본 연구에서는 갭 사이즈가 조절된 나노갭 소자[1]에 유기영동법을 이용하여 수용액 환경 내에 있는 금속 나노입자(금 나노입자)를 검출하였다. 수백 나노미터 사이즈로 제작된 나노갭 전극에 도금법으로 금을 성장시켜 갭 사이즈를 조절하고, 이로부터 전기장의 기울기를 극대화 할 수 있는 나노갭 소자를 제작함으로써 저농도 금 나노입자 검출의 효율성을 높였다. 제작된 나노갭 소자에 교류 신호를 이용한 유기영동법을 도입하여 수용액 환경 내 입자의 움직임을 제어하였다. 본 연구의 목표인 저농도 금 나노입자의 검출을 위해서는 100 kHz의 주파수를 이용하는 것이 가장 적절함을 실험을 통해 확인하였으며, 갭 사이즈가 조절된 나노갭 소자를 이용하여 전기장의 기울기를 극대화하고 입자의 움직임을 제어함으로써 50 aM의 저농도 금 나노입자를 검출할 수 있었다. 나노갭 소자를 이용한 금속 나노입자 검출에 관연 연구는 환경오염물질 검지용 입자센서 및 바이오센서 분야에 응용이 가능할 것으로 예상된다.
이론적으로 단일벽 탄소나노튜브(SWNT)는 무산란 전도가 가능하여 실리콘을 대체할 차세대 나노소자의 기본소재로서 많은 각광을 받아왔다. 이러한 SWNT의 전기전자적 특성을 좌우하는 주요인자로는 직경과 비틀림도(chirality)가 있으며, 이를 제어하기 위한 많은 방법들이 제시되어왔다. 특히, SWNT 합성 시 필요한 촉매 나노입자의 크기와 튜브직경과의 연관성이 제기된 후부터, 합성단계에서 촉매 나노입자의 형태(또는 크기)를 제어함으로써 SWNT의 직경을 제어하고자 하는 직접적인 방법들도 주요방법의 한 축으로 이어지고 있다. 한편, SWNT의 합성촉매로는 철, 코발트, 니켈 등의 전이금속이 주로 사용되어 왔으나, 최근에는 금, 은, 루테늄, 팔라듐, 백금 등의 귀금속에서부터 다양한 금속산화물 나노입자에 이르기까지 그 범위가 확장되었다. 본 연구에서는, 촉매 나노입자의 크기제어를 통하여 SWNT의 직경을 제어할 목적으로, 전이금속에 비해 상대적으로 융점이 낮아 비교적 낮은 온도의 열처리를 통해서도 입자의 크기를 제어할 수 있는 금 나노입자를 선정하여 SWNT의 합성거동을 살펴보았다. 합성은 메탄을 원료가스로 하는 CVD방법을 이용하였고, 합성되는 SWNT의 다발화(bundling) 등을 방지하기 위하여 수평배향 성장을 도모하였으며, 이를 위하여 퀄츠 웨이퍼를 사용하였다. 우선, 콜로이드상인 금 나노입자의 스핀코팅 조건을 최적화하여 퀄츠 위에 단분산(monodispersion) 된 금 나노입자를 얻었으며, 열처리 온도 및 시간의 제어를 통하여, 1~5 nm 범위 내에서 특정 직경을 갖는 금 나노입자를 얻는 것이 가능하게 되었다. 합성 후 금 나노입자의 크기와 합성된 SWNT 직경과의 관계를 면밀히 조사한 결과, 튜브보다 나노입자의 크기가 약간 큰 것을 확인할 수 있었으며, 금 나노입자의 크기에 따라 SWNT의 합성효율이 크게 좌우되는 것을 확인하였다.
전기영동형 전자종이 디스플레이의 새로운 소재로써 $C_{60}$(fullerene)와 같은 나노 입자를 포함하는 새로운 전기영동 입자를 제조하였다. 본 연구에서는 안정제로 poly(vinyl pyrrolidone)(PVP)를 사용하여 fullerene을 포함하는 styrene emulsion을 안정화 한 후 라디칼 중합을 통해 fullerene이 포함된 polystyrene microemulsion particles을 제조 합으로써 입자의 분산안정성을 높이고 전기영동에 따른 입자의 움직임을 최적화하도록 하였다. 이 실험에서는 fullerene의 양에 따라 제조된 입자의 크기와 입자 분포를 관찰하였다. 입자의 크기와 입자 분포는 주사형 전자현미경 (SEM) 을 이용하여 확인하였다. 또한 fullerene-PS 입자의 구조 분석과 특성평가를 위해서 FT-IR를 측정하였고, 입자의 열적 성질을 위해 TGA를 측정하였다.
금 나노입자의 특성은 그 크기와 모양 그리고 균일한 정도에 의해 결정되므로, 균일한 크기의 금 나노입자를 사용하는 것이 매우 중요하다. Citrate 환원법으로 금 나노입자 합성 시 입자의 크기 분포에 가장 큰 영향을 주는 요인은 pH 이고, 반응용액의 pH를 높이면 크기가 균일한 금 나노입자의 합성이 가능함을 선행연구를 통해 확인한 바 있다[1]. 본 연구는 금 나노입자 형성 반응이 진행됨에 따라 나타나는 pH 변화를 실시간으로 추적하여 pH 변화가 금 나노입자의 균일도에 미치는 영향을 관찰한 것이다. 반응용액의 pH는 반응이 진행됨에 따라 지속적으로 변하는데, 반응초기에 pH가 감소하다가 (Stage I) 전환점 이후 pH가 증가하는 (Stage I) 양상을 보인다. 이러한 현상은 Au 이온의 리간드가 Cl-에서 OH-로 변화하기 때문으로 생각되고, 이로 인해 Stage I의 핵 형성반응과 Stage II의 성장반응에 영향을 주게 되어 결과적으로 입자의 크기 균일성에 영향을 주는 것으로 판단된다.
나노입자에 대한 복합재료 수요가 증가되면서 효과적인 나노입자 보강재를 이용한 나노복합재료 제조공정 단순화를 추구하고 있다. 본 연구에서는 나노입자를 활용하여 전도성과 계면 강도를 향상시킨 나노입자 강화유리섬유 소재에 대한 연구를 진행하였다. 탄소계 나노입자의 형상에 따른 유리섬유 표면에 흡착된 나노입자 상태를 FE-SEM으로 분석하였다. 나노입자 코팅층의 내구성을 평가하기 위한 방법으로 초음파 세척과정에 따른 나노입자의 세척 정도를 분석하여 탄소계 나노입자의 형상에 따른 나노입자 코팅층의 내구성을 분석하였다. 동적피로 실험을 통하여 나노입자 강화 유리섬유/에폭시의 계면강도를 나노입자 형상에 따른 차이에 따라 비교하였다. 나노입자 코팅층의 내구성은 단섬유 강화 복합재료시편을 이용하여 분석하였다. 겉보기 강성도 결과와 나노입자코팅층의 전도성 변화를 분석하여 코팅층의 다기능성을 분석할 수 있었다. 판상형의 나노입자 보다는 섬유 형태의 나노입자가 유리섬유 표면에 흡착성이 용이하였다. 계면 내구성 및 안정성에 효과가 있음을 확인하였다.
반도체 공정 및 디스플레이 공정에서 발생하는 오염입자는 공정 불량을 일으키는 가장 큰 원인 중의 하나이며, 수십 나노에서 수 백 나노의 크기를 갖는다. 최근 디스플레이 및 반도체 산업이 발전함에 따라 회로의 선폭이 점차 감소하고 있으며 오염입자의 임계 직경(critical diameter) 또한 작아지고 있다. 현재 반도체 및 디스플레이 산업에서 사용되는 측정방법은 레이저를 이용하여 공정 후 표면에 남아있는 오염입자를 측정하는 ex-situ 방법이 주를 이루고 있다. Ex-situ 방법을 이용한 오염입자의 제어는 웨이퍼 전체를 측정할 수 없을 뿐만 아니라 실시간 측정이 불가능하기 때문에 공정 모니터링 장비로 사용이 어려우며 오염입자와 공정 간의 상관관계 파악에도 많은 제약이 따르게 된다. 이에 따라 저압에서 in-situ 방법을 이용한 실시간 오염입자 측정 기술 개발이 요구되고 있다. 본 연구에서는 저압 환경에서 실시간으로 입자를 모니터링 할 수 있는 장비를 입자의 광 산란 원리를 이용하여 개발하였으며, 산란 신호를 입자크기로 변환하는 신호 분석 알고리즘 연구를 수행하였다. 빛이 입자와 충돌하게 되면 산란 및 흡수 현상이 발생하게 되는데 이 때 발생하는 산란 및 흡수량과 입자 크기와의 연관성이 Gustav Mie에 의해서 밝혀졌으며, 현재까지 광을 이용한 입자 크기 분석 장치의 기본 원리로 사용되고 있다. 하지만, Mie 이론은 단일입자가 일정한 강도를 가진 광을 통과할 경우인 이상적인 조건에서 적용이 가능하고 실제 조건에서는 광이 가우시안 분포를 가지며 광 집속에 의해서 광 강도가 위치에 따라 변하기 때문에 이러한 조건을 가지는 광을 입자가 통과할 때 발생하는 산란량은 단순히 Mie 이론에 의해서 계산하는 것이 불가능 하다. 본 연구에서는 이러한 현상을 입자 측정의 불확정성 이라고 규정하고 입자가 특정한 위치를 통과할 확률을 이용하여 신호를 분석하는 알고리즘을 개발 및 연구를 수행하였다.
고온의 산업공정에서 발생하는 에어로졸 입자들은 많은 기본입자(primary particle)들로 이루어진 불규칙한 사슬구조를 가진다 (Matsoukas and Friedlander, 1991). 이러한 비구형 프랙탈 입자들의 거동은 구형 입자들과 비교할 때 큰 차이를 보인다. 프랙탈 입자들의 부피는 충돌반경의 거듭제곱으로 나타낼 수 있으며, 프랙탈 차원이라 불리는 그 지수는 1에서 3 사이의 값을 가진다. 자유분자영역에서의 브라운 응집에 대한 해석해는 Lee et al.(1990)에 의해 제시된 바 있으나, 이는 구형입자를 가정한 결과였고, 비구형 프랙탈 입자의 거동을 해석하려 할 때는 이로 인한 오차가 발생하게 된다. (중략)
공구강 등 산업용 재료로 널리 사용되는 카바이드 계 재료는 입자 크기 및 분포에 따라 기계적 성질이 변화하므로, 이를 제어하고 조절하는 기술에 관하여 많은 연구가 진행되어 왔다. 본 연구에서는 TiCN-WC-Co 복합초경계 에서 소결 공정 및 조성변화에 따른 입자 모양을 관찰하고 이에 따른 업자 성장 거동을 고찰하였다. 일반적으로 입자 조대화 양상과 고상 입자의 모양과는 밀접한 관계가 있다. 각진 입자의 경우에 는 계면이 원자적으로 singular 하여 원자의 홉착이 어렵기 때문에 임계값 이상의 성장 구동력을 받 는 몇몇 입자만 성장하는 비정상 입자 성장이 일어날 수 있다. 반면에 계면이 rough한 퉁큰 엽자의 경우에는 원자 홉착에 필요한 구동력이 존재하지 않아 성장 구동력을 받는 모든 입자들이 성장하기 때문에 정상 입자 성장을 하게 된다. 이와 같이 입자 모양에 따른 입자 성장 거동은 전체 미세구조를 결정하게 되며, 이에 따른 물리 화학적 물성을 변화시킨다. 이러한 입자 성장 원리를 적용하 면 복합초경계 (TiCN-WC-Co)에서도 입자성장이 억제되고 치밀한 소결체를 제조할 수 있을 것이다. 본 실험에서는 평균입도가 각각 0.1, 1.33, 2$\mu\textrm{m}$인 TiCN, WC, Co 분말을 사용하여 $((I00_{-x)}TiCN+_xWC)-30Co$ (wt%) 조성에서 TiCN/WC 비를 변화시키면서 업자 모양과 입자성장 거동을 관찰하였다. 청량된 분말은 WC 초경 볼로 밀렁하고, 건조한 후, 100 mesh 체로 조립화 하였다. 이 분말을 100 MPa의 압력으로 냉간정수압성형 하고 $10^{-2}$ torr의 진공분위기의 graphite f furnace에서 carbon black으로 packing 하여 액상형성 온도 이상에서 소결하였다. 소결된 시편은 경면 연마하여 주사전자현미경으로 미세 조직을 관찰하였다. TiCN-30Co 조성 시편은 corner-round 모양의 입자 모양으로 소결 시간 증가에 따라 빠른 입자 성장을 나타내었다 .(7STiCN+2SWC)-30Co 조성 시변의 경우 일반적으로 보고된 바와 같이 core/shell 구조를 나타내었으며, core는 TiC-rich 상이었고, shell은 (Ti,W)(C,N) 복합 탄화물 상이었다. WC 함량이 중가함에 따라 입자의 corner-round 영역이 증가하였으며 (SOTiCN-SOWC)-30Co 조성 근처에서는 거의 둥근 형태의 입자 모양을 나타내었다. 또한 TiCN - 30Co 조성 시편에 비하여 WC가 첨가된 시펀들은 작은 평균입자크기를 나타내었다. 본 연구의 결과는 shell 영역 조성 변화는 계면에너지 이방성과 기지상 내의 펑형 입자 모양을 변화시키고 나아가 입자 성장 속도 에도 영향을 미친다는 것을 보여준다.
대기 중 PAHs의 가스/입자 분배반응이 평형상태일 때 가스/입자분배계수($logK_p$)와 각 화합물의 증기압($logP_L^O$)과 선형식의 기울기가 -1이라는 것이 지금까지 알려진 사실이었다. 기러나 실제 대기에서 일어나는 가스/입자 분배와 차이를 보이는 현상에 대한 연구가 진행되면서 대기 입자의 불균일성 및 입자특성의 차이로 평형상태일 때 가스/입자 분배계수와 증기압과 기울기가 -1이 되지 않을 수도 있다는 주장이 제기되었다. 따라서 본 연구에서 이러한 가설을 토대로 대기 입자의 입경 크기에 따라 시료를 채취하여 평형상태일 때 입경의 크기에 따른 가스/입자 분배를 연구하였다. 대기 중 PAHs의 분배평형상태를 추정하기 위해 High-volume air sampler에서 채취된 입자와 가스를 이용하여 분배계수와 증기압을 구하고 이때 기울기가 -1에 가까운 시료를 평형상태에 있는 시료로 간주하였다. 그러나 평형상태에 해당하는 시료 중 같은 날 동시에 채취한 입경별 입자를 이용하여 각 입경 크기에 따라 분배계수와 증기압의 기울기를 계산한 결과에서는 평형상태일지라도 입경크기에 따라 동일한 기울기를 갖지 않고 입자가 커질수록 기울기가 완만해지는 현상을 나타내었다. 이러한 현상을 규명하기 위해 가스/입자 분배 반응의 두 가지 기작에 대하여 평형상태일 때 기울기가 -1이라는 결과를 도출하기 위해 가정했던 조건에 대하여 검토하였다. 그 결과 가스/입자 분배가 흡착이 주 반응이라 가정했을 때 입자의 크기에 따라 탈착엔탈피 변화량에 차이가 있었으며, 흡수인 경우에는 입자간의 활성계수의 차이를 간접적으로 확인할 수 있었다. 이는 평형상태일 경우에도 입자의 크기에 따라 가스/입자 분배평형에 이르는 정도가 다른 것으로 판단된다. 또한 가스/입자 분배반응 현상을 규명하기 위해서는 입자의 크기를 고려함으로써 그 현상을 좀 더 명확히 밝힐 수 있을 것으로 판단된다.
반도체 공정의 발전에 의해 최근 생산되는 메모리 등은 십 수 나노미터까지 좁아진 선 폭을 갖게 되었다. 이러한 이유로, 기존에는 큰 문제를 발생시키지 않던 나노미터 영역의 입자들이 박막 증착 공정과 같은 반도체 제조공정 수율을 저감시키게 되었다. 따라서 오염입자의 유입을 막거나 제어하기 위해 transmission electron microscopy (TEM)나 scanning electron microscopy (SEM)과 같은 전자현미경을 활용한 비 실시간 입자 측정 방법 및 광원을 이용하는 in-situ particle monitor (ISPM) 및 전기적 이동도를 이용한 scanning mobility particle sizer (SMPS) 등 다양한 원리를 이용한 실시간 입자 측정방법이 현재 사용중에 있다. 이 중 진공 내 입자의 수농도를 측정하기 위해 개발된 particle beam mass spectrometer (PBMS) 기술은 박막 증착 공정 등 chemical vapor deposition (CVD) 방법을 이용하는 진공공정에서 활용 가능하여 개발이 진행되어 왔다. 본 연구에서는 PBMS의 한계점인 입자 밀도, 형상 등의 특성분석이 용이하도록 PBMS와 scanning electron microscopy (SEM), 그리고 energy dispersive spectroscopy (EDS) 기술을 결합하여 입자의 직경별 개수농도, 각 입자의 형상 및 성분을 함께 측정 가능하도록 하였다. 협소한 반도체 제조공정 내부 공간에 적용 가능하도록 기존 PBMS 대비 크기 또한 소형화 하였다. 각 구성요소인 공기역학 집속렌즈, electron gun, 편향판, 그리고 패러데이 컵의 설치 및 물리적인 교정을 진행한 후 입자발생장치를 통해 발생시킨 sodium chloride 입자를 상압 입자 측정 및 분류장치인 SMPS 장치를 이용하여 크기별로 분류시켜 압력차를 통해 PBMS로 유입시켜 측정을 진행하였다. 나노입자의 입경분포, 형상 및 성분을 측정결과를 토대로 장치의 측정정확도를 교정하였다. 교정된 장치를 이용하여 실제 박막 증착공정 챔버의 배기라인에서 발생하는 입자의 수농도, 형상 및 성분의 복합특성 측정이 가능하였으며, 최종적으로 실제 공정에 적용가능하도록 장치 교정을 완료하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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