2001년 5월 스톡홀름에서 외교회의에서 잔류성 유기오염물질(POPs)의 관리를 위한 스톡홀름협약이 채택됨과 동시에 미국, 캐나다 등 92개국이 협약에 서명함으로써 잔류성 유기오염물질의 근절 필요성에 대한 국제사회의 합의와 의지가 표명되었다. 협약 대상 물질은 산업용 화학물질 3종류와 농약류 9가지이며, 부산물로 다이옥신 등이 포함되어 있다. 선진국의 경우 규제대상인 POPs 물질의 사용 및 생산을 금지하고 있으며 우리나라의 경우에도 대부분 금지되거나 국내에 도입되지 않을 물질이다. (중략)
액화석유가스(Liquefied Petroleum Gas)를 연료(Fuel)로 하는 차량의 실제 운행단계에서 시동 꺼짐 현상 등이 발생한다는 소비자 민원이 접수 된 바 있으며, 최근 유통과정에서 녹 등의 이물질로 인한 소비자 피해 가능성이 제기되어 LPG 잔류물질(Residue) 항목에 대한 관리 필요성이 대두되었다. 본 연구에서는 LPG 국내생산 및 수입사 제품과 실제로 유통되고 있는 LPG의 잔류물질 특성을 연구하였다. LPG 잔류물질을 GC-MS를 사용하여 정성분석을 하였고, ICP-OES를 이용하여 무기물 성분을 분석하였다. GC-MS 분석결과 고무 제조공정을 용이하게 하기 위해 고무에 소량 배합하는 가소제(Plasticizer) 등이 분석되었다. 또한 ICP-OES를 이용한 무기물 분석결과 주로 LPG 생산 시 사용되는 소포제 등에서 유래된 것으로 추정되는 Si와 충전시설 등에 사용되는 그리스 첨가제 성분 등으로 추정되는 P와 Zn도 일부 검출되었다. 본 연구에서 분석된 LPG 잔류물질에 대해서는 녹 등을 유발할 수 있는 성분이 검출되지 않았지만 가소제 및 그리스 첨가제 성분이 LPG 연료계통에 영향을 줄 수 있으므로 적정품질의 고무류 사용과 저비점 그리스 첨가제 사용 확대가 필요할 것으로 보인다.
BACKGROUND: The β-agonists known as phenyl ethanolamine derivatives have a conjugated aromatic ring with amino group. They are used as tocolytic agents and bronchodilator to human and animal generally, and some of them are used as growth promoters to livestock. METHODS AND RESULTS: β-agonists in samples were extracted by 0.4 N perchloric acid and ethyl acetate. The target compounds were analyzed by liquid chromatography-electrospray tandem mass spectrometry (LC-ESI-MS/MS). Validation of method was performed according to CODEX guidelines (CAC/GL-71). The matrix matched calibration gave correlation coefficients>0.98, and the obtained recoveries were in the range of 62.0-109.8%, with relative standard deviation ≤ 20.1%. In addition, a survey was performed to inspect any residual β-agonist from 100 samples of livestock and fishery products and ractopamine was detected in one of the 100 samples. CONCLUSION(S): In this study, we established the analytical method for β-agonists through using the expanded target compounds and samples. And we anticipate that the established method would be used for analysis to determine veterinary drug residues in livestock and fishery products.
제 2차 세계대전이 끝난 후 전 세계의 인구는 경제발전과 함께 폭발적으로 증가하였고, 인류는 "식량증산"이라는 새로운 현실에 부딪히게 되었다. 그리고 1960년대 이후 현대농업에 있어서 화학기술의 발전으로 탄생한 현재의 농약은 획기적인 생산성 향상으로 식량의 자급자족과 소득증대를 가져오는데 일익을 담당한 필요불가결한 농자재가 되었다. 그러나 현재의 농약은 식량 생산증대에 큰 도움을 주었지만, 농작물에 잔류하는 농약의 잔류독성으로 인한 폐해로 인해 부정적인 측면도 함께 가지게 되었다. 잔류농약의 치명적 위협은 지금 전 세계를 혼란케 하는 발암물질인 다이옥신으로 인해 극명하게 밝혀진 바 있다. 내분비계 교란물질인 환경호르몬의 대표격인 다이옥신의 원인물질 67종 중 41종이 농약성분이기 때문이다.
본 연구는 농산물 중 2019년 기준신설 예정농약 Broflanilide에 대한 공정시험법을 개발하고자 수행하였다. Broflanilide는 meta-diamide계 살충제로 중추신경계 억제성 신경전달물질인 gamma-aminobutyric acid (GABA) 수용체에 대하여 비경쟁적으로 작용하여 해충을 마비시키는 강한 살충작용을 하고 담배거세미나방 방제에 효과적이다. 잔류물의 정의는 모화합물 broflanilide로 규정하여 관리할 예정으로 향후 대사산물의 안전관리를 고려하여 broflanilide 및 대사산물의 동시시험법을 확립하고자 하였다. 아세토니트릴으로 추출 후 무수황산마그네슘 및 염화나트륨을 첨가하였고 원심분리하였다. 상등액을 취하여 PSA와 $C_{18}$ 흡착제를 사용해 간섭물질을 효과적으로 제거한 후 LC-MS/MS로 분석하는 시험법을 개발하였다. 개발된 broflanilide 시험법의 직선성은 결정계수($r^2$)가 0.99 이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.004, 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 농산물 5품목(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 시험법 검증결과 평균 회수율(5반복)은 broflanilide는 90.7~113.7%, DM-8007은 88.2~105.0%, S(PFP-OH)-8007은 79.8~97.8%이었으며 RSD는 8.8% 이하로 정확성 및 반복성이 우수함을 확인할 수 있었다. 또한 외부실험기관인 서울지방식약청과의 실험실간 평균 회수율은 broflanilide의 경우 86.3~109.1%, DM-8007은 87.8~109.7%, S(PFP-OH)-8007은 78.8~102.1%으로 상대표준편차(RSD)는 모두 20.8%이하로 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40-1993, 2003)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의 약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 개발된 시험법은 낮은 검출한계 및 정량한계, 우수한 직선성, 회수율 실험을 통한 정확성과 정밀성, 재현성 등이 입증되어 농산물 중 broflanilide의 잔류검사를 위한 공정시험법으로 활용되기에 적합한 것으로 판단된다.
옥시테트라사이클린은 침투이행성 살균제로 배추, 고추 등의 농산물에 무름병, 줄기속마름병에 효과가 있다. 본 연구는 농산물 중 기준신설 예정농약 옥시테트라사이클린이 농산물 대하여 등록되지 않아 이에 대한 공정시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 옥시테트라사이클린의 잔류물의 정의는 미국, 일본의 경우 농산물 대상으로 모화합물로 설정되어 있다. 현재, 국내에서는 농산물 중 옥시테트라사이클린의 잔류물의 정의 및 잔류허용기준이 설정되어있지 않고, 국내 농산물(고추 등)에 대한 잔류허용기준 신설이 최초 요청되었으며 국내 유통 농산물 중 잔류량에 대한 안전관리 확보를 위해 잔류물의 정의를 모화합물로 규정하고 적부판정을 위한 공정시험법을 개발하고자 하였다. 옥시테트라사이클린의 물리 화학적 특성을 고려하여 QuEChERS법을 이용한 추출 및 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 수용성 유기용매인 메탄올을 추출 용매로 사용하여 pH 조절 및 염화나트륨을 첨가하여 추출법을 최적화하고, d-SPE 흡착제를 이용하여 간섭물질을 효과적으로 제거하여 정제법을 확립하였다. 옥시테트라사이클린의 결정계수($r^2$)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 옥시테트라사이클린의 시험법 정량한계(LOQ)는 0.01 mg/kg이며, 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 LOQ (0.01 mg/kg), $10{\times}LOQ$ (0.1 mg/kg), $50{\times}LOQ$ (0.5 mg/kg) 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(n=5)은 80.0~108.2%이었으며 상대표준편차는 11.4%이하로 확인되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 83.5~103.2%이며 변이계수는 14.1% 이하로 조사되어, 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 옥시테트라사이클린의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.
잔류성유기오염물질(POPs)은 환경에 잔류하며, 먹이 사슬을 통해 축적되고, 인간의 건강과 환경에 악영향을 일으키는 화학물질이다. 잔류성 유기 오염 물질은 열에 안정적이고, 친유화성, 불용성의 물질이며, 생식, 성장 및 내분비 기능에 면역독성 및 발암성 부작용 등 다양한 유해 영향을 일으킬 수 있다. 폴리브롬화디페닐에테르(PBDEs)는 방염제로 사용되는 유기브롬 화합물이다. 독성 및 잔류성으로 인해 일부 PBDE 생산품은 주요 POPs를 관리하고 단계적으로 제한하는 스톡홀름 협약에 의해 제한되었다. 본 연구에서는 잔류성유기오염물질의 농도분포를 조사하기 위해 시화산업단지의 여러 사이트에서 PBDEs를 측정하였다. 하우스더스트 샘플에서 PBDEs의 농도수준은 0.722~44.024 ng/g-dry로 나타났으며, PBDEs 동족체 중 BDE-209가 모든 지역에서 상대적으로 높게 나타났다. BDE-209의 농도는 총 PBDEs의 80.0 % 이상으로 나타났다. 대상 지역의 여러 사이트에서 고분자 PBDEs는 저분자 PBDEs 보다 높게 측정되었다.
플루옥사스트로빈은 Strobilurus 속의 버섯에서 추출한 천연물을 기반으로 개발된 살균제로서 곰팡이성 질병 방제에 효과적이다. 잔류물의 정의는 유럽(EU), 미국(EPA), 일본(JFCRF)에서는 플루옥사스트로빈과 플루옥사스트로빈 Z 이성질체의 합으로 정의하고 있으며, 감자, 대두 등 90품목에 대하여 0.01-60 mg/kg으로 잔류허용기준이 설정되어 있다. 코덱스(CODEX)와 국내에는 잔류허용기준이 설정되어 있지 않음에 따라 본 연구에서는 추후 국내·외 수입 및 재배 농산물 중 플루옥사스트로빈에 대한 잔류허용기준 준수 여부 확인을 위한 시험법을 개발하고자 하였다. 전처리 과정은 플루옥사스트로빈의 물리·화학적 특성을 고려하여 QuEChERS법을 이용한 추출 및 정제방법으로 최적화하였으며, LC-MS/MS를 이용하여 시험법을 개발하였다. 추출 용매는 아세토니트릴로 하고, MgSO4 및 PSA를 이용하여 정제과정을 확립하였다. 대표 농산물 5종에 대해 0.01, 0.1 및 0.5 mg/kg의 처리농도로 실험을 진행한 결과, 플루옥사스트로빈 및 플루옥사스트로빈 Z 이성질체의 결정계수(R2)는 0.998 이상이고 플루옥사스트로빈의 평균 회수율(n=5)은 75.5-100.3%, 플루옥사스트로빈 Z 이성질체는 75.0-103.9%이었다. 상대표준편차는 플루옥사스트로빈이 5.5% 이하, 플루옥사스트로빈 Z 이성질체가 4.3% 이하로 확인되었다. 또한 시험법의 유효성을 확인하기 위해 외부 실험기관인 광주지방식품의약품안전청과의 실험실간 검증을 진행하였으며, 검증 결과 두 실험실간의 회수율은 플루옥사스트로빈의 경우 80.3-101.4%, 플루옥사스트로빈 Z 이성질체는 80.2-105.0%이었고, 상대표준편차는 모두 18.1% 이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 따라서 본 연구 결과는 CODEX 가이드라인(CAC/GL 40-1993, 2003) 및 식품의약품안전평가원의 가이드라인(MFDS, 2016)에 만족함에 따라 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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