경제적이고 단순성의 공정특성을 갖는 닥터 블레이드법을 이용하여 평판형 고체산화물 연료전지의 고체전해질용 이트리아 안정화 지르코니아 박막을 제조하였다. 슬러리의 최적 제조조건과 그린 필름의 최적 소성조건을 얻었으며, 이 제조 조건에서 제조된 전해질의 결정구조, 미세구조 그리고 전기적 성질을 각각 X-선 회절, 주사전자현미경 그리고 교류 임피던스 분석기를 이용하여 조사하였다. 동량의 8mol% 이트리아를 첨가한 경우, 닥터 블레이드법에 의해 제조된 이트리아 안정화 지르크니아 박막은 금형가압성형법에 의해 제조된 이트리아 안정화 지르코니아 펠렛과 거의 비슷한 전기전도도를 나타내었다. 닥터 블레이드법에 의해 제조된 이트리아 안정화 지르크니아 박막의 경우, 8mol%이트리아를 첨가한 경우의 전도도가 3mol%이트리아를 첨가한 경우 보다 993K 이상과 523K 8mol% 이트리아를 첨가한 경우의 전도도가 3mol%이트리아를 첨가한 경우의 전도도가 3mol%이트리아를 첨가한 경우 보다 993K이상과 523K이하의 온도에서는 더 높고, 523-933K사이의 온도구간에서는 낮게 나타났다. 게다가, 모든 시편에 있어서 전체 전도도에 대한 벌크 전도도의 기여도에 대한 기여도보다 더 크게 나타났다.
이트리아 안정화 지그코니아(Yttria-stabilized zirconia, YSZ)는 이트리아의 첨가에 의해 지르코니아에 생성된 산소 빈자리(oxygen vacancy)로 $O^{2-}$ 이온이 전도성을 가지게 되는 특징이 알려지면서 최근 고체산화물 연료전지연구에서 많은 관심을 받고 있다.[1] YSZ를 기반으로한 고체산화물 연료전지의 특성을 개선하기 위해서는 YSZ 내에서의 산소교환 메카니즘을 이해하는 것이 매우 중요하다. 본 연구에서는 $^{18}O2$ 추적 기체(tracer gas) 이용하여 확산된 YSZ박막에서의 산소 확산 거동을 초미세이차이온질량분석기(Nano Secondary Ion Mass Spectrometry, Nano SIMS)를 이용하여 조사하였다. Nano SIMS는 작은 입사 이온빔의 크기를 구현할 수 있고, 다중검출기를 이용하여 높은 질량분해능으로 간섭없이 산소동위원소를 동시에 모두 검출할 수 있는 장점이 있다. 본 발표에서는 Nano SIMS를 이용한 YSZ박막에서의 산소 거동 평가 결과를 상세하게 보일 것이다.
Electrode of solid oxide fuel cell must have sufficient porosity to allow gas transport to the interface with electrolyte effectively but high porosity has a negative impact on structural stability in electrode support. Thus, the upper limit of porosity is based on consideration of mechanical strength of electrode. In this study, the effect of microstructure of Ni-YSZ anode supported SOFC on the mechanical and electrical property was investigated. LSCF composite cathode and 8YSZ electrolyte were used. The porosity of the anode was modified by the amount of graphite powder and added graphite contents were 24, 18, 12 vol%, respectively. The higher the porosity, the better the electrical performance, $P_{max}$. While the flexural strength decreased with increasing the amount of graphite. But the rate of increase in electrical performance and the rate of decrease in mechanical strength were not directly proportional to amount of graphite. The optimum graphite content incorporating both electrical and mechanical performance was 18 vol%.
The electrolyte in the solid oxide fuel cell must be dense enough to avoid gas leakage and thin enough to reduce the ohmic resistance. In order to manufacture the thin and dense electrolyte layer, 8 mol% $Y_2O_3$ stabilized-$ZrO_2$ (8YSZ) electrolyte layers were coated on the porous tubular substrate by the novel vacuum slurry dip-coating process. The effects of the slurry concentration, presintering temperature, and vacuum pressure on the thickness and the gas permeability of the coated electrolyte layers have been examined in the vacuum slurry coating process. The vacuum-coated electrolyte layers showed very low gas permeabilities and had thin thicknesses. The single cell with the vacuum-coated electrolyte layer indicated a good performance of $495\;mW/cm^2$, 0.7 V at $700^{\circ}C$. The experimental results show that the vacuum dip-coating process is an effective method to fabricate dense thin film on the porous tubular substrate.
Redox characteristics of cobalt oxide-based oxygen carriers were tested for chemical-looping combustion. Cobalt oxide was chosen as active metal oxide and $CoAl_2O_4$ was compared with YSZ(yttria-stabilized zirconia) as a binder. Cobalt oxide/$CoAl_2O_4$ was prepared by sol-gel method. Hydrogen fuel was reacted with metal oxide and then the reduced metal was successively oxidized by air. The effects of reaction temperature were measured and the regenerabilies during 10 cycles were examined by a TGA. In regenerability of cobalt oxide/YSZ and cobalt oxide/$CoAl_2O_4$, after they showed above 90% conversion in first reduction, they were stabilized in about 70-75% conversion. From reaction rate constant obtained, the activation energies of cobalt oxide/YSZ in oxidation and reduction were 51.47kJ/mol and 7.71kJ/mol respectively.
이트리아 안정화 지르코니아(Y-TZP)에 5가 산화물$(Ta_2O_5,\;Nb_2O_5)$을 첨가하여 $1500^{\circ}C$온도에서 상압소결한 삼성분계중 quasi-binary system인 $ZrO_2-YTa(Nb)O_4$의 조성영역안에서 상 안정성을 관찰하기 위해 상태도를 작성하였으며, 결정립 크기나 annealing 온도에 상관없이 상 안정성을 유지하는 non-transformable $t-ZrO_2$ solid solution$(NT_{ss}$ )영역을 확인하고 안정화 mechanism을 조사하였다. $NT_{ss}$ 의 상 안정성은 정방정 fergusonite 구조를 갖는 $YTa(Nb)O_4$의 안정화로 상 변태를 억제하여 우수한 상 안정성을 유지하는 것으로 추정되었다. 기계적 특성을 향상시키기 위해 상 변태율이 가장 좋은 transformable-TZP $(T_{ss/})$ 를 에 첨가하여 조사한 결과 mixture의 조성이 $NT_{ss}$ 영역밖의 $NT_{ss}$영역에 위치하여도 상 안정성과 우수한 기계적 특성을 갖는다는 것이 발견되었다.
The stability of $Pr_6$$O_{11}$-based ZnO varistors doped with $Y_2$$O_3$ was investigated under various d.c. stresses. The varistors were sintered at $1350^{\circ}C$ for 1h in the addition range of 0.0 to 4.0 mol% $Y_2$$O_3$. The varistors doped with $Y_2$$O_3$ exhibited much higher nonlinearity than that without $Y_2$$O_3$. In Particular, the varistors containing 0.5 mol% $Y_2$$O_3$ showed very excellent V-I characteristics, which the nonlinear exponent was 51.19 and the leakage current was 1.32 $\mu\textrm{A}$. And these varistors also showed an excellent stability, which the variation rate of the varistor voltage and the nonlinear exponent were -0.80% and -2.17%, respectively, under 4th d.c. stress, such as (0.80 $V_ {1mA}$/$90^{\circ}C$/12h)+(0.85 $V_{1mA}$/$115^{\circ}C$/12h)+(0.90 $V_{1mA}$/$120^{\circ}C$/12h)+(0.95 $V_{1mA}$/$125^{\circ}C$/12h). Consequently, since $Pr_ 6$$O_{11}$-based ZnO varistors doped with 0.5 mol% $Y_2$$O_3$ have an excellent stability as well as good nonlinearity, it is expected to be usefully used to develop the superior varistors in future.
50/50 vol% LSM-YSZ (La$_{1-x}$Sr$_{x}$MnO$_3$-yttria stabilized zirconia)의 복합공기극이 콜로이드 증착법에 의해 연마된 YSZ 전해질상에 증착되었다. 그 전극 특성은 주사전자현미경, X선회절과 임피던스 분석기에 의해 연구되어졌다. 90$0^{\circ}C$에서 공기/LSM -YSZ/YSZ/Pt/공기 셀에 대해 측정된 전형적인 임피던스 스펙트럼들은 2개의 불완전한 호(depressed arc)로 구성되었다. LSM 전극에 대한 YSZ의 첨가는 전극내의 삼상계(TPB) 영역을 증가시켰으며, 이것이 LSM-YSZ 복합공기극의 비저항을 감소시켰다. 또한 전해질 표면의 불순물 제거와 TPB 길이의 증가를 위한 전해질 표면연마는 공기극의 비저항을 훨씬 더 감소시켰다. LSM-YSZ 공기극의 비저항은 작동온도, 공기극의 조성과 입자크기, 인가전류 및 전해질의 표면거칠기에 의해 큰 영향을 받았다.
다공성 NiO-YSZ 기판위에 전착법(EPD; Electrophoretic Deposition)법과 담금(Dip-coating)법에 의해 음극지지형 고체연료전지용 이트리아 안정화 지르코니아 박막 제조법을 연구하였다. 이를 위해 슬러리 농도 및 시간에 따른 박막의 무게, 박막의 결함 및 미세구조변화에 영향을 주는 제조조건들을 살펴 봄으로써 전착법과 담금법의 차이를 보았다. 담금법에서는 막생성 초기인 30초까지 막의 무게가 증가하지만 그 후에는 탈락이 일어나 시간을 증가하여도 막의 무게가 오히려 감소하였다. 전착법에서는 임계 인가전류 이상에서 시간에 따라 막의 무게가 증가하고 균일하고 치밀한 막이 형성하였다 전장이 매우 낮은 0.035 mA/$cm^2$ 의 정전류를 120초 이상 장시간 인가하면 막의 흘러내림(sagging)으로 인한 결함이 발생하였다. 전착법에 의해 균일하고도 치밀하게 가스 누출성이 없는 음극지지형 고체산화물 연료전지에 적합한 전해질 박막을 제조할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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