최근들어 구조물에 직접적인 손상을 주지 않는 비파괴평가를 통한 콘크리트 구조물의 성능평가에 대한 연구가 다양하게 진행되고 있으며, 특히 비자성체인 시멘트계 재료의 특성을 이용하여, 전자기 특성을 콘크리트에 적용하려는 연구가 시도되고 있다. 경제적인 콘크리트 생산을 위하여 해사가 잔골재로서 많이 사용되는 현실을 감안할 때, 철근의 부식에 직접적으로 관여하는 콘크리트 내부 염화물이 콘크리트의 재료적 특성에 미치는 영향 또한 중요한 연구과제 중의 하나이며, 본 연구에서는 이와 연계한 전자기 특성 변화를 중점적으로 살펴보고자 한다. 본 연구에서는 5가지의 다른 염화물 함유량(0.0, 0.6, 1.2, 2.4, $3.6kg/m^3$)이 포함된 보통포틀랜트시멘트(Ordinary Portland Cement : OPC) 모르타르를 이용하여 유전상수를 측정하고 그 변화를 분석하였다. 각 시편은 3가지 물-시멘트비(45%, 55%, 65%)를 가지도록 하였으며, 0.2~20 GHz의 영역에서 유전상수(dielectric constant)와 전도율(conductivity)이 측정되었다. 전자기 특성과 염화물량의 변화를 용이하도록 하기 위하여, 5~20 GHz 영역에서의 전도율 및 유전상수의 평균값이 사용되었다. 각각의 전자기 특성들은 물-시멘트비가 낮을수록 높게 평가되었으며, 염화물량의 증가에 따라 측정값이 증가하였다.
해양 생물 유래 독소는 그 치명적인 유독성으로 인해 비단 인류의 건강 뿐만 아니라 양식, 어업, 해양 생태계 전반에 걸쳐 경제적 손실을 비롯한 부정적인 영향을 미친다. 하지만, 종래에 사용되던 해양 독소 검출법만으로는 이를 다 파악하여 위협을 미연에 방지하기에는 아직 부족한 실정이다. 본 논문에서는 해산물의 해양 독소 잔존 여부를 판별하기 위해 종래에 사용되었던 시험법들의 한계를 개선하고자 각종 나노 재료 및 신규 기술들이 도입된 신속 검출법들에 대해 조사했으며, 대표적인 연구 결과들을 선정하여 사용한 나노 입자 및 전략에 대해 서술하였다. 특히 이러한 생물 유래 독소의 검출 기술을 대중화시키고 상용화하기 위해서는, 이를 생성하는 생물군으로부터 독소를 추출하는 전처리 과정을 간소화하는 것이 매우 중요하다. 해당 문제를 해결하고자 다양한 연구에서 표적 독소와 특이적으로 결합하는 항체를 고정화한 자성 나노 입자 기반의 전처리법을 보고했으며, 더 나아가 자성 나노 입자의 촉매 특성까지 활용해 검출 감도를 높이는 다양한 연구들도 발표되었다. 또한, 기존 효소 기반의 비색법의 검출 한계를 낮추고 검출 시스템의 안정성을 높이기 위해 양자점과 같은 형광 나노 입자를 도입하는 보고들도 있었다. 이 외에도 압타머와 나노 입자 복합체 기반의 전기화학 측정법 및 신규 기술들을 사용하고자 하는 연구들도 보고되었다. 하지만 해양 환경의 변화에 따라 생성된 신종 독소에 대한 대처는 아직 미흡한 실정이므로, 해양 독소 유도체 또한 아울러 진단 가능한 검출 기술에 대한 후속 연구가 필요하다.
본 연구에서는 기능성 자성재료의 원료분말을 분무배소법에 의해 제조하기 위하여 원료 용액을 효율적으로 미립화시킨 후 반응로 내로 분무시킬 수 있으며, 반응로 내부는 균일한 열분포를 이루어 열분해반응이 완전하게 진행 될 뿐만 아니라, 생성된 분말을 cyclone 및 bag filter 등의 포짐장치에서 효율적으로 포집할 수 있으며, 유해 생성가스를 청정시킬 수 있는 장치까지 포함하는 개선된 분무배소로 system을 제작하였다. 또한 본 연구에서는 불순물들을 다량 함유하고 있는 mill scale 및 ferro-Mirr을 산용액에 용해 시킨 복합 산용액의 pH를 4정도로 조절하여 용액 내에 존재하는 $SiO_2$, P 및 Al 등의 불순물들을 약 20ppm 이하로 감소시킴으로써 mill scale 및 ferro-Mn의 분무열분해를 위한 원료로의 재활용 가능성을 확인하였다. 원료용액인 정제된 복합 산용액을 nozzle을 통하여 분무배소로 내부로분무시킴으로써 Fe-Mn 계의 복합 산화물 분말을 제조하였으며, 반응온도, 원료용액 및 공기의 유입속도, nozzle tip 크기 및 원료용액의 농도 등의 주요 반응조건의 변화에 따른 생성분말의 특성 변화를 파악하였다. 생성된 분말들의 형상은 대부분의 반응조건에서 구형을 나타내고 있었으며, 조성 및 입도분포가 매우 균일하게 혼합된 형태로 나타남으로써 본 연구에 의해 제작된 분무배소로 system의 우수성을 확인할 수 있었다. 한편 본 반응조건 하에서 생성된 분말들의 결정입도가 대부분 약 100nm 이하으 초미립상태이면서 형상 및 입도분포가 매우 균일하다는 사실은 본 연구에서 제작한 분무배소, system을 이용함에 의해 Fe, Mn, Ni, Cu 및 회토류계 염화물로부터 초미립의 산화를 분말을 제조할 수 있을 뿐만 아니라, 반응분위기의 변화에 따라 초미립 순금속분말의 제조도 충분히 가능할 것으로 사료된다.
미립의 3종류 Fe-2%Ni합금 분말(N사), Fe+2%Ni혼합 분말(B사 및 S사)을 항절력 시험편 및 링(ring)형상의 시험편으로 사출 성형, 탈지, 소결 조건(환원 및 소결 분위기, 소결 온도, 소결시간, 냉각속도)을 변화시켜 소결체를 제작하였다. 얻어진 소결체에 대하여는 소결체의 밀도 및 자기적 특성을 평가하여 다음과 같은 결론을 얻었다. (1) 탈지한 각 성형체를 수소 중에서 $1123K{\times}3.6ks$유지하고, Ar중에서 $1623K{\times}14.4ks$로 소결할 경우 N(사), B(사), S(사)소결체의 밀도는 각각 96, 99, 99%로 나타났고, 소결체의 산소 탄소량은 각각 0.0041%O, 0.0006%C, 0.0027%O, 0.0022%C, 0.160%O, 0.0026%C의 값을 나타내었다. (2) 위에의 결과로부터 보면 B(사)의 소결체가 가장 우수한 결과를 나타내므로 B(사)의 Ar중 소결체에 대하여 자기적 특성을 조사한 결과, $B_{25}=14.3KG$, $B_r=7.75KG$, $H_c=2.1Oe$로 용해해서 만든 제품의 값에는 미치지 못했다. (3) B(사)의 성형체를 Ar가스 중에서 $1673K{\times}14.4ks$로 소결 후 1123K까지는 $0.83Ks^{-1}$로 냉각하고 1123K부터 실온까지는 $0.083Ks^{-1}$로 냉각한 소결체의 자기적 특성은 $B_{25}=14.8KG$, $B_r=8.3KG$, $H_c=1.3Oe$로 용해해서 만든 제품의 값과 거의 동일한 값을 얻었다. 이상, 소결 조건 제어(환원조건, 소결분위기, 소결온도, 소결시간) 및 냉각속도 제어를 통한 소결 공정으로 목적하는 연자성 재료특성을 얻었다.
카르복실기가 결합된 고분자 자성체 (Magnetic beads)를 이용하여 토양에 함유되어 있는 유동성 카드뮴의 분석 가능성을 알아보았다. 추출실험은 채취된 오염토양을 통하여 행하여 졌는데, 추출실험재료로는 단지 토양시료, 증류수 그리고 고분자 자성체만이 사용되었다. pH가 중성인 이 조건에서 자성체는 토양에서 이동성이 있는 카드뮴만을 추출하게 되는데, 이런 토양의 유동성 카드뮴이 교반을 통하여 빠르게 고분자 자성체와 결합하는 것을 알아냈다. 그 후 자성체는 외부 자력으로 모아져 산으로 용해되고, 자성체에 결합되어 있던 카드뮴 다시 용출되어 Graphite furnace 원자흡광기 (AAS)로 분석되었다. 3가지 모래성토양의 추출실험결과를 보면 토양의 유동성 중금속 농도를 분석할 때 전형적으로 사용하는 EDTA (Ethylendiamintetraacetic acid)와 비교할 때, 고분자 자성체를 이용한 효율이 비슷하거나 더 높았음을 알 수 있었다. 이로서 모래성토양에서 유동성 중금속 농도를 분석할 때, 난분해성 물질인 EDTA등을 사용하지 않고 더 정확하고 간단히 유동성 카드뮴의 분석실험을 수행할 수 있음을 보여주었다.
F $e_{73.5}$C $u_1$N $b_3$S $i_{15.5}$$B_{7}$ 비정질 리본 합금을 490∼61$0^{\circ}C$의 온도 범위에서 열처리하고 이를 볼 밀링 하여 얻은 250∼850$\mu\textrm{m}$크기의 자성분말과 5wt%의 세라믹 절연체로 구성된 분말 코아의 자기적 특성에 열처리 온도가 미치는 영향을 조사하였다. 5$50^{\circ}C$에서 1 h동안 열처리하여 직경 11 nm의 $\alpha$-Fe상 나노 결정립 구조로 되었을 때(전기비저항은 110$\mu$Ω$.$cm)가장 높은 실효투자율 및 품질계수를 나타내었으며 그 값은 각각 125와 53이었고, 실효투자율의 경우 약 500 KHz에 이르기까지 일정한 크기를 유지하였다. 그리고 이 열처리 조건에서 230 mW/㎤(f=50 KHz, $B_{m}$ =0.1 T)의 대단히 낮은 자심손실을 나타내었다. 그러나 이 합금의 분말 코아는 종래의 분말 코아 재료(MPP,센더스트 등)에 비해 그리 우수하지 못한 직류 바이어스 특성 특히 저 자장 하에서의 낮은 퍼센트 투자율을 나타내었는데, 이는 종래의 소재와 유사한 투자율을 얻는데 너무 큰 입도의 분말이 필요한 것에 그 원인이 있는 것으로 이해되었다.
NiO, ZnO 조성이 다른 Ni-Cu-Zn 페라이트의 손실 분석을 실시했다. 손실, Ph는 측정 온도의 상승에 따라 감소 해 $100-120^{\circ}C$ 근처에서 일정한 값을 얻었다. Pcv 의 주파수의존성은 $Pcv\~f^n$ 로 표현될 수 있는데, n는 1 MHz 까지 일정했다. Pcv 는 ZnO/NiO 비가 증가함에 따라 감소한다. Pcv 를 Hysteresis loss, Ph 및 잔류손실, (Pcv-Ph)로 분리했다. Pcv 의 온도특성 및 조성 의존성은 Ph에 기인하지만, (Pcv-Ph)는 온도 및 조성에 의존하지 않는다 Ph 와 초투자률, ${\mu}$i의 온도 및 조성 의존성을 분석 해, 다음과 같은 식이 성립된다는 것을 알 수 있었다. $${\mu}\;_i{\mu}\;_o=I_s\;^2/(K_1+b{\sigma}\;_o{\lambda}\;_s)\;\;\;\;(1)$$$$Wh=13.5(I_s\;^2/{\mu}\;i{\mu}\;0)\;\;\;\;(2)$$ 여기서, ${\mu}\;_o$ 은 진공의 투자율, $I_s$, 는 포화자화, $K_1$는 이방성상수, ${\sigma}_\;o$는 내부 불균일 응력, ${\lambda}_\;s$ 는 자기이방성 상수,b는 미지의 정수, Wh는 1 주기 당의 히스테리시스 손실(Ph=Wh*f)이다. Ni-Cu-Zn 페라이트의 Steinmetz 정수 m=1.64-2.2는 Mn-Zn 페라이트보다는 적은데, 이는 양 재료간의 손실 메커니즘의 차가 있음을 암시하는 것이다.
$Fe_{87}Zr_{7}B_{6}$(at.%)조성의 합금에 Fe에 대해 비고용원소인 Ag를 B와 1.0at.% 치환한 $Fe_{87}Zr_{7}B_{5}Ag_{1}$(at.%) 조성의 비정질리본을 액체급냉법으로 제조하여, 연자 기특성을 조사하였다. 급냉응고된 비정질리본의 연자기특성을 향상시키기 위하여 $300~600^{\circ}C$에서 $50^{\circ}C$ 간격으로 열처리한 후, 비정질리본의 연자기특성 및 미세조직의 변화를 조사하였다. 열처리방 법은 진공분위기에서 무자장중 열처리하여 상온까지 노냉했다. $Fe_{87}Zr_{7}B_{5}Ag_{1}$ 비 정질리본을 $400^{\circ}C$에서 1시간 등온열처리하였 때, 보자력$(H_{c})$ 15 mOe, 초투자율$(\mu_{i})$ 288,000(1kHz, 2mOe) 그리고 철손$(W_{c})$ 50 W/kg(100kHz, 1,000G)이라는 Co계 비정질합금에 필적할 수 있는 대단히 우수한 연자성재료가 개발되었다. 이와 같은 우수한 연자기특성은 Fe 와 비고용원소인 Ag 를 소량 첨가함에 따라 열처리에 의해 2~3 nm 크기의 미세한 Fe-rich cluster 형성에 따른 전기저항의 증가, 자왜의 감소 그리고 자구(domain) 크기의 감소에 기인한다고 생각된다.
다결정 $Ge_{1-x}Mn_x$ 박막의 자기적 상들에 관한 연구가 이루어졌다. Molecular beam epitaxy(MBE) 장비를 이용해 $400^{\circ}C$ 에서 $Ge_{1-x}Mn_x$ 박막을 성장시켰다. $Ge_{1-x}Mn_x$ 박막의 캐리어 유형은 P타입 이였고, 전기 비저항 값은 $4.0{\times}10^{-2}{\sim}1.5{\times}10^{-4}ohm-cm$이었다. 자기적인 특성과 미세구조의 분석에 기초하여 $Ge_{1-x}Mn_x/SiO_2$/Si(100) 박막에 310 K 이내의 큐리에온도를 지닌 강자성의 $Ge_3Mn_5$ 상이 형성되었음을 알 수 있었다. 게다가, $Ge_3Mn_5$ 상이 형성된 $Ge_{1-x}Mn_x$ 박막은 20 K, 9 T의 자기장에서 약 9%의 음의 자기저항을 보였다.
기본조성 $(Ni_{0.2}Cu_{0.2}Zn_{0.6})_{1+x}(Fe_2O_3)_{1-x}$에서 $Fe_2O_3$가 약간 부족한 비화학양론적인 조성비를 택하여 Ni-Zn-Cu 페라이트의 입계에 높은 저항층을 형성하고 소결을 촉진시켜 낮은 손실, 높은 투자율 및 자기유도 와 주성분을 치환해서 스피넬 격자를 고용시킬 목적으로 $TiO_2$ 및 $Li_2CO_3$를 소량 첨가하였다. 이들 원료들을 혼합한 후 가소 후 소결온도 $875^{\circ}C,\;900^{\circ}C,\;925^{\circ}C$ 및 $950^{\circ}C$에서 소결하였다. 각 시편들에 대한 소결밀도는 $4.85\sim5.32g/cm^3$으로 나타났고, 각 시편들의 고유저항은 $10^8\sim10^{12}\Omega-cm$으로 측정되었다. 시편들의 자기유도 특성 값은 대략 $800\sim1300G$ 부근이었으며, $TiO_2$를 첨가한 경우보다 $Li_2CO_3$를 첨가한 경우가 약간 높게 측정되었다. 각각 시편들의 보자력은 $2.5\sim4.5$ Oe로 연자성 재료의 범위로 나타났다. 초투자율 및 품질계수는 각각 $125\sim275$ 및 $65\sim83$으로 나타나 Ni-Zn-Cu 페라미트에서 측정되는 값들과 대동소이했다. 물리적인 특성값(고유저항, 자기유도, 초투자율, 품질계수 등)으로 미루어 보마 각종 고주파영역(microwave영역까지 포함) 통신기기 코어 및 편향 요크 코어 등으로 응용이 가능하다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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