Proceedings of the Korea Association of Crystal Growth Conference
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1997.10a
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pp.27-31
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1997
액상법에 의한 단분산 ZnS입자의 합성을 60~9$0^{\circ}C$에서 행하여, 반응조건이 ZnS입자의 형태에 미치는 효과를 검토했다. ZnS입자의 형태는 반응 시간의 경과와 더불어 단분산으로부터 다분산 혹은 응집체로 변화하였다. 반응 온도 60~9$0^{\circ}C$에서 초기 농도적이 중간값이고, 반응시간이 짧을 경우 입경 0.2~0.8$\mu\textrm{m}$의 구상 단분산 입자를 얻었다. 또한 Ag$_2$NO$_3$, EtOH용액, $0^{\circ}C$에서, Ag$_2$S에 의한 ZnS의 균일 피복이 가능하였다.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2011.02a
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pp.497-498
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2011
나노입자는 벌크 재료와는 다른 광학적, 전기적, 촉매적 특징 때문에 최근 많은 연구가 이루어지고 있다. 나노유체의 성질은 나노입자의 크기와 형상, 분산성등과 같은 여러 요인에 의해서 결정되어진다. 이러한 나노입자의 특징 때문에 여러 응용분야에서 활용되어지고 있다. 예를 들면, 일반 유체에 나노입자를 분산시키면, 열전도도와 대류열전달효과가 증대되어 진다. 이러한 나노유체의 제조법으로는 크게 두 가지로 분류되어 있다. 투스텝법은 환원법 혹은 기계적으로 제작한 나노입자를 일반 유체에 혼합시킨 후 분산을 시켜 제조하는 제조법이다. 원스텝법은 투스텝법과는 달리 한번에 나노유체를 제조하는 제조법이다. 일반 유체에서 나노유체를 제조함과 동시에 분산을 시켜서 제조한다. 최근, 유체내에서 나노유체를 제조함과 동시에 분산을 시켜 나노유체를 제조하는 새로운 기술인 유체 플라즈마법이 개발되었다. 하지만, 유체 플라즈마의 일반적인 거동과 해석이 명확하게 규명되지 않은 상태이다. 본 연구에서는 유체 플라즈마의 발생 메카니즘 규명을 위한 방전 시간, 전압, 단극 직류 전력, 극간거리에 따른 유체 플라즈마의 특징을 OES와 오실로스코프를 이용하여 측정하였다. 또한, 제조된 나노유체의 특징을 UV-vis nir spectropgotometer, HR-TEM, zeta-potential, EDS, ICP-OES, KD2 pro and lambda로 측정하였다. 유체 플라즈마를 각 조건에 따라 발생시켰고, 나노유체를 성공적으로 제조하였다. 유체 플라즈마의 주요 발생 원소는 산소와 수소이온으로 측정되었다. 유체 플라즈마의 강도는 전기에너지가 증가함에 따라서 증가함으로 측정되었다. 제조된 나노입자의 크기는 유체 플라즈마의 강도가 증가함에 따라서 감소하였고, 대부분의 나노입자의 형상은 구형으로 제조되었다. 나노유체의 분산안정성 또한 유체 플라즈마의 강도가 증가함에 따라서 증가하였다. 직경이 $18.1{\pm}5.0$ nm인 나노유체의 열전도도는 3%로 측정되었다. 유체 플라즈마에 의한 나노유체의 제조 메카니즘을 다음과 같이 제안한다. 유체내에서 전기에너지 인가에 따른 이온과 전자의 흐름은 유체 플라즈마를 발생시킨다. 기본 유체는 물이므로 유체 플라즈마의 주요 발생 원소는 수소와 산소이며, 인가되는 전기에너지량이 증가함에 따라서 이온과 전자의 흐름이 증가됨으로서 유체 플라즈마의 강도가 증가함으로 추측한다. 유체 플라즈마 발생은 전자의 흐름과 관계되어진다. 따라서, 유체내에 존재하는 전구체에 전자가 제공되어짐에 따라서 금 입자를 환원시켜 입자가 형성된다. 또한, 유체 플라즈마는 나노입자를 음전하로 대전시켜 분산안정성의 확보가 되는 것으로 추측되어진다.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2014.02a
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pp.417.2-417.2
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2014
금 나노입자의 특성은 그 크기와 모양 그리고 균일한 정도에 의해 결정되므로, 균일한 크기의 금 나노입자를 사용하는 것이 매우 중요하다. Citrate 환원법으로 금 나노입자 합성 시 입자의 크기 분포에 가장 큰 영향을 주는 요인은 pH 이고, 반응용액의 pH를 높이면 크기가 균일한 금 나노입자의 합성이 가능함을 선행연구를 통해 확인한 바 있다[1]. 본 연구는 금 나노입자 형성 반응이 진행됨에 따라 나타나는 pH 변화를 실시간으로 추적하여 pH 변화가 금 나노입자의 균일도에 미치는 영향을 관찰한 것이다. 반응용액의 pH는 반응이 진행됨에 따라 지속적으로 변하는데, 반응초기에 pH가 감소하다가 (Stage I) 전환점 이후 pH가 증가하는 (Stage I) 양상을 보인다. 이러한 현상은 Au 이온의 리간드가 Cl-에서 OH-로 변화하기 때문으로 생각되고, 이로 인해 Stage I의 핵 형성반응과 Stage II의 성장반응에 영향을 주게 되어 결과적으로 입자의 크기 균일성에 영향을 주는 것으로 판단된다.
Proceedings of the Korean Nuclear Society Conference
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1998.05b
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pp.256-261
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1998
Uranium silicide는 우수한 조사안정성을 가지는 유망한 연구로용 저농축 분산형 핵연료 소재이나 상대적으로 낮은 uranium 함량으로 인해 고출력에 필요한 8~9g-U/㎤ 정도의 uranium 충진 밀도를 얻기 위해서는 Al기지내에 uranium silicide 핵연료 입자의 부피분율을 높여주는 것이 필요하다 핵연료 입자의 부피분율을 높이기 위하여는 핵연료봉의 Al 기지내에 핵연료 입자가 균일하게 분포되어야 한다. 균질한 핵연료 심재를 제조하기 위해서는 핵연료 입자와 알루미늄과의 균일한 혼합이 중요하며 이러한 혼합체내의 분말에 대한 균질도를 정확히 평가하는 방법의 개발이 필요하다. 본 연구에서는 혼합분말의 충진시 겉보기 밀도 측정을 통한 조성의 표준편차를 구하는 방법과 X-ray image 분석법을 새로운 균질도 평가방법으로 제시하였다. 구형의 U$_3$Si분말과 Al분말의 혼합시 drum 회전법의 경우에는 밀도차에 의한 segregation이 발생되고 있으나, Spex mill 혼합법의 경우에는 균질도가 향상되었다. 45-150$\mu\textrm{m}$의 분말크기 분포를 갖는 구형 U$_3$Si의 경우가 작은 입자들이 큰 입자들 사이를 효과적으로 채울 수 있기 때문으로 균일한 분포를 갖는 것으로 생각되며, 밀도차가 큰 U$_3$Si의 경우는 밀도차가 작은 구형 Cu-Sn 혼합체에 비해 균질도가 저하됨을 확인하였다. 겉보기 밀도 측정에 의한 균질도 측정평가와 X-ray image 분석법과의 관계에서는 같은 경향성을 찾을 수 있었다.
Kim, In-Kyo;Choi, Jae-Young;Kim, Young-Hwa;Yeum, Jeong-Hyun
Proceedings of the Korean Society of Dyers and Finishers Conference
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2011.11a
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pp.5-5
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2011
나노섬유를 제조하는 방법 중에는 상분리 현상을 이용한 방법, 자가 조립성을 이용한 방법, 템플레이트를 이용한 방법, 전기방사법이 있으며 특히 전기방사법은 연속적으로 균일한 나노섬유를 제조할 수 있다. 또한 전기방사법은 장비가 간단하며 고분자 blend ratio와 무기재료의 함량에 따라 뛰어난 특성을 나타내는 나노복합섬유를 만들 수 있다. 최근 식물에서 추출한 단백질을 전기방사법을 이용하여 나노입자 및 나노섬유를 제조하고 이를 의료 분야 등에 적용하기 위한 연구가 활발히 진행되고 있으며 이런 식물성 단백질은 동물성 단백질에 비하여 인체 적용이 용이하고 매장량이 풍부한 장점이 있다. 본 연구에서는 전기방사법을 이용하여 옥수수에서 추출한 단백질인 zein의 나노입자 및 나노섬유를 제조하였다. 또한 천연 추출물이 혼입된 복합 나노입자 및 나노섬유를 제조하여 zein이 가진 고유 특성 이외에 천연 추출물의 특성을 추가로 부여해서 더욱 발전된 나노입자 및 나노섬유를 제조하였다. 고분자 농도, 전압, 방사거리 등 다양한 공정변수를 조절하여 최적의 조건을 확립하였으며 제조된 나노입자 및 나노섬유는 field-emission type scanning electron microscope (FE-SEM), transmission electron microscopy (TEM), ultraviolet-visible spectroscopy (UV/vis), fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), differential scanning calorimetry (DSC)를 이용하여 특성분석을 실시하였다.
Park, Yeong-Sik;Kim, Jeong-Hun;Chu, Ben-Ben;Min, Chi-Hong;Yang, U-Cheol
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2011.02a
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pp.445-445
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2011
본 연구에서는 편극 패턴된 강유전체 단결정 $LiNbO_3$ 기판에 광화학적 반응에 의해 금속(Au, Ag, Cu)나노입자를 표면에 선택적으로 성장하였다. 강유전체는 자발편극성의 특성을 지니고 있기 때문에 선택적으로 전압을 가하여 편극성의 역전에 의해 표면의 편극성을 선택적으로 패터닝이 가능하다. 본 연구에서는 주기적으로 양의 편극 영역과 음의 편극 영역이 패턴된 $LiNbO_3$ 기판을 사용하였다. 표면의 편극성은 압전소자반응현미경법(PFM)을 이용하여 확인하였으며, 극성은 R-V curve로 확인하였다. 금속입자는 금속입자를 포함하는 용액에 기판을 넣고 자외선을 조사하여 성장시켰다. 성장된 금속입자의 표면 분포 및 분석은 AFM을 이용하여 측정하였다. Ag 입자를 성장시킨 결과, (-z)편극 영역보다 (+z)편극영역에서 보다 많은 금속 나노입자들이 환원반응을 일으켜 나노입자를 형성하였으며, 경계영역 (inversion domain boundary)에 가장 많은 나노구조체가 형성되었다. Au 입자의 경우, (+z)편극영역이 (-z)편극영역의 표면보다 더 많은 입자가 형성되었지만 Ag입자처럼 편극영역의 경계에서 많이 증착되는 경향성은 보이지 않았다. Cu 입자의 경우 광화학반응을 거의 일으키지 않았으며, 편극영역에 따른 증착 경향성도 보이지 않았다. 이와 같은 결과를 증착된 금속 나노입자의 편극에 따른 표면분포를 강유전체 표면 극성에 따른 표면 밴드구조와, 각 입자가 지닌 환원전위와 전자친화도에 관련된 모델로 설명할 것이다.
The aim of this work was to obtain uniform and well-dispersed spherical silver nanoparticles using statistical design-of-experiment methods. We performed the experiments using 2 k fractional factorial designs with respect to key factors of a general chemical reduction method. The nanoparticles prepared were characterized by SEM, TEM and UV-visible absorbance for particle size, distribution, aggregation and anisotropy. The data obtained were analyzed and optimized using a statistical software, Minitab. The design-of-experiment methods using quantified data enabled us to determine key factors and appreciate interactions between factors. The measured properties of nanoparticles were dominated not only by individual one or two main factors but also by interactions between factors. The appropriate combination of the factors produced small, narrow-distributed and non-aggregated silver nanoparticles of about 30 nm with approximately 10% standard deviation.
Jo, Hyo-Jeong;Seong, Si-Jun;Park, Mi-Seon;Hwang, Dae-Gyu;Gang, Jin-Gyu;Kim, Dae-Hwan
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2011.02a
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pp.412-412
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2011
CI(G)S계 태양전지는 화합물 반도체로서, 우수한 광 전류 변환 효율을 보이며, 광조사 등에 의한 열화가 없어 유망한 태양전지로 인정받고 있다. CI(G)S계 태양전지를 구성하는 흡수층을 제조하는 방법은 진공 기반의 공증착법 및 스퍼터-셀렌화법이 대표적이며, 액상의 전구체 물질을 도포하고 이를 고온 열처리하는 용액공정법도 최근 많은 연구가 이루어지고 있다. 진공 증착법은 고효율의 흡수층을 제조할 수 있고 상용화에 적합한 방법이다. 그러나 고가의 진공 장비를 이용하는 진공증착법은 원가 절감 관점에서 한계를 지니고 있어, 미래의 저가 공정 실현을 위해 용액 기반 흡수층 제조법도 다양한 접근법으로 연구되고 있으며 현재까지는 진공공정에 비해 상대적으로 낮은 변환효율이 큰 문제점으로 인식되고 있다. 용액 공정에서 전구체 물질의 코팅법으로는 spray법, spin coating법, drop-casting법, doctor-blade법 등이 있으며, 이들 중 양산 공정에 실용화되기 가장 적합한 것으로 보이는 방법으로는, 화합물 나노입자 페이스트를 기재 상에 doctor blade 법으로 코팅한 후에 이를 열처리하여 흡수층을 제조하는 방법을 들 수 있다. 이러한 방법은 균일한 흡수층을 저비용으로 제조할 수 있는 장점은 있지만, 전구체로 사용하는 화합물 나노입자들이 화학적 및 열적으로 매우 안정한 물질이므로, 최종 흡수층에서 큰 결정을 얻기 어렵고, 그 결과 효율이 낮아지는 단점이 있다. 따라서, 치밀하고 조대한 grain 형성을 위하여 CISe 균일한 나노입자를 합성하고 셀레늄을 포함하는 용액을 추가로 도포하여 열처리 공정에서 Se의 손실을 막아 입자를 성장시키는 방법과 In-Se 균일한 나노입자를 합성한 후 Cu, Se이 포함된 용액을 도포하여 코어-쉘 (InSe/CuSe)을 제작하고 이를 Se 분위기하 열처리 하여 흡수층의 결정성을 증진시키고자 하였다. 또한 다양한 방법으로 제작한 CuInSe2 나노입자로 잉크를 제작하여 닥터블레이드 공정을 적용하여 박막을 제작하고 소자 적용성을 평가하였다.
Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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2009.05a
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pp.58.2-58.2
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2009
금속 와이어를 전기폭발법에 의해 증기 상태로 만든 후 응축시킬 때 제조되는 금속나노분말의 크기특성을 파악하기 위하여 제조장치에 샘플링 포트를 삽입하여 실시간 입자 측정기(Scanning Mobility Particle Sizer; SMPS) 로 14~615 nm 범위의 크기분포를 측정하였다. SMPS는 입자의 크기에 따라 전기적 이동도가 달라지는 원리를 이용하여 공기 중에 부유된 나노입자의 크기분포를 수 분내에 측정하는 실시간 입자 측정기이다. 금속나노분말 제조장치 내부는 약 0.5 bar 수준으로 불활성가스로 채워져 있어서 대기압보다 높은 고압조건이므로 SMPS 전단에 작은 노즐이 삽입된 pressure reducer를 부착하여 적정한 압력 수준으로 낮춘 후 SMPS로 나노분말의 크기분포를 실시간으로 측정하였다. 제조공정이 진행되면서 전기폭발이 주기적으로 발생하는 동안에 SMPS로 측정한 14~615 nm 범위 입자의 총 수농도는 약 $10^7$ 개/$cm^3$ 수준으로 매우 높았고, 약 100 nm와 200 nm에서 고농도 피크를 나타내는 bimodal 분포를 나타냈다. 반면 전기폭발이 잠시 중단되는 경우 입자의 총 수 농도는 약 $10^4$ 개/$cm^3$ 수준으로 낮아지고, 약 20 nm 이하의 입자가 대부분을 차지하면서 입자의 크기가 커질수록 농도가 낮아지는 형태의 크기분포로 바뀌었다. 본 연구를 통해 얻어진 제조장치 내부의 나노분말 크기분포 자료는 고품질 제품을 생산하기 위해 나노분말의 크기분포를 제어하는 분급장치 개발에 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
고체산화물 연료전지의 구성요소인 양극(공기극)을 GNP와 Pechini 법을 이용하여 $(La{1-x}Sr_x)MnO_3$ 양극을 합성하여 합성한 분말의 특성과 단위전지로 사용하기 위한 조건에서의 특성을 측정하였다. GNP로 합성한 분말의 경우 직접 $(LaSr)MnO_3$ 단일 결정상을 얻을 수 있었으나, Pechini 법으로 합성한 분말의 경우는 비정질이었다. 또한 각각의 방법으로 합성한 분말의 입자형태는 구형이었고 1차상 입자크기는 GNP가 40nm, Pechini, 법으로 합성한 경우 20nm 정도의 크기를 갖고 있었다. GNP로 합성한 분말의 입자크기와 비표면적의 경우 glycine의 첨가량이 증가함에 따라 입자크기는 감소하였으나 최적 glycine 첨가량은 2.0mole 였고, 이 때 평균2차상의 입자크기는 $13.24{\mu}m$로 agglomeration 되어있었다. 최적 cathode조성은 GNP법으로 합성한 $(La_{0.9}Sr_{0.1}MnO_3$로서 가능하였고, 이 조성에서의 열팽창계수는 $9.89\times10^{-6}/^{\circ}C$이고, 전기전도도($1200^{\circ}C$에서 2시간소결)는 110 S/cm을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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