치과용 Ag기 합금에서 30wt%Pd 및 10wt%Cu의 용질농도의 구성비가 3이 되는 3원 합금과 여기에 2wt% Au의 첨가에 미치는 석출상의 영향을 조사 분석하여 아래와 같은 결론을 얻었다. Ag-Pd-Cu 3원 합금은 $\alpha$ 단일상에서 Ag-rich ${\alpha}_2 $ 및 PdCu 규칙상에 의해서 경화반응이 진행되며 연속승온시효곡선에 의하면 100-$300^{\circ}C$의 저항증가와 300-$500^{\circ}C$의 저항감소라고 하는 2단계 변화에 의해서 경화곡선이 얻어졌다. 또한 본 합금의 시효과정에서는 ${\alpha}{\to}{\alpha}_2+PdCu{\to}$의 2상 분리반응에 의하여 경화원인이 되었다. 석출과정은 ${\alpha}{\to}{\alpha}_1+PdCu{\to}{\alpha}_2+PdCu$ 이고 Cu-rich인 ${\alpha}_2$상은 거의 나타나지 않으며 최고 경도값은 ${\alpha}_2$ 및 PdCu의 2상공존 구역에서 나타났다. 미량의 Au첨가에 의해서 경화는 다소 증가하지만 경화성보다는 내식성에 보다 크게 기여하였고 Pd/Cu=3인 합금은 Pd/Cu=1 또는 1.7의 합금보다도 전반적으로 경도값은 가장 낮게 나타나며 이것은 치과용 Ag기 합금의 시효경화성에는 Cu농도가 크게 기여하였다. 불연속석출물인 nodule 생성물은 입계에 우선 형성되어 $\alpha$ matrix로 진행되어 nodule 석출물은 부드러운 경계면을 가지고 $\alpha$ matrix주위에 strain matrix를 나타내므로 nodule 형성이 본 합금의 시효경화를 야기하였다. 내식성은 Pd 함량이 가장 높은 본 합금에서 매우 양호하게 나타났으며 Pd 함량이 증가가 내식성의 향상에 크게 기여하여 미량의 Au 첨가에 의해서 보다 현저히 효과를 얻었다. 본 합금의 시효열처리 조건은 $450^{\circ}C$ 적절하며 1-120min 시효시간에 걸쳐서 소정의 경도 값을 얻을 수 있고 시효경화성 및 내식성의 결과로부터 Ag-30wt%Pd-10wt%Cu합금 및 미량 Au 합금은 치과용 금속재료로 적합하였다.
Au 함량이 20% 미만인 Au-Ag-Pd합금의 기초합금인 Ag-Pd-Cu 3원계 합금의 시효경화 특성을 규명할 목적으로 20wt% Pd 및 20wt% Cu의 용질농도구성비가 1이 되는 3원 합금과 여기에 2wt% Au의 첨가합금에 미치는 석출상의 영향을 분석, 조사하여 아래와 같은 결론을 얻었다. Ag-20wt% Pd-20wt% Cu 3원 함금은 ${\alpha}$의 단일상에서 Ag-rich의 ${\alpha}2$상 및 PdCu규칙상에 의하여 경화반응이 진행되며 연속승온과정에서 $100{\sim}300^{\circ}C$의 경도증가와 $300{\sim}500^{\circ}C$의 경도감소의 2단계 경화특성이 얻어졌다. 연속승온시효과정은 Au첨가에 관계없이 2단계의 석출반응이 저온영역에서는 stage I, stage II로 나타나고 stage I은 고온에서의 소입에 의해 도입된 과잉공공의 이동 및 소멸에 의한 반응이고 stage II는 평형농도의 공공확산에 의한 반응에 대응하였다. 또한 본 합금의 시효석출과정은 ${\alpha}\to{\alpha}+{\alpha}2+PdCu\to{\alpha}_1+{\alpha}_2+PdCu$이고 최대 경화는 ${\alpha}_1,\;{\alpha}_2$, PdCu의 3상공존구역에서 나타났다. 이들 석출반응은 입계반응이고 반응의 진행과 함께 경도값은 상승하며 경화능에 직접적으로 기여하였다. 또한 석출상은 미세한 lamella조직의 nodule을 나타내고 이들 ${\alpha}_1,\;{\alpha}_2$ 및 PdCu상과의 미세한 혼합상의 형성이 시효경화능에 기여하는 주된 원인이 되었다. 과시효는 lamella의 조대화와 PdCu상의 ${\alpha}_2$상으로의 용해에 따른 정량적 감소에 대응하였다. 본 합금의 시효열처리 온도는 $450^{\circ}C$가 적절하며 $1{\sim}120min$ 시효시간에 걸쳐서 소정의 경화특성을 얻을 수 있었다.
기본 조성 $Mn_{0.631}Zn_{0.316}Fe_{2.053}O_{4}$와 $Mn_{0.584}Zn_{0.312}Fe_{2.104}O_{4}$ 및 $Mn_{0.538}Zn_{0.308}Fe_{2.154}O_{4}$에 입계의 고저항층을 형성하고 소결을 촉진시키기 위해서 0.1 mol%의 $CaCo_{3}$와 입자의 성장을 촉진시키고 높은 투자율을 얻을 목적으로 $V_{2}O_{5}$를 0.04 mol% 첨가하였다. 이들 원료들을 혼합한 후 $950^{\circ}C$에서 3시간 가소 과정을 거친후 ball mill 해서 toroid 시편을 만들고 $1250^{\circ}C$, $1300^{\circ}C$ 및 $1350^{\circ}C$에서 2시간 동안 질소 분위기에서 소결 시켰다. Raw material의 조성비 변화 및 소결 온도 변화에 따른 여러 가지 물리적 특성들을 조사하였다. X-선 회절 분석 결과 이들 시편들이 spinel 구조를 이루고 있음을 확인하였고 SEM 사진으로 측정한 결정 입자의 크기는 $18\;\mu\textrm{m}~23\;\mu\textrm{m}$이었다. 초투자율, 자기 유도는 소결 온도가 $1250^{\circ}C$에서 $1350^{\circ}C$로 증가함에 따라 증가하였고 Q factor와 보자력은 감소하였다. 보자력과 큐리온도는 각각 0.45 Oe 및 $200^{\circ}C$ 근처로 모든 시편들에서 거의 일치하였다. 본 시편의 사용 주파수 범위는 200 kHz~2 MHz로 확인되었으며, 소결 온도 $1300^{\circ}C$와 기본 조성 $Mn_{0.584}Zn_{0.312}Fe_{2.104}O_{4}$에서 다른 시편들 보다 더욱 더 우수한 자기유도값($B_{r},\;B_{m}$)을 얻을 수 있었다.
Si-Cr계 내열강 SUH3와 Cr-Ni계 stainless강 SUS 303 및 이들이 마찰용접재 SUH3-SUS303을 $1,060^{\circ}C$에서 용체화처리하고 다시 $700^{\circ}C$에서 10, 100시간 시효열처리한 각 시험편의 고온 피로강도에 대한 시효열처리의 효과를 알기 위하여 $700^{\circ}C$에서 고온 회전굽힘 피로시험을 하고 파약거동을 미시적으로 관찰하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1) SUH3재와 SUS303재의 최적마찰용접조건은 회전수 2420rpm, 마찰가압력 $8kg/mm^2$, 전 upset량 7mm(마찰가압시간 3sec, upset시간 2sec)이었다. 2) $700^{\circ}C$ 고온에서 장시간 이루어지는 고온피로시험에 있어, 용체화처리재의 S-N 곡선 경사부의 기울기가 가장 급하게 나타났다. 3) SUH3-SUS303 마찰용접재는 $1,060^{\circ}C$에서 1시간용체화 처리하고, $700^{\circ}C$에서 시효처리하는 경우 최적시효시간은 10시간이었다. 4) 10시간 시료재의 고온피로한도는 모재보다 SUH3은 75.4%, SUS303은 28.5% 높았으며, 용접재 SUH3-SUS303은 44.2% 정도 높았다. 100시간 시효재는 모재보다 SUH3은 64.91% SUS303은 30.4% 높았으며, SUH3-SUS303은 30.4% 높았으며, SUH3-SUS303은 36.6% 높았다. 5) 마찰용접재의 상온 및 고온의 피로파단은 모두 SUS303의 모재측에 발생하였으며, 용접면에서의 파단은 전혀 없었다. 6) SUS303재와 마찰용접재 SUH3-SUS303재의 크랙은 입내파양형이었으나 SUH3은 입계크랙의 전파로 파양한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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