티탄자철석(titanomagnetite)은 해양지각을 이루는 현무암에 존재하는 중요한 자성광물로서 일반적으로 저온산화에 의해 양이온이 결핍된(cation-deficient) 티탄맥히마이트(titanomaghemite)로 변한다. 실험실에서 철성분 제거방식(removal of iron mechanism)을 통해 자연에서 일어나는 티탄자철석의 수성 저온산화(low-temperature aqueous oxidation)를 재현하였으며, 산화정도에 따라 티탄맥히마이트의 자기적 특성이 민감하게 변화하는 것을 관찰하였다. 본 실험 결과 산화정도에 따라 티탄자철석의 큐리온도(Tc)는 166$^{\circ}C$에서 40$0^{\circ}C$로 증가하였고, 상온에서의 포화자화 강도(Ms)는 126.30 kA/m(25.26 emu/g)에서 16.55 kA/m(3.31 emu/g)로 감소하였으며, 항자기력(Hc)은 6.13 kA/m(77 Oe)에서 38.83 kA/m (488 Oe)로 잔류항자기력(Hcr)은 23.24 kA/m(292 Oe)에서 47.03 kA/m(591 Oe)로 증가함을 관찰하였다. 또한 대자율($\chi$)은 $2023{\times}10^{-6}SI$에서 $84{\times}10^{-6}SI$로 감소함을 나타내었다. 이와 같은 결과를 근거로 현재에서 30 Ma까지의 해양지각의 자화 강도의 변화는 티탄자철석의 저온산화에 의한 결과로 해석하였으며 30~120 Ma에 이르는 해양지각의 자화 강도의 변화는 해양지각에 포함된 티탄자철석의 산화와 산화에 순반되는 광물전에 의한 결과로 추정하였으며 보다 구체적인 원인은 해양지각에서 채취한 시료에 대한 체계적인 연구를 통해서 밝혀질 것으로 기대된다.
유기용매인 2-propanol, 2-pentanol 또는 benzene에 triethylamine을 혼합시켜 phenanthrenequinone을 포화시킨 용액에 Excimer laser(XeCl)를 쪼인 광환원반응에서 생성된 음이온 라디칼의 초미세 분리상수 전자스핀 공명분광법과 시간분애 전자스핀 공명분광법을 이용하여 얻었다. 그 결과 초미세분리상수 A$_{H1}$과 A$_{H2}$는 2-propanol에서 1.662, 0.378, 2-pentanol에서 1.602, 0.361 G이었고, benzene에서는 A$_{H1}$은 1.518이었다. 이와같이 혼합용매의 극성이 감소함에 따라 초미세 분리상수는 감소하였고, 비극성인 벤젠 혼합용매하에서는 자기적 등가양성자에 의한 작은 초미세분리(A$_{H2}$)는 측정할 수 없었다. 특히 2-pentanol과 triethylamine과의 3:1 혼합용매하에서 trietylamine radical(TEA${\cdot}$)이 0.15~0.30${\mu}s$ 시간범위의 시간분해 전자스핀공명 스펙트럼에서 phenanthrenequinone 음이온 라디칼과 함께 측정되었다. 이와같은 용매효과의 시간분해 전자스핀공명 스펙트럼의 측정 결과로부터 불안정한 짧은 수명의 반응중간체인 스핀편극된 phenanthrenequinone 음이온 라디칼(*PQ${\cdot}^-$)의 존재를 알 수 있었고, 각 혼합용매에서 초미세분리상수를 얻었다
원자층 증착(Atomic Layer Deposition: ALD) 방법은 반응물질들을 펄스형태로 챔버에 공급하여 기판표면에 반응물질의 표면 포화반응에 의한 화학적 흡착과 탈착을 이용한 박막증착기술이다. ALD법은 기존의 화학적 기상증착(Chemical Vapor Deposition: CVD)과 달리 자기 제한적 반응(self-limiting reaction) 에 의하여 반응가스가 기판 표면에서만 반응하고 가스와 가스 간에는 반응하지 않는다. 따라서 박막의 조성 정밀제어가 쉽고, 파티클 발생이 없으며, 대면적의 박막 증착시 균일성이 우수하고, 박막 두께의 정밀 조절이 용이한 장점이 있다. 이러한 ALD 방식으로 3차원의 반도체 장치 구조물에 산화막 등을 형성하는 공정에서 중요한 요소 중의 하나는 전구체의 충분한 공급이다. 따라서 증기압이 높은 전구체를 선호하는 경향이 있다. 그러나 증기압이 낮은 전구체를 사용할 경우, 공급량이 부족하여 단차 도포성(step coverage)이 떨어지는 문제가 있다. 원자층 증착 공정에서 전구체를 충분히 공급하기 위해전구체 온도를 증가시키거나 전구체의 공급시간을 늘리는 방법을 사용한다. 그러나 전구체 온도를 상승시키는 경우, 전구체의 변질이나 수명을 단축시키는 문제점을 발생시킬 수 있으며. 전구체를 충분히 공급하기 위하여 전구체의 공급시간을 늘이는 방법을 사용하면, 원하는 박막을 형성하기 위하여 소요되는 공정시간과 전구체 사용량이 증가된다. 본 논문에서는 이러한 문제점을 해결하기 위해 반응기 안에서 전구체 노출 시간을 조절하는 새로운 ALD 공정을 소개한다. 특히 이러한 기술을 적용하면 나노튜브를 성장시키는데 매우 유리하다. 본 연구에서 전구체 노출 시간을 조절하기 위하여 사용된 ALD 장비는 Lucida-D200-PL (NCD Technology사)이며 (TEMA)Zr와 H2O를 사용하여 ZrO2 나노튜브를 폴리카보네이트 위에 성장시켰다. 전구체의 노출 시간은 반응기의 Stop 밸브를 이용하여 조절하였으며, SEM, TEM 등을 이용하여 나노튜브의 균일성과 단차피복성 등의 특성을 관찰하였다. 그 결과 전구체 노출시간을 조절함으로써 높은 종횡비를 갖는 나노튜브를 성장 시킬 수 있음을 확인하였다. 또한 낮은 증기압을 가지는 전구체를 이용하여도 우수한 특성의 나노튜브를 균일하게 성장시킬 수 있었다.
강한 결정 방향 의존성과 낮은 항정계를 갖는 Bi4Ti3O12 강유전체 박막은 NDRO형 비휘발성 강유전체 메모리 분야에서 매우 유망한 재료이다. 이를 위해서는 실리콘 기판과의 계면조절과 실리콘 기판성에서 고품질의 강유전성 박막을 성장시키는 기술이 필수적이다. MOCVD에 의한 Bi4Ti3O12 의 증착에서는 Bi 성분의 강한 휘발 특성과 낮은 반응성으로 인하여 조성과 두께 등의 조절이 매우 어렵다. 따라서 화학기상증착의 기구를 이해하고 제어하는 기술이 양질의 박막을 얻는데 필수적이다. 본 연구에서는 유기금속 원료 TPB, TIP 과 산소를 이용하여 실리콘 기판위에 Bi4Ti3O12 강유전체 박막을 증착할 때, 증착 변수의 변화에 따른 박막의 증착 거동과 구조적, 전기적 특성을 연계하여 분석하였다. 특히 기판부착력이 낮고 휘발성이 강한 Bi의 특성으로 인한 문제를 개선하기 위하여 TIP원료를 주기적으로 공급, 중단을 반복하는 펄스주입법을 고안하여 그 효과를 살펴보았다. 실리콘 기판위에서 TiO2의 증착속도는 실험온도 영역에서 온도에 따라 변화하지 않는 전형적인 물질 전달에 의해 지배되는 양상을 나타내었다. 반면 Bi2O3 경우에는 50$0^{\circ}C$ 이상에서 급격하게 증착속도가 감소하는 특이한 경향을 나타내었으며 이는 Bi2O3의 높은 휘발성 때문일 것이다. Bi4Ti3O12 박막은 온도증가에 따라 증착속도가 증가한 후 $600^{\circ}C$ 이상에서 포화되는 경향을 보였다. 이로부터 실리콘 기판위에서의 Bi4Ti3O12 박막의 증착 모델을 제시하였다. Bi2O3에 비해 상대적으로 표면 부착력이 월등히 큰 TiO2가 우선적으로 실리콘 펴면에 형성된 후 TPB 유기금속 원료가 이 TiO2와 반응하는 과정으로 Bi4Ti3O12 박막이 증착된다. $600^{\circ}C$이상에서는 증착 변수들을 바꾸어도 물성이 변하지 않는 자기조절기능이 있음을 알 수 있었는데 이는 고온에서의 Bi2O3의 강한 휘발성 때문일 것이다. 실리콘 기판에서 층상 페로브스카이트 상은 58$0^{\circ}C$ 이상에서 형성되며, 매우 좁은 온도 변화에도 결정구조, 박막현상 및 성분이 크게 바뀌는 온도에 민감한 증착거동이 관찰되었다. 증착 모델에서 예견되는 Bi의 불리함을 개선하기 위해 펄스주입법을 실시한 경우 Bi의 성분량이 증가되었고 결정성이 향상되었다. 이로부터 펄스주입법이 박막내에 부족하기 쉬운 Bi를 보충하여 박막의 특성을 개선함을 확인하였다. Bi4Ti3O12 박막의 증착온도에 따른 누설전류 특성 측정 결과 증착온도가 감소할수록 누설전류가 감소함을 알 수 있었고 펄스주입법이 연속주입법보다 더 낮은 누설전류를 보임을 알았다. 펄스주입법의 경우 -2.5V 인가 시의 누설전류는 7.4$\times$10-8A/cm2에서 1.3$\times$10+7A/cm2의 매우 우수한 값을 가졌다. 연속 주입법에 의해 증착된 박막은 C-V 측정 결과 강유전성 이력이 나타나지 않았으나, $600^{\circ}C$ 이상에서 펄스주입법에 의해 증착된 박박은 강유전성 이력을 나타내었다.
본 연구에서는 자성을 이용하여 재수득이 가능한 광 촉매 물질인 $ZnFe_2O_4@SnO_2@TiO_2$ core-shell nanoparticles (NPs)를 3단계 과정을 통해 합성하였다. 구조적 특성은 X-ray diffraction (XRD) 분석으로 확인하였다. Spinel 구조의 $ZnFe_2O_4$와 tetragonal 구조의 $SnO_2$와 anatase 구조의 $TiO_2$가 합성된 것을 확인하였다. 합성한 물질의 자기적 성질은 vibrating sample magnetometer (VSM)으로 확인하였다. Core 물질인 $ZnFe_2O_4$의 포화자화 값은 33.084 emu/g으로 확인하였다. $SnO_2$와 $TiO_2$층의 형성의 결과, 두께 증가로 인한 자성은 각각 33, 40% 감소하였으나 재수득이 가능한 충분한 자성을 가지는 것을 확인하였다. 합성된 물질의 광 촉매 효율은 methylene blue (MB)를 사용하여 측정하였다. Core 물질의 효율은 4.2%로 확인하였고 $SnO_2$와 $TiO_2$ shell 형성의 결과 각각 73%와 96%로 증가하였고 높은 광 촉매 효율을 가지는 것을 확인하였다. 또한 항균 특성은 대장균(E. Coli)과 황색포도상구균(S. Aureus)을 사용하여 억제 영역을 확인하였다. Shell이 형성되면서 더 넓은 억제 영역이 형성되었고 이는 광 촉매 효율을 측정한 결과와 일치하는 것을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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