• 분석과학
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• 제28권5호
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• pp.323-330
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• 2015

알캅톤뇨증은 극히 드문 희귀 유전성 대사이상질환으로, 호모겐티세이트 디옥시게나제의 부족이나 결손으로 인한 질환이며 호모겐티식산 (HGA)의 축적을 특징으로 한다. 임상적으로는 호모겐티식산 혈증, 관절염 및 퇴자병 (ochronosis) 등을 보인다. 본 연구는 고가이고 시간이 많이 걸리는 고체상 추출단계 없이 신속하게 우수한 감도로 혈장 중 HGA의 정량분석을 위해 개발되었다. 통합 혈장 중 100 µL를 취하여 에틸아세테이트로 액체-액체 추출(LLE)한 후, 트리메틸 실릴 유도체 (TMS) 화한 후 GC-MS로 정량하였다. 카르복실기 및 히드록실 관능기의 TMS 유도체화의 형성은 80 ℃에서 5 분 동안 BSTFA (10% TMCS 포함)로 반응시켜 수행 하였다. GC-MS 의 선택 이온 모니터링을 위한 HGA의 선택 이온은 m/z=384, m/z= 341, m/z=25로 설정 하였다. 통합 혈장에 여러 농도로 표준품을 첨가하여 검토한 검량선은 1-100 ng/µL 범위에서 직선성은 R²=0.9991로 양호하게 나타났다. 통합 혈장에 HGA를 2, 20과 80 ng/µL 농도를 첨가하여 회수율, 정확도와 정밀도를 측정하였을 때, 일간내 회수율은 99-125% 였고, 일간외 회수율은 95-115% 였고, 정확도는 1-15% 이내로 양호하였다. LOD와 LOQ는 각각 0.4 ng/µL, 4 ng/µL로 관찰되었다. 한국인 정상 혈장으로부터 HGA를 분석하였을 때, 적용된 모든 시료에서 HGA는 검출되지 않았다. 결론적으로 본 연구에서 개발된 분석 방법을 이용하면 알캅톤뇨증 환자를 신속하게 진단할 수 있으며 그 치료과정에서의 HGA 모니터링에 유용하게 응용할 수 있음을 시사한다.

• 한국광물학회지
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• 제28권3호
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• pp.245-253
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• 2015

$TiO_2$ 광촉매 산화 공정의 효율은 수산기 라디칼의 생성량에 따라 크게 의존한다. 따라서 생성되는 수산기 라디칼의 정확한 정량이 공정을 평가하는데 필수적이다. 하지만 아직까지 이러한 수산기 라디칼 정량법이 마련되지 못했다. 이에 본 연구는 $TiO_2$ 광촉매 산화 반응에서 생성되는 수산기 라디칼을 정량화하기 위한 기존 분석법들을 비교하고, 기존 분석법들의 단점을 극복할 수 있는 새로운 방법을 제안하고자 수행되었다. $TiO_2$ 광촉매 산화 반응을 모사하기 위하여, 표준 $TiO_2$ 광촉매로서 널리 이용되고 있는 Degussa P25를 사용하였으며, 투여량은 0.05 g/L이었다. 그리고 UVC 수은 저압램프(11 W, $2,975mW/cm^2$)를 광원으로 이용하였다. 연구결과, 기존에 많이 활용되고 있는 요오드화칼륨(KI)/UV-vis 분광분석법과 테레프탈산(TPA)/형광 분광분석법은 각각 요오드이온(I-)과 테레프탈산을 공정 중 생성된 수산기 라디칼과 반응시켜 발생하는 삼중요오드이온($I_3{^-}$)과 2-하이드록시 테레프탈산을 검출하여 수산기 라디칼의 생성여부만을 확인할 수 있는 정성적인 분석법들이었다. 하지만 본 연구에서 테레프탈산 방법을 고성능 액체 크로마토그래프(HPLC) 분석법과 연계하였을 때 수산기 라디칼의 정량화가 가능하였다. 이렇게 새롭게 개발된 TPA/HPLC 분석법을 이용하여 측정한 결과, 본 연구의 실험 조건에서 8시간의 광촉매 산화 공정에 의해서 0.013 M의 수산기 라디칼이 생성되는 것을 확인하였다. 본 연구에서 제안하는 수산기 라디칼 정량법은 광촉매 산화 공정의 성능을 평가하는데 기여할 것으로 기대된다.

• 분석과학
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• 제25권3호
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• pp.171-177
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• 2012

Luminol-$H_2O_2$-Cu(II) 시스템을 이용한 화학발광법을 사용하여 방향족 아미노산인 트립토판, 타이로신 및 페닐알라닌의 정량분석을 하였다. 세 종류의 방향족 아미노산(트립토판, 타이로신, 페닐알라닌)을 luminol-$H_2O_2$-Cu(II) 시스템에 첨가하였을 때 아미노산이 존재하지 않을 때보다 화학발광세기가 더욱 증가하는 현상을 관찰하였으며, 이러한 현상을 이용하여 각 방향족 아미노산을 정량분석 하였다. 방향족 아미노산의 최적분석 조건을 조사하기 위하여, Cu(II) 이온 촉매에 의한 루미놀과 과산화수소의 화학발광반응에 미치는 아미노산의 반응속도론적 영향을 조사하였고 과산화수소와 Cu(II) 이온의 농도 그리고 pH와 완충용액의 영향을 조사하였다. 루미놀 화학발광 시스템의 최적 분석조건 하에서 수용액 중의 방향족 아미노산 정량분석을 위해 얻은 검정곡선에서 직선성이 성립하는 농도 범위는 각각 트립토판은 $1.0{\times}10^{-6}{\sim}2.0{\times}10^{-5}\;M$, 타이로신은 $1.0{\times}10^{-6}{\sim}2.0{\times}10^{-5}\;M$ 그리고 페닐알라닌은 $2.0{\times}10^{-6}{\sim}2.0{\times}10^{-5}\;M$이었으며, 이 구간에서 각 아미노산에 대한 상대표준편차(n = 4)는 순차적으로 3.21%, 2.64% 그리고 2.48%이었다. 그리고 각 아미노산의 검출한계($3{\sigma}/s$)는 트립토판 $6.8{\times}10^{-7}\;M$, 타이로신 $5.7{\times}10^{-7}\;M$, 페닐알라닌 $9.6{\times}10^{-7}\;M$이었다.

• 농약과학회지
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• 제16권3호
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• pp.202-208
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• 2012

HPLC-UVD/MS를 이용하여 triazine계 살충제인 cyromazine의 농산물 중 잔류분석법을 확립하였다. 현미, 참외, 수박, 느타리버섯 및 배추 등 농산물 시료로부터 cyromazine을 90% methanol로 추출한 후 산성화에 의하여 이온화시킨 후 dichloromethane으로 세척함으로써 대부분의 비극성 간섭물질을 분배과정에서 제거할 수 있었다. 추출액은 최종적으로 양이온교환크로마토그래피법으로 정제하여 방해물질을 최소화하였다. 극성 화합물에 대하여 긴 머무름 특성을 나타내는 $C_{18}$ 칼럼을 선정, 이용함으로써 간섭물질과의 최적 분리조건을 확립하였다. 농산물 중 cyromazine의 정량한계(LOQ)는 0.04 mg/kg이었으며 정량한계, 정량한계의 10배 및 50배 수준으로 처리한 농산물 시료로부터의 회수율은 80.2~103.3% 범위였다. 농산물 시료의 종류 및 처리수준에 관계없이 분석오차는 6% 미만이었다. 또한 LC/MS SIM을 이용한 잔류분의 재확인법을 추가로 확립하였다. 본 연구에서 확립한 triazine계 살충제인 cyromazine의 잔류분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 잔류분석기준을 만족할 뿐만 아니라 분석과정의 편이성을 고려할 때 일상적 잔류량 정량 및 검사를 위한 공정분석법으로 충분히 사용이 가능할 것으로 판단된다.

• 분석과학
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• 제23권6호
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• pp.531-536
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• 2010

본 연구에서는 이온쌍 역상 HPLC/UV를 이용하여 건강한 한국인에서 분리된 말초혈액단핵구(PBMCs)에서 이노신 5'-일인산 탈수소효소(IMPDH)의 활성을 측정하였다. IMPDH는 이노신 5'-일인산(IMP)을 잔토신 5'-일인산(XMP)로 전환시키는 베타-니코틴아마이드 아데닌 디뉴클로티드 수화물(${\beta}-NAD^+$) 의존성 탈수소효소이며, 이것의 활성은 기질인 IMP와 조효소인 $NAD^+$의 존재 하에서 분해한 PBMCs로 부터 생성된 XMP에 해당하는 HPLC 크로마토그램을 정량적으로 분석함으로써 측정하였다. 생성된 XMP는 260 nm에서 검출하였다. 이동상으로는 7 mM tetra-n-butylammonium hydrogen sulfate가 포함된 37 mM potassium dihydrogen phosphate (pH 5.5)와 methanol의 혼합용액(85:15, v/v)을 사용하였으며, 유속은1 mL/min이었다. 정량 범위는 $0.2-50.0\;{\mu}M$이었으며, 이 때 정량 한계(LOQ)는 $0.2\;{\mu}M$이었다. 또한, 본 연구에서 확립된 시험법은 일내 정밀성(0.88-1.47%), 정확성(98.74-99.99%)과 일간 정밀성(0.85-5.24%), 정확성(99.95-101.65%)을 측정하여 검증하였다. 11명의 건강한 한국인에 대한 IMPDH 활성 측정 결과, 18.29-36.60 nmol/h/mg protein(평균값 $27.70{\pm}6.28\;nmol/h/mg$ protein)이었다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제18권3호
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• pp.153-160
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• 2003

Methidation을 흰쥐에 경구투여 및 피부도포 후 뇨 중 대사물질을 GC/MS로 분석하였고, 투여경로에 따른 뇨 중 대사물질의 차이를 비교하였으며, 뇨 중 dialkyl phosphte의 시간별 배설량과 그 외 대사물질을 측정하여 다음과 같은 결과를 얻었다. Methidathion을 경구투여 및 피부도포 후 뇨 중 대사물질을 측정한 결과 유기인계 농약의 공통적인 대사물질인 dialkyl phosphtes 중 세 가지 물질인 DMP, DMTP 및 DMDTP로 동일하게 배설되었다. GC/MS로 주요조각이온을 확인한 결과 DMP는 m/z=153, 127, 109, DMTP는 m/z=198, 142, 109 그리고, DMDTP는 m/z-158, 125, 93에서 분자이온을 확인할 수 있었다. Methidathion을 경구투여 및 피부도포 후 뇨 중 dialkyl phosphtes의 시간별 배설량을 측정한 결과 경구투여의 경우 DMP는 12시간 이내에 79.2%, DMTP는 24시간 이내에 93.3% 그리고, DMDTP는 12시간 이내에 83.0%가 배설되었고, 피부도포의 경우 DMP는 24시간 이내에 71.1%, DMTP와 DMDTP는 48시간 이내에 각각 82.8%, 87.7%가 배설되었다. 이 결과 경구투여 한 실험에서는 48시간 이내에 뇨 중 dialkyl phosphtes가 완전히 배설되는 반면 피부도포 한 실험에서는 각 개체의 상태에 따라 대사물질들이 늦게는 168시간까지 배설이 지연됨을 알 수 있었다. 이상의 결과를 종합하면, 흰쥐에 methidathion을 경구투여 및 피부도포 후 뇨 중 대사물질을 측정한 결과 dialkyl phosphate 중 DMP, DMTP로 검출되었으며, 경구 투여와 피부도포 시 뇨 중 대사물질의 차이는 없었으나, 경구투여보다 피부도포의 경우 배설이 더 지연되었다. 결론적으로, methidathion의 뇨 중 대사물질인 DMP, DMTP 및 DMDTP는 이 농약의 생체모니터링 지표물질로서 사용될 수 있을 것으로 생각된다.

• 생명과학회지
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• 제22권11호
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• pp.1456-1462
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• 2012

소라페닙은 멀티카이네즈 억제제로서 신세포암, 전이성 간세포암 환자의 치료에 효과가 입증된 경구용 항암제이다. 이 연구의 목적은 고속액체크로마토그래피 텐덤질량분석기법(LC/MS/MS)을 이용하여 사람 혈장 내 소라페닙의 농도를 측정하는 효율적인 방법을 개발하고 한국식품의약품안전청(KFDA) 기준에 따라 분석법을 검정하는 것이다. 혈장시료($100{\mu}l$)에 내부표준물질인 chlorantraniliprole을 첨가한 후 이소프로필알콜과 에틸아세테이트로 구성(1:4, v/v)된 0.1% 포름산 함유 추출용액을 혼합하였다. 원심분리 후 상층액을 취하여 원심감압농축하였다. 잔사를 이동상에 재용해하고 Waters사의 역상 XTerra$^{TM}$ C18 칼럼(입자크기 $3.5{\mu}m$)을 장착한 고속액체크로마토그래피 장치에 주입하였다. 액체크로마토그래피는 0.1% 포름산과 10 mM 암모늄 포메이트를 함유한 버퍼용액과 메탄올, 아세토나이트릴을 각각 1:6:3으로 혼합한 용액을 이동상으로 사용하였으며 5분 내에 측정을 완료하였다. 분석대상 물질들은 텐덤질량분석기에서 electrospray 양이온 이온화($ES^+$) 검출방식으로 확인하였으며 소라페닙은 'm/z 465.2 ${\rightarrow}$ 252.5', chlorantraniliprole은 'm/z 484.4 ${\rightarrow}$ 286.2'으로 구성한 multiple reaction monitoring 방법을 사용하였다. 검정 결과, 2-5,000 ng/ml의 농도 구간에서 양호한 직선성($r^2$ > 0.99)과 정확도(90.7-103.9%), 정밀도(10% 이하)를 나타내었다. 새롭게 개발된 LC/MS/MS을 이용한 사람 혈장 내 소라페닙의 농도 측정법은 KFDA 기준을 만족하였으며, 기존의 방법에 비해 민감도가 높은 방법이었다.

• 한국미생물·생명공학회지
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• 제26권4호
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• pp.275-282
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• 1998

김치 starter로 개량된 Leu. paramesenteroides Pw의 내산성 변이주 P-100이 획득한 증가된 내산성에 대한 생리적 성질을 규명하기 위하여 수소 이온 투과도, ATPase 활성, 해당 작용 활성, $Mg^2$$^{+}$ 해리도, 그리고 세포질막의 지방산 조성의 변화 등을 야생균주 Pw와 비교하여 측정하였다. 수소 이온 투과도의 경우 150 mM KCl에서 실험한 결과, $t_{1}$2/의 최대값은 야생균주 Pw와 변이균주 P-100에서 각각 6.4분과 7.8분였으며, 3% NaCl의 존재시는 야생균주 Pw는 5.5분, 변이균주 P-100은 6.9분이였다. 야생균주 Pw와 변이균주 P-100의 ATPase 활성 측정결과, 최고 활성은 양 균주 모두 pH 6.0에서 각각 0.5 unit/mg protein, 0.78 unit/mg protein이였다. 해당 과정 활성에 있어서는 pH 7.0을 제외한 전 측정 범위에서 변이균주 P-100이 야생균주 Pw보다 높은 값을 보였으며, 세포막의 산손상에 의한 $Mg^2$$^{+}$ 해리도는 pH 4.0에서 2시간후 야생균주 Pw가 54.5% 그리고 변이균주 P-100이 23.2%로 관찰되었다. 지방산 조성 변화의 결과, 양 균주간에 $C_{8:0}$, $C_{9:0}$, $C_{10:0}$, $C_{11:0}$, $C_{18:0}$, 그리고 $C_{19:0}$,cyclo/ 등의 지방산에서 주된 차이를 보였으며, 내산성의 지표로 간주되는 $C_{18:1}$은 야생균주 Pw와 변이균주 P-100에서 각각 2.1%, 2.4%로 거의 차이가 없었으나, $C_{19:0}$,cyclo/의 경우, 야생균주 Pw는 무검출, 변이균주 P-100에서는 2.3%로 차이를 보였다. 이러한 측정의 결과들을 종합하여 볼 때, 야생균주 Pw에 비하여 변이균주 P-100이 증가된 내산성을 가졌음을 확인 할 수 있었다.있었다.있었다.있었다.다.

• 환경영향평가
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• 제30권1호
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• pp.35-48
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• 2021

본 연구에서는 예산군에 위치한 질산성 질소 오염 지하수 부지를 대상으로 오염지하수의 지중정화현장 적용성 평가를 수행하고자, 영가철/바이오 환경정화소재를 이용한 Injected PRB(Permeable Reactive Barrier)와 관측정을 현장 오염지하수부지에 적용하고 주요 정화지표에 대한 변화를 모니터링하였다. 질산성질소, 아질산성질소, 암모니아성질소, 철 이온, TOC, 탁도 등의 항목 등을 조사하고 미생물 분석을 실시하여 지중정화기술의 현장 적용성을 평가하였다. 연구대상 부지는 농경지역으로 북쪽 경계는 하천이 서쪽에서 동쪽으로 흐르며 하천 경계를 형성하고 남쪽은 불투수 경계로 이루어져 있다. 질산성질소는 전반적으로 지하수 흐름과 유사하게 하천으로 흐르는 것으로 분석되었다. 모델링 결과, 약 3년에서 5년정도 경과 후 안정 상태로 도달하는 것으로 판단되었다. 이는 추가적인 오염원 유입이 없는 현재 상태만 고려한 것으로 지속적 오염이 유입된다면 오염범위 및 안정화 기간이 증가할 수 있다. 모니터링 결과, PRB설치 전, 후 철 이온, TOC, 탁도 값이 큰 차이를 보이지 않아 PRB의 음용수 관정 영향은 없는 것으로 판단되어 해당 지중정화기술의 지중 주입 적합성을 확인하였다. 질산성질소는 PRB 설치 42일 차까지 5 mg/L보다 낮은 농도가 유지되었으나 84일 차부터 PRB 내부의 질산성질소 제거 유효 기간이 끝나 원래의 농도를 회복하였다. PRB 설치 후 아질산성 질소와 암모니아성 질소의 검출은 PRB에 의한 질산성 질소의 환원에 의한 감소를 보여주었으며, 미생물 분석 결과 종 다양성이 증가하고 탈질 미생물을 포함하고 있는 Betaproteobacteria Class 군집이 크게 증가한 결과는 질산성 질소가 생물학적 환원작용에 의한 정화 가능성도 보여주었다.

• 지질공학
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• 제30권4호
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• pp.469-483
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• 2020

지하수의 장기적인 수위 및 수질 관측 결과는 기후변화를 비롯한 다양한 재해의 영향 평가 및 대응 수립에 있어 중요한 자료로 활용될 수 있을 뿐 아니라 지진과 같은 지질학적 재난의 예측과 관리에도 기초적인 자료로 활용될 수 있다. 그러나 장기적인 모니터링을 통해 지진 예측과 지진으로 인한 지하수위와 수질 변동 사례를 평가한 국외와 달리 국내에서는 용존 이온의 변화와 같은 지진 전후 관측된 개별 수질 요소의 변화와 관련한 보고 사례가 적다. 이 연구에서는 지하수 수질 이상 변동의 기준을 설정하기 위해 포항시 신광면과 흥해읍에 존재하는 14개 농업용 관정에서 2018년 7월부터 5회에 걸쳐 지하수를 채취하여 분석하였다. 분석 결과, 신광면에서는 Ca2+가, 흥해읍에서는 Na+가 우세한 것으로 나타났다. 농업 활동의 영향으로 보이는 NO3-의 우세가 신광면 지하수에서 나타났으며, 흥해읍의 한 관정에서는 음용수 기준을 100배 가까이 초과하는 높은 농도의 Fe가 검출되었다. 기반암과 퇴적 특징 차이에서 수반된 유속 차이와 물-암석 반응의 결과로 신광면에 비해 흥해읍의 지하수에서 상대적으로 높은 용존 이온 농도가 관측되었다. 물-암석 상호 반응을 고려할 때, 신광면의 지하수는 대부분 화강암과 규산염 풍화작용의 영향을, 흥해읍은 주로 규산염과 탄산염 풍화작용의 영향을 받았을 것으로 판단된다. 본 연구를 통해 신광면과 흥해읍의 지하수 배경 농도를 파악하였으며, 계절적으로 변이가 큰 관정에 대해서는 지속적인 모니터링을 수행할 필요가 있을 것으로 보인다.