반도체 공정의 발전에 의해 최근 생산되는 메모리 등은 십 수 나노미터까지 좁아진 선 폭을 갖게 되었다. 이러한 이유로, 기존에는 큰 문제를 발생시키지 않던 나노미터 영역의 입자들이 박막 증착 공정과 같은 반도체 제조공정 수율을 저감시키게 되었다. 따라서 오염입자의 유입을 막거나 제어하기 위해 transmission electron microscopy (TEM)나 scanning electron microscopy (SEM)과 같은 전자현미경을 활용한 비 실시간 입자 측정 방법 및 광원을 이용하는 in-situ particle monitor (ISPM) 및 전기적 이동도를 이용한 scanning mobility particle sizer (SMPS) 등 다양한 원리를 이용한 실시간 입자 측정방법이 현재 사용중에 있다. 이 중 진공 내 입자의 수농도를 측정하기 위해 개발된 particle beam mass spectrometer (PBMS) 기술은 박막 증착 공정 등 chemical vapor deposition (CVD) 방법을 이용하는 진공공정에서 활용 가능하여 개발이 진행되어 왔다. 본 연구에서는 PBMS의 한계점인 입자 밀도, 형상 등의 특성분석이 용이하도록 PBMS와 scanning electron microscopy (SEM), 그리고 energy dispersive spectroscopy (EDS) 기술을 결합하여 입자의 직경별 개수농도, 각 입자의 형상 및 성분을 함께 측정 가능하도록 하였다. 협소한 반도체 제조공정 내부 공간에 적용 가능하도록 기존 PBMS 대비 크기 또한 소형화 하였다. 각 구성요소인 공기역학 집속렌즈, electron gun, 편향판, 그리고 패러데이 컵의 설치 및 물리적인 교정을 진행한 후 입자발생장치를 통해 발생시킨 sodium chloride 입자를 상압 입자 측정 및 분류장치인 SMPS 장치를 이용하여 크기별로 분류시켜 압력차를 통해 PBMS로 유입시켜 측정을 진행하였다. 나노입자의 입경분포, 형상 및 성분을 측정결과를 토대로 장치의 측정정확도를 교정하였다. 교정된 장치를 이용하여 실제 박막 증착공정 챔버의 배기라인에서 발생하는 입자의 수농도, 형상 및 성분의 복합특성 측정이 가능하였으며, 최종적으로 실제 공정에 적용가능하도록 장치 교정을 완료하였다.
플라즈마 내에서 발생하는 입자는 플라즈마 내 전기적 및 화학적 특성으로 인해 응집이 적고 균일한 특성을 가진다. 이에 따라 도포성이 좋으며 낮은 응력을 가지는 박막의 형성이 가능하다. 이러한 특성을 가지는 나노입자는 메모리, 고효율 박막형 태양전지 등에 이용될 수 있다. 특히, PECVD (Plasma enhanced chemical vapor deposition) 공정 중 플라즈마가 켜져있는 동안 수소 가스를 펄스형태로 추가 주입하는 방법은 실리콘 이온 사이의 결합을 통한 표면 성장을 일부 방해하여 이를 통해 최종적으로 생성되는 실리콘 입자의 크기제어를 가능하게 한다. 이러한 과정으로 PECVD내에서 생성된 입자의 입경 분포는 기존의 경우 공정 중 포집을 한 후 전자현미경을 이용하였지만 실시간 측정이 불가능한 한계가 있었고, 레이저를 이용한 실시간 측정은 그 측정범위의 한계로 인해 적용에 어려움이 있었다. 이에 따라 본 연구에서는 저압에서 실시간으로 나노입자 크기분포 측정이 가능한 PBMS (particle beam mass spectrometer)를 이용하여 PECVD 내에서 수소가스 펄스를 이용하여 발생되는 실리콘 입자를 공정 변수별로 측정하여 각 변수에 따른 입자 생성 경향을 분석하였다. 실리콘 나노 입자의 측정은 PBMS 장비의 전단 부분을 PECVD 장치 내부에 연결하여 진행하였다. 수소 가스 펄스를 이용한 실리콘 입자 생성의 주요 변수는 RF pulse, $H_2$ pulse, 가스 유량 (Ar, $SiH_4$, $H_2$), Plasma power, 공정 압력 등이 있다. 이와 같이 주어진 변수들의 제어를 통해 생성된 나노입자의 입경분포를 PBMS에서 실시간으로 측정하고, 동일한 조건에서 포집한 입자를 TEM 분석 결과와 비교하였다. 측정 결과 각각의 변수에 대하여 생성되는 입자의 크기분포 경향을 얻을 수 있었으며, 이는 추후 생성 입자의 응용 분야에 적합한 크기 분포 특성을 가지는 실리콘 입자를 제조하기 위한 조건을 정립하는데 중요한 역할을 할 것을 기대할 수 있다.
대기 중 PAHs의 가스/입자 분배반응이 평형상태일 때 가스/입자분배계수($logK_p$)와 각 화합물의 증기압($logP_L^O$)과 선형식의 기울기가 -1이라는 것이 지금까지 알려진 사실이었다. 기러나 실제 대기에서 일어나는 가스/입자 분배와 차이를 보이는 현상에 대한 연구가 진행되면서 대기 입자의 불균일성 및 입자특성의 차이로 평형상태일 때 가스/입자 분배계수와 증기압과 기울기가 -1이 되지 않을 수도 있다는 주장이 제기되었다. 따라서 본 연구에서 이러한 가설을 토대로 대기 입자의 입경 크기에 따라 시료를 채취하여 평형상태일 때 입경의 크기에 따른 가스/입자 분배를 연구하였다. 대기 중 PAHs의 분배평형상태를 추정하기 위해 High-volume air sampler에서 채취된 입자와 가스를 이용하여 분배계수와 증기압을 구하고 이때 기울기가 -1에 가까운 시료를 평형상태에 있는 시료로 간주하였다. 그러나 평형상태에 해당하는 시료 중 같은 날 동시에 채취한 입경별 입자를 이용하여 각 입경 크기에 따라 분배계수와 증기압의 기울기를 계산한 결과에서는 평형상태일지라도 입경크기에 따라 동일한 기울기를 갖지 않고 입자가 커질수록 기울기가 완만해지는 현상을 나타내었다. 이러한 현상을 규명하기 위해 가스/입자 분배 반응의 두 가지 기작에 대하여 평형상태일 때 기울기가 -1이라는 결과를 도출하기 위해 가정했던 조건에 대하여 검토하였다. 그 결과 가스/입자 분배가 흡착이 주 반응이라 가정했을 때 입자의 크기에 따라 탈착엔탈피 변화량에 차이가 있었으며, 흡수인 경우에는 입자간의 활성계수의 차이를 간접적으로 확인할 수 있었다. 이는 평형상태일 경우에도 입자의 크기에 따라 가스/입자 분배평형에 이르는 정도가 다른 것으로 판단된다. 또한 가스/입자 분배반응 현상을 규명하기 위해서는 입자의 크기를 고려함으로써 그 현상을 좀 더 명확히 밝힐 수 있을 것으로 판단된다.
이론적으로 단일벽 탄소나노튜브(SWNT)는 무산란 전도가 가능하여 실리콘을 대체할 차세대 나노소자의 기본소재로서 많은 각광을 받아왔다. 이러한 SWNT의 전기전자적 특성을 좌우하는 주요인자로는 직경과 비틀림도(chirality)가 있으며, 이를 제어하기 위한 많은 방법들이 제시되어왔다. 특히, SWNT 합성 시 필요한 촉매 나노입자의 크기와 튜브직경과의 연관성이 제기된 후부터, 합성단계에서 촉매 나노입자의 형태(또는 크기)를 제어함으로써 SWNT의 직경을 제어하고자 하는 직접적인 방법들도 주요방법의 한 축으로 이어지고 있다. 한편, SWNT의 합성촉매로는 철, 코발트, 니켈 등의 전이금속이 주로 사용되어 왔으나, 최근에는 금, 은, 루테늄, 팔라듐, 백금 등의 귀금속에서부터 다양한 금속산화물 나노입자에 이르기까지 그 범위가 확장되었다. 본 연구에서는, 촉매 나노입자의 크기제어를 통하여 SWNT의 직경을 제어할 목적으로, 전이금속에 비해 상대적으로 융점이 낮아 비교적 낮은 온도의 열처리를 통해서도 입자의 크기를 제어할 수 있는 금 나노입자를 선정하여 SWNT의 합성거동을 살펴보았다. 합성은 메탄을 원료가스로 하는 CVD방법을 이용하였고, 합성되는 SWNT의 다발화(bundling) 등을 방지하기 위하여 수평배향 성장을 도모하였으며, 이를 위하여 퀄츠 웨이퍼를 사용하였다. 우선, 콜로이드상인 금 나노입자의 스핀코팅 조건을 최적화하여 퀄츠 위에 단분산(monodispersion) 된 금 나노입자를 얻었으며, 열처리 온도 및 시간의 제어를 통하여, 1~5 nm 범위 내에서 특정 직경을 갖는 금 나노입자를 얻는 것이 가능하게 되었다. 합성 후 금 나노입자의 크기와 합성된 SWNT 직경과의 관계를 면밀히 조사한 결과, 튜브보다 나노입자의 크기가 약간 큰 것을 확인할 수 있었으며, 금 나노입자의 크기에 따라 SWNT의 합성효율이 크게 좌우되는 것을 확인하였다.
본 논문에서는 최소 입자 단위의 역동적인 회전 움직임을 나타낼 수 있는 MPM(Material Point Method) 기반 단일 프레임워크를 소개한다. 우리가 표현하고자 하는 입자는 다양한 형상(Shape)을 가질 수 있음과 동시에, 선형(Linear momentum), 회전(Angular momentum) 운동을 함께 묘사할 수 있다. 그 결과 기존 구형 입자의 선형 움직임만을 나타내던 입자 기반 시뮬레이션과는 달리, 시각적으로 단일 입자의 역동적인 모습을 표현할 수 있다. 제안하는 프레임워크는 회전 운동을 큰 변형(Large Deformation)으로부터 분해 및 추출 할 수 있다는 점에서 MPM을 활용하였다. 본 기법은 MPM 적분 과정 중 계산되는 변형 구배 텐서(Deformation Gradient Tensor)를 극 분해(Polar Decomposition)하는 과정을 통해 회전 텐서(Rotation Tensor)를 추출하고, 각 입자의 선형 운동과 함께 이를 적용하여 결과적으로 입자 자체의 회전, 선형 운동을 동시에 표현 하는 것이 가능하다. 본 연구에서는 제안하는 기법의 검증을 위해 바람에 흩날리며 회전하는 입자의 모습 및 움직이는 물체와 정지한 입자간의 상호작용 시뮬레이션을 기존 MPM을 이용한 시뮬레이션과의 비교를 통해 진행하였다.
투명 박막 태양전지는 건물과 일체화 된 building-integrated photovoltaics (BIPV) 시스템에 적용되어 건물의 외장재로서 외관의 심미적 가치를 높일 수 있다. 현재 BIPV 모듈은 glass 타입의 형태가 시장을 주도할 것으로 예상되며[1], 건물의 외부 미관을 고려하여 투명 박막 태양전지에 색을 구현하는 연구가 진행되고 있다. 투명 박막 태양전지에 적용하기 위한 목적으로 본 연구에서는 스핀코팅을 이용하여 표면 플라즈몬 효과가 큰 Cu 나노입자를 Si 웨이퍼와 유리기판 위에 각각 분포 시킨 후, 광학적 특성을 분석하였다. 스핀코팅의 속도(rpm)를 다양하게 변화 시킨 후 나노 입자의 분포를 관찰하였으며, 속도가 증가할수록 나노입자의 수는 감소함을 확인하였다. 또한 속도가 증가할수록 입자 사이의 거리는 멀어졌으며, 최저 속도 100 rpm에 비해 4000 rpm에서 스핀코팅 한 입자들은 응집이 상대적으로 되지 않았음을 관찰하였다. 속도가 증가할수록 입자가 기판 위에 적게 잔재하기 때문에 반사율과 투과율이 가시광선 영역에서 증가하였으며, 유리 기판에 구현한 색깔이 점차 옅어짐을 관찰하였다. 이러한 결과로부터 스핀코팅의 속도를 변화시킴으로써 나노입자의 분포 양상과 이에 따른 색상의 변화를 유발 할 수 있다는 사실을 확인하였다.
유리내부에 수십나노크기의 Ag 금속입자를 생성시키기 위한 연구를 진행하였다. 본 연구에서는 규산염계 유리에 Ag와 Ce을 첨가하여 환원분위기에서 유리를 제조함으로서 Ce$^{3+}$ 를 유리내에 생성시킬 수 있었으며, 또한 레이저조사(irradiation)를 통하여 Ag+이온의 금속입자 환원을 도울 수 있었다. 또한 레이저 조사시간에 따른 금속입자의 변화를 관찰하고자 하였으며, 이와 같은 과정으로 생성된 금속입자함유 유리를 열처리함으로서 나타나는 열적특성을 평가하여 금속입자가 결정화과정에 미치는 영향을 평가하고자 하였다. 유리내에 존재하는 나노금속입자를 투과전자현미경 (TEM)을 통하여 확인하였으며, 시차주사열량분석법(DSC)을 통해 유리의 결정화거동을 평가하였다. 또한 Photo Luminescence 측정을 통한 유리내부의 Ce이온의 전자상태를 관찰하였다.
수 십 ∼ 수 마이크로 크기의 미세 입자에 강하게 집속된 빔을 산란시키게 되면 입자들은 운동량의 변화에 따라 광의 초점부근에서 포획되는 힘을 받게 된다. 이런 힘은 scattering force와 gradient force로 구분할 수 있고, Optical tweezers는 광의 gradient force를 이용하여 미세입자를 포획하고 조작하는 기술이다. 광에 의해 물리적인 접촉 없이 입자를 포획할 수 있다는 사실로부터 optical tweezers는 생물학을 비롯한 많은 분야에서 유용한 도구로 사용되어지고 있다. (중략)
1 $\mu\textrm{m}$ 이하의 환경 나노입자는 대표적인 대기오염물질로 알려져 있고, 대기환경뿐만 아니라 호흡기 장애나 암을 유발시키는 등 인체에도 나쁜 영향을 미친다. 그러므로, 공기 중에 부유하는 환경 나노입자의 측정 및 평가는 매우 중요하다. 최근에는 대기 에어로졸의 입경별 질량농도분포 측정에 다단 임팩터가 널리 사용되고 있으며, 신뢰할 수 있는 데이터를 얻기 위해서는 임팩터의 입자채취 특성을 정확히 파악해야 한다.(지준호 등, 2001) 이러한 임팩터는 입자의 관성을 이용하여 입자크기를 분류하므로 주로 크기가 1 $\mu\textrm{m}$ 이상인 조대입자의 분류에 사용되었으나, 최근 1 $\mu\textrm{m}$ 이하의 나노입자에 대한 관심이 높아짐에 따라 저압이나 미세 오리피스를 사용하여 미세입자를 분류할 수 있는 임팩터가 개발되어 널리 사용되고 있다. (중략)
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[게시일 2004년 10월 1일]
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