(Bakelite-A)-(2,2'-Bipyridine)-Ni(Ⅱ) Nitrate 착물 막전극이 질산 이온 선택성 막전극이 됨을 확인하였다. 이 막전극은 수소 이온이나 2가 및 3가 음이온에는 감응하지 아니하였고, 특히 이 막전극의 수명, 감응 농도 범위, 감응 시간 및 이온 선택성 등 전기 화학적 성질과 착물 리간드의 유성도 크기 사이의 관계를 비료 고찰하였고, 또한 막의 최적 조건의 착물조성 구조로부터 막의 이온교환 메카니즘을 고찰하였다.
Amine기를 가진 Bakelite A와 Ni(II) 사이의 착물을 이용한 ${NO_3}^-$이온 선택성 막전극을 만들었다. 이 막전극은 $H^+$ 이온 및 2가 3가 음이온에는 감응하지 않으며, 특히 이 막전극의 재현성, 감응시간 및 이온선택성등 전기화학적 성질을 조사하여 다른 실용화된 막전극과 비교 고찰하였으며 분석화학에의 응용을 고찰하였다.
두 개의 황과 셀렌의 주개원자를 포함한 새로운 thia 및 diselena 크라운에데르 화합물을 합성하였다. 그리고 이 화합들을 중성운반체로 하고 PVC-가소제 (STPB)를 포함한 Hg(ll) 선택성 전극을 제작하였다. 이 전극들을 이용하여 여러 이온들의 전기화학적 선택성, 중성운반체의 종류 및 농도와 선택막의 매질에 대한 효과 그리고 실험용액의 pH변화에 대한 전극의 선택적 감응성들의 영향을 각각 검토하였다. 1,10-diselena-18-crown-6-PVC-STPB의 중성운반체의 막전극은 $10^{-2}$-10- M $Hg^{2+}$ 이온의 농도범위에서 ${28.2}\pm{0.6}$의 Nernstian 기울기를 갖는 좋은 선형적 감응성을 갖는다. 그리고 이 전극은 pH 2.5~6.0 범 위에서 알칼리토 금속, 몇가지 중금속 및 희토류 금속 이온에 대하여 좋은 선택성을 갖는다. 특히 이 전극은 수용액 중에서.$1^-$ 이온으로 Hg^{2-}$ 이온을 전위차 적정할 수 있는 센서로서 응용할 수 있다.
새로운 캘릭스[4]크라운 화합물을 이온 선택성 물질로 사용하고 지지체로 PVC(polyvinyl chloride), 가소제로 DOS(dioctyl sebacate)를 사용하여 이온선택성 막전극을 제작 하였다. 제작한 막전극을 지시전극으로 사용하여 알칼리, 알칼리토금속 이온에 대하여 각각의 감응전위를 측정한 결과, pH7.20 Tris buffer에서 $10^{-5}-10^{-1}M$ 농도의 변화에 따른 $Cs^+$이온의 감응전위가 이론적인 Nernst식 기울기에 가까운 52.3 mV/decade로 직선성이 잘 성립하는 감응전위를 나타내었다. $Cs^+$이온 농도변화에 따른 막의 감응시간은 $t_{90%}$=10sec이었고, 막의 사용기간은 2개월 정도이다.
기존 칼륨이온 선택성 전극의 메트릭스로는 대체로 PVC가 사용되어졌으나, 본 연구에서는 폴리우레탄을 사용하였고, 용매 매개체로는 2-nitropheny-n-alkylate, 감응물질로는 potassium tetraphenyl borate 및 D-18-Crown-6 등을 써서 전극막을 제조하였다. 본 폴리우레탄 메트릭스의 칼륨이온 선택성전극의 수명은 75일로서 PVC 메트릭스의 칼륨이온 선택성 전극에 비하여 한층 더 길었다. 전극전위응답(slope factor)은 직선응답범위(K$^+$ 농도 : $1{\times}10^{-1}\;{\sim}\;1{\times}10^{-4}$ M)내에서 52 mV/decade이었고, 본 전극은 방해이온들 $(NH^{4+},\;Na^{+},\;Li^{+},\;Ca^{2+},\;Mg^{2+},\;Cu^{2+}$)이 존재하는 해수 중의 칼륨이온을 B(Ph)$_4^-$ 표준용액으로 전위차 적정시 종말점을 검출하는데 성공적으로 적용되었다.
액체막형 구리이온 선택성 전극의 제작과 전위차적정에의 응용을 연구하였다. 액체 이온교환막은 수용액속의 Cu(II)을 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol/nitrobenzene 용액 속으로 추출하여 만들었다. 액체 이온교환막 위에 HAc-NaAc 용액으로 완충된 $1.00 {\times} 10^{-3}M\;Cu(NO_3)_2$ 용액을 채우고 Ag/AgCl 내부 기준전극을 담그었다. 이 이온선택성 전극은 $1.00 {\times} 10^{-6}$ ~ $1.00 {\times} 10^{-3}$M Cu(II) 농도 범위에서 nerstian response를 보여주었다. 가장 적절한 이온교환체의 농도는 $1.00 {\times} 10^{-4}$M이었다. 여러가지 금속이온에 대한 이온선택성 전극의 선택계수를 측정하였다. EDTA를 적정제로 하여 Cu(II)에 대한 전위차적정에 응용하였다.
수은(II) 이온 센서로 이온투과 담체로서 bis(benzoylacetone) propylenediimine (H2(BA)2PD)을 근간으로 하는 새로운 이온 선택 PVC 막 전극이 개발하였다. 이 전극은 좋은 감응 특성을 보였고, 29.8±0.75 mV/10의 Nernstian 기울기로 부터 1.0×10-6-1.0×10-1 M 수은(II) 이온 농도 범위에서 선형 Emf vs. log[Hg2+]를 보였다. pH 2.5-11.5에서 검출한계는 2.2×10-7 M Hg(II)를 보였다. 다수의 전위 간섭이온에의 수은(II)이온 대한 선택 농도에 대해 역시 연구되었다. 이 센서는 다른 전하와 함께 많은 수의 양이온에 있어 수은(II)이온에 대해 고선택성을 보였다. 이 센 서는 60초 안에 빠는 감응을 보이며 화학적으로 불활성인 것을 알아 내었고 3개월 동안 좋은 재현성을 보였다(S = 0.27 mV). 이 전극은 실제 시료에서 수은(II)이온 의 분석에 대해 서도 만족할 만한 결과를 얻었다.
Tl$^+$이온 센서로서 크라운 에테르 B15C5와 DB18C6를 중성운반체로 한 PVC 액체막 이온 선택성 전극을 제작하였다. 막용매로는 DOA, NPPE 및 NPOE를 사용하였으며 친유성 염, KTClPB의 농도를 변화시킨 여러가지 조성의 막을 시험하였다. B15C5와 DB18C6 막 전극의 감응전위는 농도범위, 10$^{-1}$∼10$^{-5}$M에서 직선으로 나타났으며 최대 기울기는 전극에 따라서 40∼55 mV/decade였다. 선택계수는 분리용액법으로 결정하였으며 알카리금속 이온, 알칼리토금속 이온 및 일부 전이금속 이온에 대하여 좋은 선택성을 나타냈다. 제작된 액체막 전극은 Ph > 3 에서 안정한 감응전위를 보였다.
Nonactin을 이온운반체로 사용한 암모늄선택성 전극막 위에 urease를 고정시킨 형태의 요소센서는 혈액 중 여러가지 이온으로부터 방해작용을 받을 수 있다. 이 방해작용은고정화된 효소반응보다는 암모늄선택성 전극막 자체의 부적합한 선택성의 기인한 것이며 본 연구에서는 혈액 중의 요소를 측정할 경우 이들 방해이온에 의해 발생된 오차를 보정하고자 하였다. 이를 위해 혈액 속에 각 방해이온의 정상 평균농도를 포함하고 있는 용액을 검정용액으로 사용하여 이들 방해이온으로부터의 오차를 감소시키고자 하였다. 또한 칼륨이온선택성 전극을 부가적으로 사용하여 요소전극의 측정치를 보정하여 오차를 최소화하고자 하였다. 이와 같은 방법들에 의해 보정된 측정치의 오차는 보정하지 않았을 경우에 비해 현저히 감소함을 알 수 있었다.
Tetradecyltrimethylammonium chloride(TDTMACl)을 첨가한 실리콘러버-지지체 전극막은 생체시료중 염화이온의 측정시 보다 향상된 전기화학적 특성을 나타내기 위하여 사용되었다. 이때 최적화된 전극막의 조성비는 95.4 wt% 실리콘러버, 4.6 wt% TDTMACl이며 이 전극막의 pH 감응성은 pH 6-10 영역에서 무시할 수 있었다. 이들 전극막들의 염화이온에 대해 감응기울기는 10-300 mM 영역에서 -3.75 mV/decade로 이론적인 Nernstian 감응기울기에는 못 미쳤으나 살리실레이트 이온 등 다른 음이온에 대한 선택성은 매우 우수하였다: KpotCl,NO3=1.3, KpotCl,I=2.0, KpotCl,Sal=0.8, KpotCl,SCN=2.0, KpotCl,ClO4=0.8. 또한 실리콘러버-지지체 전극막은 PVC-지지체 전국막에 비해 고체상 전극표면에 대한 접착력이 우수하므로 CWE형 고체상 전극에 도입되었을 때 향상된 전극수명을 나타내었다. 이들 고체상 전극들은 35일까지 염화이온에 대한 감응기울기나 살리실레이트 이온에 대한 감응성에 변화없이 우수하게 작동함을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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