암반 절리면과 같이 입자와 연속체 평면의 접촉면에서의 전단거동은 전체 구조물의 거동을 지배할 수 있다. 암반설계의 효율을 높이기 위해서는 입자와 연속체 평면의 접촉면 전단거동 메커니즘에 대한 기초적인 이해와 접촉면 전단강도를 정확하게 산정하는 것이 필수적이다. 본 연구에서는 연속체 평면의 표면 파쇄가 미치는 영향을 알아보기 위하여 개별요소법 수치해석 프로그램인 $PFC^{2D}$를 사용하였다. 표면 거칠기는 매끄러운 평면, 중간 거칠기 평면, 거친 평면의 세 가지로 구분하였다. 입자의 형상은 원형의 one ball 모델과 삼각형 형상의 3 ball 모델로 구성하였다. 평면은 파쇄가 불가능한 경계요소 연속체 모델과 파쇄가 가능한 입자요소 연속체 모델로 각각 구성하였다. 수치해석 결과, 입자요소 모델의 결합강도가 작을수록 파쇄가 빨리 발생하여 큰 결합강도를 가진 연속체 모델보다 작은 접촉면 전단강도를 보였다. 돌출부의 파쇄가 발생한 후, 접촉면 전단강도는 수렴하는 경향을 보이며, 결합강도가 클수록 돌출부의 파쇄가 적게 발생하였다. 또한 경계요소 연속체 모델이 입자요소 연속체 모델보다 큰 접촉면 마찰각을 나타냈고, 모든 입자 모델에서 연속체의 표면 거칠기가 거칠수록 큰 접촉면 마찰각이 나타났다. 이러한 결과로부터 연속체 평면의 거칠기 및 평면 파쇄가 입자와 평면의 접촉면 전단거동 특성에 미치는 영향을 확인하였다.
이중유화법을 통하여 BSA 수용액을 봉입하는 PLGA 마이크로캡슐 입자를 제조하였다. 마이크로캡슐 입자 외부의 수용액 상에서는 입자 표면의 경화를 위하여 유화제를 금속염으로 대체하였다. 제조한 마이크로캡슐 입자에 대하여서 모폴로지, 입자직경 BSA 봉입효율 및 in-vitro 방출실험을 수행하였다. 전자현미경(SEM) 촬영을 통하여 마이크로캡슐 입자는 매끄러운 표면의 특성을 지녔으며 $1-7{\mu}m$ 범위의 직경을 갖는 것이 확인되었다. 마이크로캡슐 입자의 모폴로지는 주로 일차 유화액 내 내부 수용액 대비 고분자 용액의 부피 비 그리고 입자 외부 수용액에서의 금속염의 농도에 직접적인 영향을 받았다. 또한 이러한 요소는 단백질 봉입효율과 in-vitro 방출에도 일부 영향을 미쳤다. 본 실험에서 제조한 마이크로캡슐 입자는 in-vitro 방출 실험에서 초기에 높은 유속의 방출 현상을 보였다. 그렇지만 본 연구에서 제조한 마이크로캡슐 입자는 다른 연구의 결과에 비해 긴 기간 동안의 방출을 보였다. 이상의 결과를 통해 2가의 금속염이 마이크로캡슐 입자의 제조에서 유화제를 대체할 수 있는 좋은 방편이 될 수 있다는 결론을 내릴 수 있었다.
균일한 마그나타이트 나노 입자를 합성하기 위해 음향화학법을 이용한 공침 기술을 적용해 합성 하였다. 입자의 크기를 제어하고 응집을 막기 위해 계면활성제로 올레인산을 사용하였다. 이 방법으로 합성한 마그네타이트 나노입자를 의학적으로 이용하기 위해 나노 입자의 표면을 개질하고 자성 미소구체를 제조 하였다. 마그네타이트 입자의 표면 개질과 자성 미소 구체를 제조하기 위해 저독성, 생분해성, 생체 친화성의 특징을 갖고 있는 키토산과 $\beta$-글루칸을 사용하였다. 생체 고분자로 마그네타이트 나노 입자를 피복하기 위해 묽은 초산 용액을 이용하여 키토산을 용해하고 $\beta$-글루칸은 묽은 수산화나트륨에 용해하여 사용 하였다.나노 입자의 피복은 자성유체를 초음파를 가해주면서 용해시킨 각각의 생체 고분자 용액을 서서히 가하여 나노 입자를 피복하였다. 자성 미소구체는 2 % 키토산과 5 %의 $\beta$-글루칸 수용액을 이용해 제조 하였다. 마그네타이트를 생체 고분자에 분산 시켜 주기 위해 콜로이드 상으로 제조 하고 초음파를 조사 해주어 분무 장치를 통해 미소 구체를 제조하였다. SQUID(SuperconductingQuantum Interference Device)를 측정한 결과 피복한 나노 입자와 미소구체에서 모두 초상자성을 나타내고 있었으며 MRI(Magnetic Resonance Imaging) 측정 결과 MRI 조영제와 색전 물질로서 사용하기 적합 하다는 것을 확인 할 수 있었다.
본 연구에서는 PAA를 사용한 액상환원법에 의해 은 나노용액을 합성하는 과정에서 실험변수로서 PAA의 분자량, PAA의 첨가량, 환원제, 분산제, 유기용매 등을 사용하여 은 나노입자의 크기와 분산특성을 조사하였다. UV-Visable spectrophotometer로 은 나노입자의 생성을 확인하였으며, SEM으로 nanometer 영역의 입자크기와 분산특성을 알아냈다. 초음파 파쇄시간이 증가할수록 은 나노입자의 덩어리가 작아지는 경향을 나타내며 3시간 이후에는 1-5개의 작은 덩어리 형태로 은 나노입자가 분산되었다. 초음파 파쇄와 함께 Copolymer with pigment affinic group을 주성분으로 하는 분산제인 BYK-192를 첨가해 주면 49.56-85.75 nm의 크기를 가진 비교적 구형에 가까운 균일한 은 나노입자가 균일하게 완전히 분산되는 되었다. PAA의 분자량이 증가할수록 은 나노입자의 평균크기가 36.82<50.66<56.06 nm 순으로 증가하였다. 또한 PAA의 첨가량이 늘어날수록 은 나노입자의 표면에 덧씌움 현상이 일어나서 은 나노입자의 크기가 커지는 것으로 나타났다. 환원제인 Hydrazine을 첨가하면 환원반응에 의해 많은 수의 핵이 생성되었기 때문에 상대적으로 작은 크기의 입자가 생성되었다. 유기용제(에타놀-아세톤)는 은 나노입자의 규칙적 배열을 도와주었다.
초임계 분출법(RECC)을 미립자 코팅에 이용하였다. 본 실험은 반응관 중심부에 위치한 노즐을 갖고 있는 유동층 내부에서 수행하였다. 핵입자로는 glass beads(500~590$\mu$m, 74$\mu$149$\mu$m)와 brilliant blut로 피복된 glass beads의 두 종류를 사용하였다. paraffin이 용해된 초임계 $CO_2$는 공기에 의해 유동중인 유동층 내부 노즐을 통해 분무시켰다. 핵입자 표면에 코팅물질이 피복됨을 SEM과 FT-IR에 의한 분석을 통하여 확인할 수 있었다. 코팅 전호 brilliant blue의 용출특성을 ABC로 조사한 결과 코팅입자의 용출특성이 향상되었음을 확인하였다.
KCI을 사용한 용융염합성법에 의해 침상형$(Pb_{1-x}Ba_x)_{1-y}La_{2y/3}Nb_2O_6$ (PBLN)분말을 합성하고 합성분말의 형상에 미치는 Ba 및 La 치환의 영향을 조사하였다. 또 이 침상형 분말을 사용하여 doctor-blade법 및 hot-press 법에 의해 입자배향 세라믹스를 제작하고 유전적, 압전적, 광학적 성질을 조사하였다. 얻어진 PBLN 분말의 형상 및 입자배향 PBLN 세라믹스의 전기적 특성은 분말합성시의 열처리조건과 Ba 및 La 치환량에 따라 현저히 달랐다. 특히 PBLN 세라믹스의 유전율 및 전기기계결합계수는 입자배향 세라믹스 제작시의 가압방향에 따라 뚜렷한 이방성을 나타내었다.
그래핀(graphene)은 육각형의 탄소원자 한층으로 이루어진 이차원 구조체로써 우수한 물리적, 전기적 특성으로 인해 다양한 분야에서 응요을 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 특히, 그래핀과 금속 나노입자의 복합구조는 수소 저장체, 가스센서, 연료전지, 화학 촉매등의 다양한 분야에서 응용이 가능하다. 현재까지 그래핀/금속나노입자 복합구조의 제작 방법에는 열증발(thermal evaporation), 전기도금법(electrodeposition), 표면 기능화(surface functionalization)를 이용한 방법이 보고되었다. 하지만 이러한 방법은 긴 공정시간이 요구되며, 나노입자의 크기 분포가 넓다는 단점을 지닌다. 본 연구에서는 화학기상증착법을 통해 합성된 그래핀이 전사된 SiO2 (300nm)/Si 기판에 염화기가 포함된 백금 화합물 분산용액을 스핀코팅(spin-coating)하고 MeV 전자빔을 조사하여 Pt/grapheme 복합구조를 형성하였다. 이 방법은 균일한 크기 분포의 나노입자의 형성이 가능하며, 간단하고, 대면적 공정이 가능하며, 다른 방법에 비해 그래핀의 결함형성이 적다는 장점을 지닌다. Pt/grapheme 의 기하학적 구조를 주사전자현미경(scanning electron microscopy)와 투과전자현미경(transimission)을 통해 분석하였고, Pt와 graphene의 일함수(workfunction)의 차이에 의해 야기되는 전하이동에 의한 도핑(doping)현상을 라만 분광기(Raman spectroscopy)와 X-선 광전자 분광기(X-ray photoelectron spectroscopy)를 통해 분석하였다.
뛰어난 물리적, 전기적 특성을 가진 단일벽 탄소나노튜브는 여러 분야에서 응용 가능성이 매우 높은 물질이다. 그러나 단일벽 탄소나노튜브의 전기적 특성은 나노튜브의 직경과 카이랄리티(chirality)에 매우 강하게 의존되기 때문에 균일한 직경과 카이랄리티를 갖는 단일벽 탄소나노 튜브만의 사용은 나노튜브 기반의 전자소자 응용에서 매우 중요하다. 균일한 직경과 카이랄리티의 단일벽 탄소나노튜브를 얻는 방법은 나노튜브 합성을 통한 직접적인 방법과 후처리 기술을 통해 가능하며, 최근에는 금속 나노입자를 촉매로서 화학기상증착(Chemical vapor deposition, CVD)을 이용하여 좁은 직경 분포를 갖는 단일벽 탄소나노튜브의 합성이 보고되었다. 화학기상 증착은 용이하게 단일벽 탄소나노튜브를 합성하며, 성장된 나노튜브의 직경은 촉매금속 나노입자의 크기에 의해 결정된다. 본 연구는 크기가 제어된 산화철 나노입자를 촉매금속으로 사용하여 열화학기상증착법을 이용해 직경분포가 매우 좁고 균일한 단일벽 탄소나노튜브를 합성하였다. 합성된 단일벽 탄소나노튜브 직경과 카이랄리티는 라만 분광법(Raman spectroscopy)과 투과 전자현미경(Transmission electron microscope)을 이용하여 분석하였다.
$150^{\circ}$ 이상의 접촉각을 가지는 초소수성 표면은 self-cleaning, anti-fingerprint, anti-contamination 등의 특성을 가지므로 전자, 도료, 자동차 등 다양한 산업에서 활용될 수 있다. 재료 표면의 친/소수성은 물리적 요인과 화학적 요인 두 가지 요인을 조절함으로써 제어할 수 있다. 즉, 표면의 거칠기를 크게 하거나 표면에너지를 낮춰줌으로써 초소수성 표면을 구현할 수 있다. 실리카는 자연계에 매우 풍부하게 존재하고 있으며, 생체무해하며 내구성과 내마모성, 화학적 안정성, 고온 안정성 등을 지니고 있어 박막소재로 이용하기에 우수한 특징을 지니고 있다. 이러한 실리카 초소수성 코팅층을 형성하는 방법으로 본 연구에서는 전기분무법으로 마이크로 크기의 실리카 입자로 형성된 코팅층을 형성하였다. 이러한 마이크로 구조의 표면거칠기를 더욱 높이기 위하여 금 나노입자를 부가적으로 형성시켜 마이크로-나노구조 혼성의 계층구조를 만들고자 하였다. 금 나노입자는 자외선 조사 광환원법을 사용하였고, 이러한 계층구조에 플루오린 처리를 하여 계층구조 초소수성 코팅층을 형성하였다. 계층구조를 가지는 실리카 코팅층은 물 이외에 표면장력이 낮은 용액에서도 높은 접촉각을 보였고, 이러한 코팅층의 고온 안정성과 내구성, UV 저항성 등을 조사하여 실제 응용 가능성을 검토하였다.
구리를 포함하는 산성 염화동 폐액으로부터 입자형상이 제어된 고순도의 산화동을 중화법을 사용하여 제조하였다 PCB(Printed Circuit Board)제조 산업은 구리 소재를 이용한 전자 부품 가공 산업으로서 제조 공정인 부식 과정에서 다량의 구리가 함유된 에칭 폐액이 발생한다. 환경과 경제적인 측면에서 폐액으로부터 구리성분을 재회수하는 기술의 개발은 매우 중요하다. 본 연구에서는 폐액으로부터 산화동을 회수하는 공정 중 반응 온도를 조절하여 생성물의 입자 크기와 형상을 제어하였다. $40 ^{\circ}C$미만에서 회수한산화동은 입자모양이 침상이었으며 $40^{\circ}C$이상에서 회수한 산화동은 판상을 보여 주었다. 생성물의 물리적 특성을 SEM, XRD, TGA그리고 원자 흡수 분광기를 사용하여 분석하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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