유체 플라즈마 공정은 금속 나노입자를 제조하는데 있어서 혁신적이고 친환경적인 공정 방법의 하나이다. 본 연구에서는 유체 플라즈마 공정을 통해 젤라틴 기지재 내에 은 나노입자를 합성하였고, 합성 된 용액은 동결건조를 통해 3D scaffold 형태의 생체복합체로 제조하였다. 이렇게 제조된 생체복합체의 물리적 특성 및 생물학적 특성 평가를 통해 생체복합체의 효율성과 항균 효과가 뛰어남을 확인하였다.
Shon, Hyun Kyong;Xaba, Morena Sam;Gulumian, Mary;Song, Nam Woong;Lee, Tae Geol
한국진공학회:학술대회논문집
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한국진공학회 2013년도 제44회 동계 정기학술대회 초록집
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pp.278-278
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2013
최근 나노 입자의 안전성에 대한 연구가 활발하게 이루어 지고 있다. 대부분의 연구는 세포독성과 쥐에 흡입시켜 각 장기에 침착 정도를 측정하는 연구에 집중되어 있고, 나노입자의 리간드 특성에 대한 연구는 활발이 진행되고 있지 않다. 따라서 같은 나노입자를 이용한 연구결과가 다르게 나타나는 것을 종종 확인 할 수 있어서, 나노입자 특성평가의 중요성이 커지고 있다 [1,2]. 본 연구에서는 용매에 리간드가 존재하는 PEG-conjugated AuNPs과 원심분리로 용액내의 free-ligands가 제거된 PEG-conjugated AuNPs에 대하여 ToF-SIMS 이미지를 얻었고, PEG와 AuNPs 이미지의 statistical correlation으로부터 AuNPs의 표면에 존재하는 리간드들의 stability를 평가할 수 있는 방법을 개발하였다. 또한, citrated-conjugated AuNPs을 PEG 리간드로 표면을 치완시키고, phagolysosomal simulant Fulid(PSF) 용액에 incubation 과정 동안의 PEG 리간드가 표면에서 제거되어 용액에 존재함을 확인하였다. ToF-SIMS의 이미지와 statistical correlation을 이용하면 나노입자의 표면에 존재하는 다양한 리간드들의 안정성을 평가할 수 있고, 이를 통한 나노입자의 안전성에 대한 연구에 기여 할 수 있을 것으로 기대된다.
$150^{\circ}$ 이상의 접촉각을 가지는 초소수성 표면은 self-cleaning, anti-fingerprint, anti-contamination 등의 특성을 가지므로 전자, 도료, 자동차 등 다양한 산업에서 활용될 수 있다. 재료 표면의 친/소수성은 물리적 요인과 화학적 요인 두 가지 요인을 조절함으로써 제어할 수 있다. 즉, 표면의 거칠기를 크게 하거나 표면에너지를 낮춰줌으로써 초소수성 표면을 구현할 수 있다. 실리카는 자연계에 매우 풍부하게 존재하고 있으며, 생체무해하며 내구성과 내마모성, 화학적 안정성, 고온 안정성 등을 지니고 있어 박막소재로 이용하기에 우수한 특징을 지니고 있다. 이러한 실리카 초소수성 코팅층을 형성하는 방법으로 본 연구에서는 전기분무법으로 마이크로 크기의 실리카 입자로 형성된 코팅층을 형성하였다. 이러한 마이크로 구조의 표면거칠기를 더욱 높이기 위하여 금 나노입자를 부가적으로 형성시켜 마이크로-나노구조 혼성의 계층구조를 만들고자 하였다. 금 나노입자는 자외선 조사 광환원법을 사용하였고, 이러한 계층구조에 플루오린 처리를 하여 계층구조 초소수성 코팅층을 형성하였다. 계층구조를 가지는 실리카 코팅층은 물 이외에 표면장력이 낮은 용액에서도 높은 접촉각을 보였고, 이러한 코팅층의 고온 안정성과 내구성, UV 저항성 등을 조사하여 실제 응용 가능성을 검토하였다.
표면의 고해상도 이미지는 나노(nano)사이즈 부터 마이크로미터까지 특정한 크기를 갖는 기공이나 형상에 대한 자세한 정보를 제공한다. 그러나 표면의 고해상도 이미지로 부터 기공이나 형상에 대한 효율적인 연관성을 결정하는 것은 아직 확실하지 않다. 기공이나 형상의 효율적 연관성을 위하여 소자의 표면특성은 SEM 사진을 촬영하고 이미지를 이진화하여 프랙탈 차원으로 고찰하였다. 소자의 표면 분석을 위하여 프랙탈 프로그램은 직접 코딩하였다. 소자 표면 특성과 전기적 특성은 프랙탈 차원과 연관성이 있을 것으로 생각된다. 프랙탈 차원은 내부 기공의 증가와 더불어 감소하였다. 소자 표면의 구조적 특성인 입자의 밀도와 입계는 프랙탈 차원과 연관이 있었다. 입자의 크기는 프랙탈 차원의 증가와 더불어 감소하였으며 균일하게 형성되었다. 입자가 균일하게 형성되면 기공이 적게 존재하여 프랙탈 차원이 증가하였다.
가공이 까다로운 소재를 가공하기 위한 공구에 적용하기 위해서 Al의 함량이 높은 AlTiN 소재가 개발되어 적용되고 있으며, 이 소재는 공구의 수명향상을 위한 표면처리 소재로 각광을 받고 있다. 본 연구에서는 음극 아크 증착 시 거대입자가 박막에 증착되어 결함을 만들기 때문에 그 밀도를 낮추기 위해서 음극 아크 증착을 이용하여 공정 변화에 따른 AlTiN 박막의 표면형상을 관찰하고 특성을 평가하였다. 또한 빗각 증착을 적용하여 제작한 AlTiN 박막의 특성을 평가하였다. Al-25 at.%Ti 합금타겟을 음극 아크 소스에 장착하여 AlTiN 박막을 코팅하였다. 시편은 스테인리스 강판(SUS304)과 초경(tungsten carbide; WC)을 사용하였다. 음극 아크 소스에 인가되는 전류가 낮을수록 AlTiN 박막 표면에 거대입자의 밀도가 낮아졌으며, 기판 전압과 공정압력이 높을수록 AlTiN 박막의 표면에 존재하는 거대입자의 밀도가 낮아지는 경향을 보였다. 이를 통하여 거대입자밀도를 낮추는 기초공정을 도출하였다. AlTiN 박막 제작 시 빗각을 적용한 결과 $60^{\circ}$의 빗각을 적용한 다층 박막에서 약 33 GPa의 경도를 보였다. 본 연구를 통해 음극 아크 증착을 이용하여 거대입자의 밀도가 낮은 박막을 제작할 수 있는 공정을 도출하였고, 빗각증착을 적용하면 경도가 향상되는 결과를 확인하였다. 이를 통해 절삭공구 등과 같이 고경도의 코팅물성 유지를 위한 코팅분야에 응용이 가능할 것으로 판단된다.
본 논문은 니켈수소전지의 양극 재료인 수산화니켈의 단일 입자 및 코발트 금속산화물에 의해 표면처리 된 수산화니켈 단일 입자에 대해 각각 알카리 전해액 중의 LiOH 첨가 효과를 마이크로전극 측정시스템을 사용하여 평가하였다. 전위 주사법에 의해 실험한 결과, 수산화니켈 입자에 대한 산화환원 반응과 산소발생 반응에 대한 전기화학적 거동을 보다 명확히 확인 할 수 있었다. 특히, LiOH 첨가에 의해 관찰되는 특징적인 변화는 환원전류 피크가 매우 낮고 브로드하게 반응하는 것으로서, LiOH가 수산화니켈 입자의 격정 구조에 영향을 주어 전기화학적 반응특성에 관여함을 알 수 있다. 그러나 표면 개질 하지 않는 수산화니켈 입자에 LiOH를 첨가 할 경우 용량 및 사이클 특성이 동시에 저하하는 경향을 의였다. 그러나 코발트 금속 산화물로 표면 개질 한 수산화니켈 입자의 경우, LiOH 첨가에 의해 용량 및 싸이클 특성이 향상되는 현상이 관찰 되었다.
4 ~ 20 nm 범위의 입자들이 갖는 전기적 특성을 이용하기 위하여 이들 입자를 300mm 웨이퍼 위에 균일하게 증착시키는 기술을 개발하고자 하였다. 이를 위하여 나노 임자의 증착 장비 개발에 필요한 증착 장비내 유동장 해석 및 온도 구배장 해석을 수행하였다. 증착 장비 입구의유량이 3 1pm, 4 nm인 경우, 입자의 확산력만을 고려하였을 때, 대부분의 입자들은 웨이퍼 표면이 아닌 벽면으로의 부착이 98% 정도 일어났다. 그러나 입자의 열영동 및 전기영동을 고려한 경우, 100% 웨이퍼 표면에 증착되는 것을 알 수 있었다. 따라서 입자의 확산력 이외의 외력(열영동, 전기영동)을 이용하면 웨이퍼 표면에의 증착 효율을 상승시킬 수 있을 것으로 판단된다.
금속 나노 입자는 국소 표면 플라즈몬(Localized Surface Plasmon, LSP)이 여기 되며 이의 국부 환경 변화에 대한 민감한 의존성으로 인하여 생화학적 센서로의 응용이 크게 주목 받고 있다. LSP는 금속 나노 입자의 재료, 모양, 크기 그리고 주변 환경 변화에 민감하게 의존한다는 것이 알려져 있다. 금속 나노 입자를 소자로 응용하기 위해서는 일반적으로 기판을 사용하게 되며 이때 기판의 재료적 특성이 LSP에 서로 다른 영향을 준다. 기판은 재료의 광학적인 특성에 따라 유전체, 반도체 그리고 금속으로 분류할 수 있다. 유전체와 반도체 기판과는 다르게, 금속 기판은 표면의 자유전자가 금속 나노 입자에 구속된 자유전자와 반응하여 추가적인 플라즈몬모드를 형성한다. 이번 연구에서는 금속 기판 위에 지름이 100 nm인 콜로이드 금을 분산시킨 후 광산란 신호를 검출하고 금속 기판이 LSP에 미치는 영향을 하부금속 금속층 물질 및 두께의 함수로 하여 분석하였다. 또한, 콜로이드 금 주변의 굴절률 변화에 대한 반응도를 분석하여 센서로서 특성을 평가하였다.
반도체 생산공정에서 CMP (Chemical-mechanical planarization) 공정은 우수한 전기전도성 재료인 Cu의 사용과 다층구조의 소자를 형성하기 위해서 도입되었으며, 최근 소자의 집적도가 증가함에 따라 CMP 공정 비중은 점점 높아지고 있다. Cu CMP 공정에서 연마제인 슬러리는 금속 표면과의 물리적 화학적 반응을 동시에 사용하여 표면을 연마하게 되며, 연마특성을 향상시키기 위해 산화제, 부식방지제, 분산제 및 다양한 계면활성제가 첨가된다. 하지만 슬러리는 Cu 표면을 평탄화하는 동시에 오염입자, 유기오염물, 스크레치, 표면부식 등을 발생시키며 결과적으로 소자의 결함을 야기시킨다. 특히 부식방지제로 사용되는 BTA (Benzotriazole)은 Cu CMP 공정 중 Cu-BTA 형태로 표면에 흡착되어 오염원으로 작용하며 입자오염을 증가시시고 건조공정에서 물반점 등의 표면 결함을 발생시킨다. 이러한 문제점을 해결하기 위해 Cu 표면에서 식각과 부식반응을 최소화하며, 오염입자 제거 및 유기오염물을 효과적으로 제거하기 위한 Post-CMP 세정 공정과 세정액 개발이 요구된다. 본 연구에서는 오염입자 및 유기물 제거와 동시에 표면 거칠기와 부식현상을 제어할 수 있는 post Cu CMP 세정액을 개발 평가하였다. 오염입자 및 유기오염물을 제거하기 위해서 염기성 용액인 TMAH 사용하였으며, Cu 이온을 용해할 수 있는 Chelating agent와 표면 부식을 억제하는 부식 방지제를 사용하여 세정액을 합성하였다. 접촉각 측정과 FESEM(field Emission Scanning Electron Microscope) 분석을 통하여 CMP 공정에서 발생하는 유기오염물과 오염입자의 흡착과 제거를 확인하였으며 Cu 웨이퍼 세정 전후의 표면 거칠기의 변화와 식각량을 AFM(Atomic Force Microscope)과 4-point probe를 사용하여 각각 평가하였다. 또한 세정액 내에서의 연마입자의 zeta-potential을 측정 및 조절하여 세정력을 향상시켰다. 개발된 세정액과 Cu 표면에서의 화학반응 및 부식방지력은 potentiostat를 이용한 전기화학 분석법을 통해서 chelating agent와 부식방지제의 농도를 최적화 시켰다. 개발된 세정액을 적용함으로써 Cu-BTA 형태의 유기오염물과 오염입자들이 효과적으로 제거됨을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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