ZnO 바리스터는 다결정구조를 가지는 반도체 소자로 결정립과 입계의 미세구조 제어를 통해 비선형적인 전류/전압 특성을 가지기 때문에 서지(surge)전압으로부터 회로를 보호하는 역할을 한다. 이러한 ZnO 바리스터에서 원하는 전기적 물성을 얻기 위해서는 소결 공정에서 미세구조의 제어가 중요하다. 따라서 소결 공정에서 중요한 변수들과 소결체의 전기적 물성인 유전율로 구성된 데이터셋을 정의한 후 실험계획법 기반으로 데이터를 수집했다. 수집된 실험데이터셋을 기계학습 알고리즘에 학습하여 메타모델을 개발했고, 개발된 메타모델에 수치기반 최적화 알고리즘인 HMA(Hybrid Metaheuristic Algorithm)를 적용하여 최대 유전율을 가질 수 있는 공정조건을 도출했다. 이러한 메타모델 기반의 최적화를 다변수 시스템인 세라믹공정에 적용한다면 최소한의 실험만으로 최적 공정조건 탐색이 가능할 것으로 판단된다.
표면의 고해상도 이미지는 나노(nano)사이즈 부터 마이크로미터까지 특정한 크기를 갖는 기공이나 형상에 대한 자세한 정보를 제공한다. 그러나 표면의 고해상도 이미지로 부터 기공이나 형상에 대한 효율적인 연관성을 결정하는 것은 아직 확실하지 않다. 기공이나 형상의 효율적 연관성을 위하여 소자의 표면특성은 SEM 사진을 촬영하고 이미지를 이진화하여 프랙탈 차원으로 고찰하였다. 소자의 표면 분석을 위하여 프랙탈 프로그램은 직접 코딩하였다. 소자 표면 특성과 전기적 특성은 프랙탈 차원과 연관성이 있을 것으로 생각된다. 프랙탈 차원은 내부 기공의 증가와 더불어 감소하였다. 소자 표면의 구조적 특성인 입자의 밀도와 입계는 프랙탈 차원과 연관이 있었다. 입자의 크기는 프랙탈 차원의 증가와 더불어 감소하였으며 균일하게 형성되었다. 입자가 균일하게 형성되면 기공이 적게 존재하여 프랙탈 차원이 증가하였다.
원전의 구조적 건전성에 문제가 될 수 있는, 오스테나이트계 합금의 환경조장균열(EAC)에 대한 거동을 실험적인 결과와 문헌 조사를 통해 분석하였다. 일차측 환경에서 주기적인 반복하중을 받을 때에는 기계적인 피로균열에 더해 수소유기균열이나 동적변형시효 등으로 인한 가속화 메커니즘을 통해 피로수명 감소가 나타났다. 따라서 EAF에 대한 저항성은 전반적인 부식저항성이 우수한 니켈기합금이 스테인리스강보다 크게 나타났다. 그러나 일정한 하중을 받을 때에는 내부산화에 의해 국부적인 취약부인 입계로의 빠른 균열의 생성과 진전이 나타나 일차수 응력부식균열(PWSCC)이라는 형태로 발생한다고 여겨진다. 이때는 니켈-크롬의 비율이 내부산화 저항성에 영향을 미쳐, 비율이 낮은 스테인리스강은 높은 저항성을 가지고, 비율이 높은 니켈기합금은 낮은 저항성을 가진다. 그러나 아직 이러한 균열 메커니즘에 대한 명확한 이해가 부족하므로, 명확히 규명하기 위해서는 추가적인 연구가 필요하다.
The core shroud of rector vessel internals (RVI) of OPR1000 and ARP1400 is made of Type 304 stainless steel (SS) by bending and welding process that may induce high deformation and residual stress in manufacturing. This work aims to evaluate the susceptibility of stress corrosion crack (SCC) initiation of bent parts of RVI in high temperature primary water environment. For SCC initiation test, tensile specimens were fabricated from the 90 degree bent plate of Type 304 SS (DT specimen), that is an archived part of a Korean APR1400. After the SCC initiation test, the specimen surface was thoroughly examined by optical and scanning electron microscopy, and compared to the specimen fabricated from the as-received plate of Type 304 SS (AR specimen). The surface observation revealed that SCC initiated on the AR specimen surface in typical intergranular (IG) mode, while SCC on the DT specimen occurred in transgrannular mode as well as IG mode. It was also found that the size and number of SCC on the DT specimen were larger than that on the AR specimen. This was attributable to a strain-hardening during the bending process. To compare the susceptibility of SCC initiation, total crack density (TCD) was calculated from the total crack length divided by the measured area of AR and DT specimens. TCD of DT specimen was 4.6 times higher than AR specimen in average, indicating that higher possibility of degradation of bent parts of RVI for a long-term operation.
유전율(${\varepsilon}_r$) 126, $Q{\cdot}f_{0}(GHz)$값은 2240, 공진주파수의 온도계수(${\tau}_f$) $+68\;ppm/^{\circ}C$의 특성을 갖는 $0.3CaTiO_3-0.7(Li_{1/2}Nd_{1/2})TiO_3에\;Nd_2O_3$를 첨가하였을 때의 마이크로파 유전특성의 변화에 대해 고찰하였다. 유전율(${\varepsilon}_r$)은 5wt% $Nd_2O_3$ 첨가시 131로 가장높은 값을 나타내었으며, 이후 첨가량이 증가함에 따라 유전율은 감소함을 보였다. $Q{\cdot}f_{0}(GHz)$값은 9wt% $Nd_2O_3$ 첨가시까지 입계의 치밀화 등에 의해 3533까지 증가하다가 이후 l8wt% $Nd_2O_3$첨가시까지는 비정상적 입계성장의 영향으로 감소함을 보이고, 25 wt% 이상 첨가시에는 제2상인 $Nd_2Ti_2O_7$상의 영향으로 다시 증가함을 보였다. 공진주파수의 온도계수($({\tau}_f$)는 $Nd_2O_3$첨가에 따라 최초의 $+68\;ppm/^{\circ}C$에서 30wt% $Nd_2O_3$ 첨가시 $-46\;ppm/^{\circ}C$까지 변화함을 알 수 있었다. $0.3CaTiO_3-0.7(Li_{1/2}Nd_{1/2})TiO_3에\;Nd_2O_3$를 9wt% 첨가하여 $1425^{\circ}C$에서 3시간동안 소결한 시편에서 유전율(${\varepsilon}_r$)은 108, $Q{\cdot}f_{0}(GHz)$값은 3533, 공진주파수의 온도계수(${\varepsilon}_f$)가 $+6\;ppm/^{\circ}C$인 우수한 마이크로파 유전특성을 얻을 수 있었다.
We have examined the co-doping effects of 1/2 mol% NiO and 1/4 mol% $Cr_2O_3$ (Ni:Cr = 1:1) on the reaction, microstructure, and electrical properties, such as the bulk defects and the grain boundary properties, of ZnO-$Bi_2O_3-Sb_2O_3$ (ZBS; Sb/Bi = 0.5, 1.0, and 2.0) varistors. The sintering and electrical properties of Ni,Cr-doped ZBS, ZBS(NiCr) varistors were controlled using the Sb/Bi ratio. Pyrochlore ($Zn_2Bi_3Sb_3O_{14}$), ${\alpha}$-spinel ($Zn_7Sb_2O_{12}$), and ${\delta}-Bi_2O_3$ were detected for all of compositions. For the sample with Sb/Bi = 1.0, the Pyrochlore was decomposed and promoted densification at lower temperature by Ni rather than by Cr. A homogeneous microstructure was obtained for all of the samples affected by ${\alpha}$-spinel. The varistor characteristics were not dramatically improved (non-linear coefficient, ${\alpha}$ = 5~24), and seemed to form ${Zn_i}^{{\cdot}{\cdot}}$(0.17 eV) and ${V_o}^{\cdot}$(0.33 eV) as dominant defects. From impedance and modulus spectroscopy, the grain boundaries were found to have been divided into two types, i.e., one is tentatively assigned to ZnO/$Bi_2O_3$ (Ni,Cr)/ZnO (0.98 eV) and the other is assigned to a ZnO/ZnO (~1.5 eV) homojunction.
세라믹 복합체의 미세구조는 이차상의 종류 및 양, 소결 조제, 그리고 소결 조건(즉, 소결온도, 압력, 유지시간)에 영향을 받는다. 또한, 내마모 특성은 미세구조와 작업 조건이 내마모 특성에 크게 영향을 미친다. 본 실험에서는 질화규소에 마그네시아의 양을 변화시켜 가압 소결(Hot Press) 방법으로 시편을 제조하였다. 마그네시아 양에 따른 미세구조, 기계적 특성(경도, 강도, 파괴인성), 그리고 다양한 분위기(공기, 물, paraffin oil)에서의 내마모 특성을 조사하였다. 질화규소에 마그네시아의 양이 증가하였을 때, 입계의 유리상이 $\beta$-상의 장주형 입자를 커지게 하고, 또한 Hertzian contact damage를 저하시킨다. 대기 중에서 내마모 거동은 강도뿐만 아니라 파괴인성과 관련이 있고, 물과 paraffin oil에서는 경도와 밀접하다. 물속에서 마모시험 중 많은 유리상이 물과 반응하는 것을 생각할 수 있다. 그러므로 마찰 화학적 반응(tribochemical reaction)은 마모도 저하시킨다. Paaraffin oil에서 높은 하중을 부하할 경우, Hertzian contact damage 때문에 초기 마모가 마모량에 지배적이다.
Liquid phases in ZnO varistors cause more complex phase development and microstructure, which makes the control of electrical properties and reliability more difficult. Therefore, we have investigated 2 mol% $CaCO_3$ doped $ZnO-Co_3O_4-Cr_2O_3-La_2O_3$ (ZCCLCa) bulk ceramics as one of the compositions without liquid phase sintering additive. The results were as follows: when $CaCO_3$ is added to ZCCLCa ($644{\Omega}cm$) acting as a simple ohmic resistor, CaO does not form a secondary phase with ZnO but is mostly distributed in the grain boundary and has excellent varistor characteristics (high nonlinear coefficient ${\alpha}=78$, low leakage current of $0.06{\mu}A/cm^2$, and high insulation resistance of $1{\times}10^{11}{\Omega}cm$). The main defects $Zn_i^{{\cdot}{\cdot}}$ (AS: 0.16 eV, IS & MS: 0.20 eV) and $V_o^{\bullet}$ (AS: 0.29 eV, IS & MS: 0.37 eV) were found, and the grain boundaries had 1.1 eV with electrically single grain boundary. The resistance of each defect and grain boundary decreases exponentially with increasing the measurement temperature. However, the capacitance (0.2 nF) of the grain boundary was ~1/10 lower than that of the two defects (~3.8 nF, ~2.2 nF) and showed a tendency to decrease as the measurement temperature increased. Therefore, ZCCLCa varistors have high sintering temperature of $1,200^{\circ}C$ due to lack of liquid phase additives, but excellent varistor characteristics are exhibited, which means ZCCLCa is a good candidate for realizing chip type or disc type commercial varistor products with excellent performance.
마그네트론 스퍼터링 방법에 의하여 Nanophase 촉매층을 형성하여 Direct Methanol Fuel Cell(DMFC)에 적용하였다. 일반적인 박막 증착 방법보다 높은 압력 (Ar/He혼합기체)에서 금속 Target과 탄소 Target을 동시에 스퍼터링하여 내피온막 위에 직접 코팅함으로써 기공성 있는 PtRu혹은 Pt및 탄소입자를 포함한 새로운 구조의 촉매층을 형성하였다. 본 방법에 의하여 $1.5mg/cm^2$의 PtRu(Anode) 및 $1mg/cm^2$ Pt(Cathode) 로딩으로 2M Methanol, 1 Bar공기, $80^{\circ}C$조건에서 $45mW/cm^2$의 출력을 얻을 수 있었으며, 이는 기존의 상용방법에 의하여 제조된 전극보다 같은 조건에서 $30\%$의 성능향상을 제시한 것이다. 이는 Nanophase촉매층 구조로 인하여 초미세 분말을 적용하였고, 많은 량의 원자들이 입계에 배열하게 됨으로써 촉매반응을 원활하게 하고,연료의 공급을 효율적으로 해준 것에 기안한 것으로 판단된다. 그러므로, 본 연구의 결과를 응용할 경우 DMFC를 휴대용 전자기기에 적용함에 있어서 성능향상 및 가격경쟁력 확보에 도움을 줄 것으로 기대된다.
사용후 핵연료의 조성을 분석하거나 또는 반사전자상과 2차 전자상 등으로 시료를 관찰하기 위해서는 핫셀(Hot cell)에 증착기(coater)를 설치하여 시료표면을 전도성 물질인 탄소 등으로 증착시켜야 한다. 그러나 원격조정기를(manipulator)를 이용하여 수행되는 핫셀에서의 증착작업은 사용후 핵연료 시험의 선진분석기술을 갖고 있는 원자력 선진국에서도 핫셀내에 설치되어 있는 증착기의 탄소봉을 교체하는 작업과 진공장치의 성능 유지가 까다로워 시료표면에 균질하게 전도성 물질을 증착시키는 작업에 많은 어려움을 겪고 있다. 본 연구는 통상적으로 이용되는 증착기를 사용하지 않고 Silver Paint를 사용하여 사용후 핵연료를 분석할 수 있는 새로운 방법에 대한 연구를 수행하였다. 산화물 핵연료는 전기전도도가 매우 낮아($3{\times}10^{-1}~4{\times}10^{-8}/ohm{\cdot}cm$)입사된 전자의 이동이 원활하지 못해 일어나는 들뜸(Charging)현상이 발생한다. 그러나 Silver Paint 에 사용후 핵연료를 접착하면 모세관(capillary)현상에 의해 시료 주위와 핵연료의 결정립계로 Silver가 스며들어 입사된 전자의 이동이 원활해져 전도성이 극히 낮은 시료의 분석이 가능하게 된다. 본 시험에 사용된 EPMA는 (Electron Probe Micro Analyzer, SX-50R, CAMECA, Paris, France) 고 방사능을 띤 조사 핵연료의 시험을 수행할 수 있도록 기기의 적절한 부위에 납과 텅스텐으로 차폐되어 시편의 방사능 세기가 $3{\times}10^{10}Bq$까지 시험 가능한 기기이다. 그림 1은 JAERI 에 설치 운영중인 증착기 설비 사진이다. 그림에서 핫셀에 설치된 증착기의 진공을 유지하기 위해 핫셀 벽을 관통하여 증착기 본체까지 연결된 배출관의 형상과 복잡한 주변장치들을 볼 수 있다. 그림 2는 비조사 핵연료 시편을 Silver Pain떼 접착한 사진이다. 그림은 시료주위와 시료 표면까지 Silver Paint가 도포된 모습을 보여주고 있다. 상용발전소에서 연소도가 50,000 Mwd/tU인 사용후 핵연료를 상기와 같은 방법으로 만든 시편의 표면을 관찰한 사진을 그림 3~8에 나타내었다. 그림 3은 핵연료 중앙부위의 결정립을 나타낸 그림이다. Silver Paint만으로 접착한 시료의 표면관찰 및 정량분석이 그림에서 보듯이 가능함을 확인하였다. 그림 4는 사용후 핵연료시료를 중앙부위에서 가장자리까지를 다섯 부위로 나누어 그 중 중앙부위(1/5) 지점의 입계 및 형상을 관찰한 사진이다. 결정립의 크기가 다른 부위보다 상대적으로 크고, 결정립에 생성된 기공이 발달되어 있음을 볼 수 있다. 그림 5와 6과 7은 중심부위와 rim부위 사이 지점을 관찰한 사진으로서 결정립과 기공의 분포가 비슷한 형상을 나타내고 있음을 관찰할 수 있었다. 그림 8은 rim 부위 사진으로 전형적인 rim 영역 현상을 관찰할 수 있었다. 표 1은 그림 2와 같이 비조사 산화물 핵연료를 Silver Paint로 접착한 시편을 정량 분석한 결과이다. 시편의 조성은 33.6 at% U, 66.4 at% O의 결과를 얻었다. 산화물 핵연료의 표면 관찰 및 정량 분석 시험시 시편 표면을 전도성 물질로 증착시키지 않고, Silver Paint 에 시편을 접착하는 방법으로도 만족한 시험 결과를 얻을 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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