본 연구에서는 자성일성분용 흑색 토너의 자성체인 마그네타이트의 새로운 제조방법에 대해 연구를 하였다. 기존의 습식법과는 달리 건식법이라 할 수 있는 분무배소법을 이용하여 마그네타이트를 제조하였다. 이때 제조조건을 달리하며 제조된 마그네타이트분말의 특성을 수입제인 TMB 125와 비교하였다. 질소 분위기하에서 염화제일철과 염화제이철 수용액의 혼합비를 7:3~3:7까지 변화시켜 가면서 제조했을 때 100% 마그네타이트 상을 관찰 할 수 있었고, 염화제일철의 농도가 그보다 크면 FeO의양이 많아지고, 염화제이철의 농도가 크면 $\Gamma-Fe_2O_3$의 양이 많아졌다. 두 염화철의 혼합비가 5:5일때, 분무배소법에 의해 제조된 마그네타이트의 보자력은 110~130Oe, 포화자화는 80~85emu/gdldlT다. 입자의 형태는 불규칙한 구형에 가깝고 입자의 평균크기는 $0.3~0.5\mu\textrm{m}$로 토너용 자성재료로서 매우 적합한 특성을 나타냈다.
이 연구에서는 소결온도와 Zr치환에 따른 아이솔레이터/서클레이터용 YIG 페라이트의 미세구조와 전자기적 특성의 변화를 고찰하고자 하였다. 조성은 $Y_{2.1}$C $a_{0.9}$F $e_{4.4-x}$$V_{0.5}$I $n_{0.05}$A $l_{0.05}$Z $r_{x}$$O_{12}$에서 x의 값을 0, 0.05, 0.1, 0.2로 변화시켰으며, 일반적인 세라믹 제조 공정으로 YIG페라이트를 제조하였다. 그 결과, Zr이 0.1 mol 정도 치환된 YIG 페라이트가 가장 높은 포화자화(1097 gauss) 값을 나타내었으며, 또한, Zr을 0.2 mol 치환한 경우 격리도 18.60 dB, 삽입손실 0.45 dB의 마이크로파 특성을 나타내었다. 자기 공명 선폭($\Delta$H)은 Zr의 치환량이 증가할수록 감소하는 경향을 보였다.다.다.다.
자기 Fe-Co(C)나노(nano)캡슐과 Fe-Co 나노입자들이 메탄과 혼합기체($H_2$+Ar) 두 종류의 분위기속에서 각각 아크방전으로 제조되었다. 이 두 종류의 초미세 입자들의 특성과 자기적 성질들을 XRD(X-ray Diffraction), Mossbauer 분광, XPS(X-ray Photoelectron Spectroscopy), TEM(transmission Electron Microscopy), EDS(Energy Disperse Spectroscopy), 화학적 분석, 산소량 측정과 자기 측정 등을 통하여 체계적으로 조사하였다. 메탄기체로부터 분해되어 나온 탄소원소가 미세입자들의 상구조, 자기적 상태 그리고 표면 특성들에 끼치는 효과를 아르곤원소를 사용했을 때와 비교하였다. 두 미세입자에서의 Fe/Co 질량비가 약간 다르게 나타났으며 Fe-Co나노입자의 크기가 Fe-Co(C)나노캡슬보다 약 두배였다. 또한 Fe-Co(C)나노캡슐의 포화자화값이 Fe-Co 나노입자보다 약 8% 높았으며 둘 다 유사한 상구조를 보였다. 핵 표면에 쌓인 껍질들이 매우 얇아 XRD측정으로는 그 존재를 탐지하기 어려웠으나 XPS분석을 통하여 그들이 탄소층과 산소층임을 결론지을 수 있었다.
우리나라 구석기 및 신석기 유적에서 출토된 흑요석 그리고 백두산과 일본 Kyushu지방에서 입수된 흑요석 원석 등 총 64점에 대하여 주요성분, 미량성분 및 자기적 특성을 이용하여 산지별로 분류하였다. 주요성분 중 $Al_2O_3,\;CaO,\;Na_2O+K_2O$의 농도값을 사용하여 흑요석을 분류한 결과 대부분의 흑요석이 Subalkaline 계열이었다. 또한 흑요석을 주요성분 및 미량성분 함량을 사용한 통계적 분류 결과 세 개의 그룹을 형성하였다. 이러한 결과는 각 그룹간의 상관관계가 없으며 산지가 다름을 의미한다. 자기적 특성을 이용한 산지분류에서는 각 지역별로 정확하게 그룹을 이루지 않았으나, 대자율과 포화등온잔류자화의 이 변량분석에서는 주요성분 및 미량성분을 이용한 산지분류와 유사한 결과를 얻었다.
NiFe와 TbCo의 게면에서의 자기 교환 결합을 이용하여 자기 저항 소자에 수평 및 수직 바이어스 자장을 제공할수 있도록 $NiFe/TbCo/Si_3N_4$ 박막을 제조하였다. Tb의 면적비가 36 %이고, 기판 바이어스를 인가하지 않았을때 100~180 Oe의 교환 자장을 얻을 수 있었다. NiFe, TbCo, 그리고 보호막으로 사용되는 $Si_3N_4$ 각층의 두께는 각각 $470\;{\AA},\;2400\;{\AA},\;600\;{\AA}$ 이었다. NiFe를 1000 W의 전력과 2.5 mTorr의 아르곤 압력에 제작한 시편에서 1.45 %의 자기 저항 변화율을 얻을 수 있었다. 미세 소자로 제작된 NiFe의 자기 저항 변화율은 1.31 %로 감소 하였으며, 감자화 자장의 영향으로 박막이 완전히 포화되지 못한 곡선을 보였다. 150 Oe의 교환 자 장을 갖는 박막을 자화 용이 방향과 $36^{\circ}$의 각도로 소자를 제작한 결과 약 85 Oe 정도의 자기 저항 응답 곡선의 천이를 보였으며, 소자의 동작점이 응답의 선형 구간으로 이동하였다. 또한 Barkhausen 잡음이 교환 자장에 의한 수평 바이어스에 의하여 제거되었다.
나노 두께의 NiFe의 자기적 특성을 살펴보기 위해 Si(100)/ $SiO_2$(200 nm)/Ta(5 nm)/N $i_{80}$F $e_{20}$(1~15 nm)의 구조를 ICP형 헬리콘 스퍼터로 제작하였다. 제작된 시편의 자기적 물성은 SQUID를 이용하여 $\pm$50 Oe에서의 4.2K와 300K에서 각각의 M-H loop를 측정하여 자기탄성에너지 변화와 보자력을 확인하였다. 또한 SQUID로 4.2K-300K에서의 M-T curve를 통해 온도에 따른 포화자화를 두께에 따라 살펴보았다. TEM을 사용하여 제작된 시편의 각 계면간의 미세구조를 살펴보았다 나노두께의 NiFe는 3 nm 이하에서는 $B_{bulk}$=0, $B_{surf}$=-3${\times}$$10^{-7}$(J/$m^2$)의 자기 탄성계수를 보였으며, 보자력은 급격히 증가하는 것을 확인하였다. 나노 두께의 퍼말로이는 계면효과에 의해서 벌크특성과 다른 자기탄성계수, 보자력, Ms의 변화가 발생하였다. 따라서 나노급 소자를 제작할 때 이러한 변화를 고려하여 설계하여야 하였다.
RF 마그네트론 스퍼터링으로 제조한 Fe/CoNbZr 다층박막의 구조 및 열처리 조건에 따르는 고주파 연자기 특성을 연구하였다. Fe층의 두께가 5nm일 때 1.1Oe의 최소보자력을 얻었으며, Fe층의 두께가 15nm일 때 100Mz에서 2300의 최대 투자율을 얻었으며, 약 20 kG의 높은 포화자화를 얻었다. Fe층의 두께가 증가함에 따라 보자력이 증가하는 것은 결정립 크기에 의한 것이며, Fe층의 두께가 얇을 경우 계면에서의 CoFe과 같은 높은 자기변형의 혼합층 형성으로 인해 투자율이 감소한 것으로 판단된다. 300 $^{\circ}C$에서 40분간 일축자장 열처리를 행하여서 보자력 0.35 Oe, 투자율 2500을 얻었다. 또한 250및 30$0^{\circ}C$ 열처리에서만 연자기 특성이 향상되었다. 이는 최적의 Fe의 격자변형과 일측 이방성의 발달로 자기이방성에너지의 감소에 의한 것으로 판단된다.
마그네트론 스퍼터링을 이용하여 퍼멀로이 박막의 제조시 요구되는 자기이방성 조절을 위하여 필요한 조건을 NdFeB자석과 3-D전산모사를 이용하여 평가하였으며, 또한 같은 조건에서 제조된 박막의 특성을 조사하였다. 타겟과 기판과의 거리가 5cm인 경우 타겟 자석과 자기이방성 조절을 위하여 장입된 영구자석의 상호 작용에 의하여 기판에 평행한 자속을 얻기 위한 조건이 전산모사 결과 영구자석간의 거리 변화에 매우 민감하였으며, 최적의 조건의 두 영구자석의 간격이 70mm에서 가장 균질한 자속을 대면적에서 얻을 수 있음이 확인되었다. 투입전력 450 W에서 기판에 장착시킨 NdFeB 자석간 거리(48, 60, 70, 80, 85mm) 를 변화시킨 결과 포화자화 값은 10~12 kG, 보자력은 0.2~1 Oe, 비저항은 20 $\mu$$\Omega$cm의 값을 갖는 퍼멀로이가 제조되었으며, 자기적 이방성은 전산모사의 결과와 일치하였다. 그 결과 자석간의 간격이 70mm에서 제조된 두께 1 $\mu$m 퍼말로이의 유효투자율이 10 MHz에서 2500을 유지하는 결과를 얻었다.
Orthoferrite LaFeO$_3$ 화합물에서 Fe 이온의 미량을 Mn 이온으로 치환시킨 시료인 LaFe$_{1-x}$Mn$_{x}$ O$_3$(0.0$\leq$x$\leq$0.4)을 제조하여 Mn 이온의 치환에 따른 결정학적 및 자기적 특성의 변화를 밝히기 위하여 x-선 회절기, M ssbauer 분광기, 진동자력계와 초전도 양자간섭계 등을 이용한 연구를 하였다. 제조한 시료는 모든 조성비 범위에서 단일상의 orthorhombic distorted perovskite 구조를 보였다. M ssbauer 스펙트럼은 상온에서 한 개의 육중선(x=0.0)에서 두 개의 육중선 세트(x=0.1, 0.2, 0.4)로 변했다. 특히 x=0.4에서는 상자성의 이중선과 육중선이 중첩된 모양을 보였다. 본 시료에서 Fe는 모두 Fe$^{3+}$ 상태로 팔면체자리에 위치함을 알았다. 또 LaFe$_{1-x}$Mn$_{x}$ O$_3$에서 Mn의 양이 증가함에 따라 포화자화 값은 증가하지만 보자력은 감소함을 알아냈다.
플라즈마 이온주입 장치를 이용하여 $\alpha$-Fe foil에 질소 이온을 주입하여 질화철 결정상을 만들었으며, 이때 질소 이온 주입시간을 15분(FEN15)과 30분 (Fe30)으로 처리되었다. 오제 전자 분광법(Auger electron spectroscopy : AES)을 이용하여 측정한 주입된 질소 이온의 깊이는 사편 FeN15와 FeN30에서 각각 12000$\AA$과 40000$\AA$으로 나타난다. 진동 시편 자력계(vibrating sample magnetometer : VSM)측정결과 as-implanted 각각의 시편은 포화자화 값이 순수한 $\alpha$-Fe foil 보다 증가되었으며, 이는 $\alpha$'-Fe8N 또는 $\alpha$'-Fe16N2의 결정구조가 그원인으로 판단된다. 따라서 본 연구는 플라즈마 이온주입 방법으로 제작된 질화철에서 부분적인 $\alpha$'또는 $\alpha$'의 졀정구조 형성 가능성을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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