산화물의 금속 전구체인 $Ce(OH)_4$를 희석제인 NaCl과 함께 기계적으로 분쇄하여 나노 크기의 일차입자를 제조하고, 분쇄한 전구체 분말은 희석제와 함께 열처리를 하여 나노 결정립의 $CeO_2$를 합성하였다. 희석제는 전구체의 분쇄시 분말의 재응집을 억제하여 분쇄효율을 증진시켰을 뿐만 아니라 열처리 중에는 일차입자 성장과 응집을 억제하여 열처리 온도와 시간에 따라 일차입자의 크기 뿐만 아니라 응집체으 크기도 제어할 수 있었다. 열처리 중 희석제는 고온에서 전구체 표면에서 치밀화 되어 일차입자 성장과 응집체 형성의 확산장벽으로 작용하는 것으로 판단되며 열처리 후 증류수에 쉽게 용해되어 $CeO_2$ 나노 입자 제조에 효과적이었다. 일차입자와 응집체의 크기 및 결정성은 희석제의 농도, 열처리 온도와 시간에 의존하는 것으로 확인 되었다.
ZnO를 통상적인 소결온도 이상의 온도 1385℃에서 소결하는 과정에서 mm 크기로 거대 성장된 입자를 갖는 세라믹스를 제조하였다. 1400℃에서 8시간 소결하는 경우 성장에 참여하지 않은 입자의 크기는 30~40 ㎛이고 거대 성장된 입자는 1,000 ㎛에 달하여 부피비 최소 10,000배 이상의 급속한 성장이 이루어졌다. 이러한 급속한 성장의 원인으로 일차 입자 크기분포, 성형압 불균일 또는 불순물의 합입등을 고려하였으며, 이들 중 일차입자 크기 분포일 것으로 추정되나 확실한 증거를 확보하지 못하였다. 미세구조 관찰을 통해 거대입자 성장은 주변의 입자를 통째로 합치는 과정을 통해 성장하는 것으로 추정된다.
다공성 실리카 게 분말은 저밀도, 고비표면적의 특성을 가지며 물리적, 화학적 성질이 우수하여 필름의 점착방지제, 페인트의 소광제, 맥주의 흡착제, 촉매의 담지체등 산업전반에 걸쳐 여러용도로 사용되고 있다. 이러한 다공성 실리카 겔 분말은 고상법, 기상법, 액상법등으로 제조할 수 있으며, 이 중에서 sodium silicate를 원료로 하는 액상공정은 다공성의 제어가 용이하고, 공정이 간단하며, 고순도의 균질한 실리카를 얻을 수 있는 방법으로 많이 사용되고 있다. 본 연구에서는 액상법(sol-gel method)를 사용하여 점착방지제, 소광제 등으로 사용되는 다공성 실리카 겔 미분말의 개발에 초점을 두어 연구하였다. 그리고, 겔 분말의 다공성 제어를 위하여 공정 각 단계에서의 겔 내부의 구조의 변화에 대한 연구와 함께 수화겔의 숙성이 기공특성에 미치는 영향, 건조조건의 기공특성에 대한 영향 등을 살펴보았다. 다공성 실리카 겔 미분말은 다음과 같은 공정에 의해 제조되었다. sodium silicate를 황산과 반응시켜 겔화하고 추가의 황산을 투입하여 미반응분의 Na를 제거한 후 pH 7이상의 알카리 영역에서 숙성하여 다공성을 지닌 실리카 수화겔을 제조하였다. 수화겔의 탈수, 세척, 건조 공정을 거쳐 건조겔을 제조하고, 1-20$\mu\textrm{m}$의 크기로 분쇄하여 최종 제품을 얻을 수 있었다. 최종 다공성 실리카 겔 분말은 비표면적 200-700$m^2$/g, 기공부피 0.5-2.5cc/g, 평균 입경 3-5$\mu\textrm{m}$, 백색도 95% 이상의 물성을 보였다. sodium silicate와 황산의 겔화 반응에 의해 생성된 수화겔은 수 nm크기의 일차입자들의 연속적인 network로이루어져 있으며, 일차입자크기가 너무 작기 때문에 내부의 기공들은 별로 존재하지 않는 상태이다. 2차 주가황산 투입에 의해 미반응의 알카리 이온들을 중화, 제거시킬 수 있으며, 겔의 다공성을 좌우하는 숙성단계에서 숙성 pH, 온도, 시간등의 인자에 의해 수화겔의 기공특성을 제어할 수 있다. pH 7이상에서 실리카의 용해도가 크고, 용해도의 입자크기 의존성이 크므로, 일자입자는 Ostwald-ripening에 의해 계속 성장할 수 있으며, 이때, 입자의 성장은 숙성 온도와 시간에 의존한다. 탈수, 세척공정에 의해 가용성 염인 Na2SO4를 제거하고, 건조조건을 변화시킴으로써 기공부피를 증가시키는 것이 가능하였으며, Fast drying을 사용하여 점착방지제에 적합한 기공부피를 갖는 실리카 건조겔을 제조할 수 있었다.
가열가수분해반응에 의하여 제조된 구형의 $ZrO_2$ 겔을 수열결정화시켜 순수한 $ZrO_2$ 분말과 $Y2_O_3$, CaO 등 상안정화제가 도핑된 $ZrO_2$ 분말을 합성하였다. 합성된 $ZrO_2$ 결정분말들은 평균 10nm 크기의 일차 입자들로 구성된 이차입자들이었다. 이차입자의 평균 크기는 $0.4{\mu}m$였고, 수열결정화과정에서 겔의 구형 형상이 그대로 유지되었으며 일차 입자들 사이에는 약한 응집으로 존재하였다. 입자모양, 크기, 상분율, 도핑된 분율 등을 SEM, TEM, XRD, ICP로 연구하였고 구형 겔의 수열결정화기구를 논의하였다.
본 연구는 수중에서 PCB로 오염된 연안퇴적물 입자의 입자크기분포의 변화를 시뮬레이션 할 수 있는 수치모델을 제시한다. 이 모델은 입자의 침강과 연직확산과 함께 응집 현상을 포함하며 공간적으로는 연직방향으로 일차원 모델이다 연직방향 메커니즘에 대한 고려는 퇴적물 입자의 수중 체류시간을 계산하기 위함이다. 본 연구에서는 모델을 개발 제시함과 아울러 실제 미국의 한 사례지역에서의 PCB로 오염된 연안퇴적물의 입자크기분포를 사용하여 모델의 시뮬레이션 결과를 제시하였다. 이 결과 모의시간인 48 시간 내에 퇴적물 입자크기 변화가 상당히 진행되며 수중에서 입자크기별로 입자가 다르게 제거됨과 이 과정에서 응집이 중요한 요인이 될 수 있음을 보이고 있다. 본 연구에서 개발 제시된 모델은 준설 등 환경정화사업과 관련 불가피하게 수반될 수 있는 오염퇴적물의 재부유로 인한 오염확산범위를 평가하는데 유용하게 이용될 수 있다.
점착성 유사는 비점착성 유사에 비해 1차입자의 크기가 작아 1차입자간의 점착력이 중요한 역할을 하는 유사를 말한다. 점착성 유사는 비점착성 유사에 비해 크기가 작아 입자의 전자기적 점착력의 영향을 무시할 수 없으므로 점착력으로 인해 입자들은 서로 응집하는 동시에 입자들 간의 충돌에 의하여 파괴되는 과정을 거친다. 이러한 응집과 파괴가 지속되는 일련의 과정을 응집현상이라 한다. 점착성 유사는 응집과정을 통해 일차입자보다 크기가 크며 수십 개에서 수천 개의 일차입자와 물의 덩어리인 플럭을 형성하게 된다. 흐름 내 존재하는 플럭의 응집현상에 가장 지배적인 영향을 미치는 인자로 난류 거동이 알려진 바 있다. 본 연구에서는 난류 거동에 따른 점착성 플럭의 입도분포 변화를 살펴보고자 하였으며, 점착성 유사 입도분포 모형을 개발하였다. 수치모형의 개발은 확률과정(또는 추계과정)의 개념을 바탕으로 한다. 점착성 유사의 응집현상을 구성하는 응집과정은 다양한 연구를 통해 메커니즘들이 규명된 것과 달리 파괴과정은 난류로 인해 발생하며 무작위한 것으로 여겨진다. 무작위한 플럭의 파괴과정을 확률과정으로 가정하고 매개변수 중 하나를 대수정규분포를 따르는 난수로 고려하였다. 개발된 모형의 검증은 연안지역에서 점착성 플럭의 거동을 측정한 연구결과와의 비교를 통해 수행하였으며, 흐름 유속의 연직분포와 유사 농도의 연직분포, 응집현상 이후 플럭의 평형크기와 입도분포가 모두 합리적으로 계산되는 것이 확인되었다. 더불어 모의 결과에서는 대수정규분포를 따르는 동일한 난수를 적용하였음에도 불구하고 하상으로부터 거리가 가까워짐에 따라 플럭입도분포가 단봉분포(Unimodal Distribution)와 이봉분포(Bimodal Distribution)가 모두 계산되는 것으로 나타났다. 이는 모형의 개발과정에서 플럭의 가능 최대 크기를 콜모고로브 길이규모로 제한한 것과 관련이 있다. 난류 흐름 내 존재하는 플럭의 크기가 응집현상을 통해 난류의 콜모고로브 길이규모까지 성장하는 경우, 난류의 전단응력이 급격하게 증가하여 파괴과정이 활발해지고 응집과정이 저하된다는 것은 널리 알려진 사실이다. 이러한 사실을 바탕으로 플럭의 가능최대 크기를 콜모고로브 길이규모로 제한하였으며, 하상으로부터의 거리에 따라 콜모고로브 길이규모의 변화로 인해 콜모고로브 길이규모 부근에서 하나의 최빈값이 추가로 나타나는 것으로 이해된다. 수치모의 결과로부터 얻어진 콜모고로브 길이규모와 입도분포 형태의 상관관계를 보다 정확하게 이해하기 위해 실측 자료들을 검토해 본 결과, 균질한 재료를 이용한 실험실 실험결과에서 플럭 이봉분포의 최빈값이 콜모고로브 길이규모와 일치하는 것이 확인되었다. 연안지역에서 측정을 수행한 자료들에서도 이봉분포 또는 다봉분포와 콜모고로브 길이 규모와의 상관성을 찾아볼 수 있었다.
Recently there is an increasing interest in particulate matter emission because of new emission regulations, health awareness and environmental problems. It requires to improve particulate measurement techniques as well as to reduce soot emissions from combustion systems. As mentioned above, it is demanded that reduction techniques together with measurement techniques of exhausted particulate matters in combustion systems such as vehicles. However, measurement techniques of particulate matters should be prior to reduction techniques of that because it is able to know an increase and a decrease of exhausted particulate matters when measured particulate matters. Therefore, in this study, we report the measurement of soot primary-particle size using time-resolved laser induced incandescence (TIRE-LII) technique in laminar ethylene diffusion flame. As an optical method, laser induced incandescence is one of well known methods to get information for spatial and temporal soot volume fraction and soot primary particle size. Furthermore, TIRE-LII is able to measure soot primary particle size that is decided to solve the decay ate of signal S $(t_1)$ and S $(t_2)$ at two detection time. In laminar ethylene diffusion flame, visual flame height is 40 mm from burner tip and measurement points are height of 15, 20, 27.5, 30 mm above burner tip along radial direction. As increasing the height of the flame from burne. tip, primary particle size was increased to HAB(Height Above Burner tip)=20mm, and then decreased from HAB=27.5 mm to 30 mm. This results show the growth and oxidation processes for soot particles formed by combustion.
나노입자는 생체활성물질을 지능적으로 전달하는 다양한 응용분야를 위해 개발되고 응용되어왔다. 본 연구에서는 락토신과 메타크릴산-메틸메타크릴레이트 공중합체(eudragit L100)가 나노입자로 가공되었다. 이 eudragit 고분자는 락토신을 위산으로부터 보호해주고 장에서 용출되도록 할 수 있다. 아세톤과 pH 7의 버퍼용액을 각각 비용매, 용매로 사용하였을 경우, 가장 작은 입자크기인 290 nm를 얻을 수 있었다. 얻은 입자는 분산제인 carrageenan 존재하에 동결건조를 통해, 응집을 최소화하며 건조 분말로 전환시킬 수 있었다. 락토신과 eudragit을 이용하여 얻은 일차입자는 SEM 관찰을 통해 수십나노미터크기임을 확인할 수 있었다.
As increasing interest for soot emission. etc in combustion systems, various studies are being carried out for the reduction and measurement techniques of soot. Especially, laser induced incandescence is the useful measurement technique which has distinguished spatial and temporal resolution for primary particle size, volume fraction and aggregated particle size etc. Time resolved laser induced incandescence is the technique for measuring primary particle size that is decided to solve the signal decay rate which is related to the cooling behavior of heated particle by pulsed laser. The cooling behavior of heated particle is able to represent the heat and mass transfer model which are involved constants of soot property for surround gas temperature on the our previous work. In this study, it is applied to the time-dependence thermodynamic properties for soot temperature instead of constants of soot property for surround gas temperature and compared two different model results.
분말녹차의 저장안정성을 알아보고자 200 mesh이상,200∼140 mesh, 100∼140 mesh로 입자크기에 따라 분급하여 흡습특성을 조사하고 수분활성도 예측 모델식을 수립하였다. 단분자층 수분함량은 BET식보다 GAB식이 더 높은 유의성을 보여 전구간에서 0.99∼1.00으로 높은 적합도를 보였으며 그 함량은 0.024∼0.0529 $H_2O$/g dry solid로 계산되었다. 평형수분함량은 입자크기에 작을수록, 낮은 온도에서 높은 평형수분함량을 나타내었다. 입자크기에 따른 흡습엔탈피도 큰 차이가 없었으나 수분활성도가 증가함에 따라 낮은 흡습에너지를 보였다. 등온흡습곡선의 적합도는 Halsey 모델이 $R^2$가 0.95 이상으로 높은 적합도를 나타내었고 Oswin, Khun, Caurie모델의 순으로 높은 적합도를 나타내었으며, 편차도 Halsey모델이 2.1∼4.0%로 가장 낮게 나타나 분말 녹차의 흡습특성에 적용가능함을 보였다. 수분활성도 예측모델의 수립을 위해 각 독립변수의 최적 함수로 시간은 ln 함수, 상대습도와 온도는 일차식을 선정하였으며 수분활성도 예측모델식은 입자의 크기에 관계없이 상대습도와 시간으로 수립한 모델식의 적합도가 적절한 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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