Triphenylsulfonium 양이온(TPS)은 잘 알려진 광산 생성자(photoacid generator, PAG)중 하나로 양이온성 중합반응(cationic polymerization)의 개시제로 널리 사용됐으며, 유기발광다이오드의 활성층, 폴리머 발광다이오드의 전자주입층을 구성하는 재료로도 사용되고 있다. TPS는 200nm 주변의 빛을 흡수하면 탄소-황 결합이 끊어져 페닐 라디칼과 diphenylsulfonium 양이온 라디칼로 분해되는 것이 알려져 있다. 본 연구에서는 밀도범함수이론과 시간의존 밀도범함수이론을 이용 triphenylsulfonium 이온의 광학적 특성을 조사하였다. 가장 안정한 구조를 기준으로 자외선 흡광 스펙트럼을 계산하였고, 실험값에 잘 맞는 것을 확인하였다. TPS의 빛에 의한 해리 과정을 알아보기 위해 페닐-황 결합 길이를 변화시키며 TPS의 흡광 스펙트럼을 계산, 여기상태 포텐셜 에너지 곡선을 구할 수 있었다. 결합의 분해에 이용되는 상태들은 주로 점유 분자 오비탈에서 최저준위 비점유 분자 오비탈(LUMO)로 들뜨는 성분을 가지고 있었는데, 이는 LUMO가 반결합성 오비탈이기 때문이다.
희토류 이온이 치환 고용된 실리케이트계 형광체는 자외선으로 여기될 때 높은 발광 효율을 나타내기 때문에 광전 소자, 레이저, 형광램프에 응용할 수 있는 발광 재료로 상당한 관심이 집중되고 있다. 본 연구에서는 고상반응법을 사용하여 초기 물질 (99.99% 순도), (99.99%), (99.9%), (99.9%)을 화학 정량으로 준비하여 활성제 이온 Eu3+와 Sm3+의 함량비를 0, 0.01, 0.05, 0.10, 0.20 mol로 변화시켜 BaSiO3:RE3+ (RE=Eu, Sm) 형광체를 제조하여 그것의 발광과 흡광 특성을 조사하였다. Eu3+ 이온이 도핑된 BaSiO3 형광체의 경우에, 발광 스펙트럼은 모든 시료에서 전이에 의한 발광 스펙트럼을 보였으며, 특히 j=2에서 가장 강한 적색 형광이 피크 620 nm에서 관측되었다. 상대적으로 발광 세기가 약한 595 nm 에 정점을 갖는 주황색 발광과 705 nm 에 피크를 갖는 적색 발광 스펙트럼이 관측되었다. Eu3+ 이온의 함량비가 0.15 mol 일 때 세 영역의 발광 스펙트럼의 세기는 최대값을 나타내었다. 주흡광 스펙트럼은 Eu3+ 이온의 함량비에 관계없이 397 nm에서 관측되었다. Sm3+ 이온이 도핑된 BaSiO3 형광체의 경우에, 모든 시료는 Sm3+ 이온의 함량비에 관계없이 전이에 의한 발광 스펙트럼을 보여주고 있으며, 특히 j=7/2에서 가장 강한 주황색 형광이 피크 603 nm에서 관측되었다. 상대적으로 발광 세기가 약한 567 nm에 정점을 갖는 황색 발광과 651 nm에 피크를 갖는 적색 발광 스펙트럼이 관측되었다. Sm3+ 이온의 함량비가 0.05 mol 일 때 세 종류의 발광 스펙트럼의 세기는 최대값을 나타내었다. Sm3+ 이온의 함량비가 더욱 증가함에 따라 모든 발광 스펙트럼의 세기는 순차적으로 감소하였는데, 이 현상은 농도 소광 현상에 기인함을 알 수 있었다. 주 흡광 스펙트럼은 Sm3+ 이온의 함량비에 관계없이 406 nm에서 관측되었으며, 이밖에도 상대적으로 세기가 약한 흡광 스펙트럼이 237 nm, 377 nm와 476 nm에서 관측되었다.
포자의 전자현미경사진과 mycelium의 광학현미경사진을 찍어 strain V-8 균주의 형태학적인 특성을 조사하였을 때 방선균 계열인 streptomyces로 확인되었다. 이 균주의 배양액은 노란색을 띠고 있고 이 노란색은 430 nm에서 특징적인 흡광을 보였다. 이 물질은 유기 용매로 추출되었다. 이 물질의 자외선 흡광스펙트럼의 특징을 기존에 보고된 화합물과 비교하여 이 물질이 actinomycin계열에 속함을 발견하였다. 이 물질의 FAB mass spectrum에서 각 분획들의 주성분들의 분자의 질량 + H 이온이 1290과 1292에서 각각 관찰되었다. 이 화합물들은 분자량이 1258인 actinomycin D와는 상이한 구조를 소유하고 있는 것으로 확인되었다. 각 분획 성분들의 proton 및 carbon HIR spectra를 얻어 기존에 알려진 화합물의 자료와 비교하였을 때 actinomycin계열에 속하는 신물질로 생각되었다. 지금까지 actinomycin 계열의 항생물질이 adenosine deaminase의 효소 활성을 저해한다는 사실은 보고된바 없다. 본 연구자는 분리한 2개의 화합물에 대하여 구조 연구를 계속하고 있다.
본 연구는 다양한 식물 추출물들이 가지고 있는 항산화 능력과 자외선 차단 능력을 동시에 조사하여 추후, 항산화 효과가 있는 자외선 차단제를 개발하고자 실험을 실시하였다. 먼저 33종의 식물 추출물들의 자외선 차단 능력을 조사하기 위하여 자외선 파장 280~400nm 사이의 흡광도 스펙트럼을 조사하고, 이로부터 우수한 자외선 차단능력을 갖는 것으로 보이는 식물 추출물로 황금, 홉, 녹차, 감초, 방풍, 칡, 그라비올라, 밀싹, 상백피, 가시박, 옻, 등 11종을 선별하였다. 선별된 식물추출물의 총 폴리페놀 함량, 총 플라보노이드 함량, DPPH radical 소거 활성을 측정하여 항산화 활성 정도를 살펴보고, 이로부터 다시 자외선 차단 능력과 항산화 활성이 동시에 우수한 식물 추출물로 황금, 홉, 감초추출물 3종을 선정하였다. 선정된 황금, 홉, 감초추출물을 1:1:1로 혼합하여 겔 형태의 크림을 제조하고, 이 크림이 가지는 자외선 차단 효과를 배양된 세포에 자외선을 조사하였을 때 보여주는 세포 손상 방어 효과를 측정하는 방법으로 결정하였다. 연구 결과, 선정된 식물 추출물의 혼합물은 자외선 흡수 능력에서 상호 보완적이며, 세포 손상 방어 효과도 증가하였음을 확인하였다. 이와 같은 결과를 통하여 다양한 식물 추출물들이 가지고 있는 항산화 능력과 자외선 차단 능력을 동시에 결정할 경우 항산화 효과가 있는 자외선 차단제 개발이 가능함을 확인하였다.
자외부흡광 스펙트럼의 변화와 티 비 에이(TBA) 반응으로 살필 때, 수용액의 송에서의 말론알데하이드(malonaldehyde)는 과장 $260m/{\mu}$ 부근의 자외선조명에 의하여 광화학적 변화를 받는다. 이 용액에 아프라톡신(aflatoxin) 을 가하면 파장 $360m/{\mu}$ 부근의 광선에 의해서 이와 같은 변화가 재빨리 일어나며, 또 보통 형광등을 이용한 실험실의 조명에 의해서도 비록 그 변화는 느려지지만 마찬가지로 일어난다. 이과 같은 변화는 비가역적이며, 이 반응에서 아프라톡신은 다만 감광제로서의 역할을 한다. 또 이 반응의 기작은 말론알데하이드 분자의 평행적 이중결합체 형성에 의한 것 같다.
본 연구에서는 수열합성법을 이용하여 수산화인회석을 합성하였다. 또한 이온 교환 반응을 통하여 수산화인회석 표면에 은을 도입하였다. 합성된 샘플의 결정성과 형태를 X-선 회절 분석과 투과전자현미경을 통하여 분석하였으며, 산란 반사 UV-vis 스펙트럼을 통하여 합성한 샘플의 광학적 특성을 조사하였다. 은이 도핑된 수산화인회석의 경우 은이 수산화인회석 표면에 나노입자 형태로 존재한다는 것을 X-선 회절 분석과 투과전자현미경 실험으로 확인하였다. 특히 수산화인회석과 비교하여 은 나노 입자가 도입된 수산화인회석의 경우에는 UV-Vis 영역에서 높은 흡광도를 나타내었다.
254nm 이상의 파장을 갖는 자외선 램프가 설치된 광조사장치를 이용하여 상용성 저밀도 폴리에틸렌을 100시간 동안 광분해시켰다. 20여 단계가 넘는 복잡한 광분해 반응단계 중에서 필름의 물성을 크게 저하시키는 중요 3단계로 정하고 간단하게 변수를 정의하여 반응 모델식을 설정하였으며, IR스펙트럼을 이용하여 광분해 과정중에 생성되는 과산화물과 카르보닐기의 흡광도를 시간의 함수로 해석하여 각 단계에서의 속도상수와 활성화 에너지를 구하였다. 이들 자료로부터 논란이 되고 있는 반응 메카니즘을 정리할 수 있었으며 속도 결정 단계를 정하였다.
장수진흙버섯 자실체에서 메탄올을 이용해 추출한 물질의 폴리페놀 함량을 측정한 결과 4.2 mg/g으로 확인되었다. 장수진흙버섯 추출물의 B16/F10 melanoma와 NIH3T3 세포주에 대한 독성시험에서 이들 공시세포는 $200{\mu}g/mL$ 농도에서 50% 이상 생존하여 세포독성은 없는 것으로 확인되었다. DPPH 전자공여능 시험에서 장수진흙버섯 추출물의 항산화 효과는 농도 의존적으로 나타났으며 양성대조군인 BHT에 비해 우수하였다. 장수진흙버섯 추출물을 B16/F10 melanoma 세포에 150 mg/mL 처리하여 세포내 티로시나아제의 저해능을 조사한 결과, 양성대조군인 arbutin은 31.2%의 저해능을 보인 반면, 같은 농도의 장수진흙버섯 추출물 처리군의 저해능은 46.0%로 나타나 장수진흙버섯 추출물의 티로시나아제의 저해능이 양성대조군 보다 높았다. 또한 장수진흙버섯 메탄올 추출물을 B16/F10 melanoma 세포에 처리하여 멜라닌 생성량을 조사한 결과 $100{\mu}g/mL$ 농도 처리군의 멜라닌 생성량은 대조군의 31.3%로 같은 농도의 arbutin을 처리한 군의 43.9%에 비해 효과가 높았으며, 투여한 추출물의 농도가 증가함에 따라 멜라닌의 생성량은 농도 의존적으로 감소하였다. 또한 장수진흙버섯 메탄올 추출물을 분광광도계를 이용하여 자외선 영역에서의 흡수 스펙트럼을 조사한 결과 270-370 nm의 자외선 파장에서 흡광도가 높아 자외선 차단효과가 우수하였다. 따라서 장수진흙버섯의 메탄올 추출물은 피부미백이나 자외선차단 기능성 화장품으로 개발의 가능성이 높다고 사료되었다.
본 연구에서는 항암제와 면역 조절제로 널리 사용되는 차가버섯을 피부 미백제로 이용할 수 있는지 가능성을 알아보기 위해 멜라닌생성 저해 효과와 자외선 차단 작용과 관련된 여러 실험을 수행하였다. 메탄올을 이용해 차가버섯의 자실체에서 추출한 물질의 총 폴리페놀 함량과 플라보노이드 함량은 각각 31.85 mg/g과 28.33 mg/g으로 측정되었다. B16/F10 melanoma와 NIH3T3 세포주에 추출물의 농도를 10~500 ${\mu}g/mL$으로 처리한 세포생존율 시험에서 시험 세포주의 52% 이상이 생존하여 세포독성은 없는 것으로 확인되었다. DPPH 라디칼 소거 활성과 금속이온 제거능 등의 항산화 시험에서 추출물의 항산화 활성은 양성대조군인 tocopherol이나 BHT에 비해 낮았으나 추출물의 농도가 높아짐에 따라 항산화 활성은 비례적으로 증가하였다. 멜라닌 합성의 초기단계에 관여하는 티로시나아제와 L-DOPA에 차가버섯 메탄올 추출물과 양성대조군인 kojic acid와 arbutin을 각각 직접 처리하고 저해 효과를 측정한 결과 추출물은 양성 대조군인 kojic acid 및 arbutin에 비해 저해 효과가 매우 낮았다. B16/F10 Melanoma 세포에 추출물과 arbutin을 처리하고 세포내 티로시나아제의 저해 활성을 조사한 결과, 100 ${\mu}g/mL$의 농도에서 추출물은 68.59%, arbutin은 58.36%의 활성이 저해되어 메탄올 추출물이 arbutin에 비해 티로시나아제 저해활성이 약 10% 높았다. 또한, B16/F10 melanoma 세포에 차가버섯 추출물과 arbutin을 처리하여 생성된 멜라닌의 양을 측정한 결과, 추출물과 arbutin을 처리한 모든 군에서 생성된 멜라닌의 양은 유사하였으며, 처리 농도가 증가함에 따라 농도 의존적으로 생성된 멜라닌의 양은 감소하였다. 따라서 차가버섯 메탄올 추출물은 세포 밖에서 직접 티로시나아제를 저해하는 작용은 양성 대조군에비해 매우 낮았으나 melanoma 세포내에서 티로시나아제와 멜라닌의 생성을 양성대조군과 대등하게 저해하여 피부에 미백효과를 나타낼 수 있을 것으로 사료된다. 또한 차가버섯 메탄올 추출물을 200-400 nm 파장에서 분광광도계를 이용하여 흡수스펙트럼을 측정한 결과, 280-350 nm의 자외선 영역에서 흡광도가 높아 자외선을 효율적으로 차단하는 것으로 나타났다.
개별적인 반응성이 알려진 니트로기와 벤질술포닐기가 벤젠 고리 위에서 서로 인접하여 위치할 때 광반응성에 미치는 상호 작용에 대해서 연구하고자 하였다. 니트로기를 포함하는 술포닐 에스테르(cyclohexyl 및 phenyl 2-nitro-${\alpha}$-toluenesulfonate)와 슬포닐아미드(시클로헥실, 페닐, 벤질, 및 피페리딜 2-nitro-${\alpha}$-toluenesulfonamide)의 용액 중 광반응 생성물로부터 벤질술포닐기와 그 ortho 위치에 존재하는 니트로기가 광반응시 서로 상승작용을 하지 않는다는 것을 알 수 있었다. 용액상의 광반응은 이어 필름 상에서의 광반응으로 확인 및 응용되었다. 즉, 두 가지의 2-nitro-${\alpha}$-toluensulfonamide를 포함한 poly(methacrylonitrile)(PMAN) 박막을 NaCl 판 위에 입히고 여기에 254 nm 자외선을 쪼이면서 관찰된 필름의 IR 스펙트럼의 변화로부터도 용액상의 광반응을 일부 확인하였으며 정량실험도 실시하였다. 또한, 본 용액실험의 결과인 광화학적 아민 발생은 poly(glycidyl methacrylate)를 이용한 상 발생 실험에 응용되어 성공적으로 광화학적 에폭시 가교를 수행할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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