복합 페로브스카이트$(Na_{1/2}Pr_{1/2})TiO_3$ (NPT)의 미세구조를 X-ray diffractometry와 투과전자 현미경으로 관찰하였다. NPT는 A-site 양이온에 의한 1 : 1 chemical ordering을 갖고 있지 않으며 산소 팔면체의 antiphase tilting과 inphase tilting 그리고 A-site 양이온의 antiparallel shift가 관찰 되었다. 2차상도 관찰되었으나, 이를 확인하지 못하였다. 측정된 NPT 재료의 유전체 특성은 ${\varepsilon}_r=99.6,\;Q\;{\Large f}_o=1124\;GHz,\;{\tau}_{f}=-233.64ppm/^{\circ}C$이었다.
티타네이트 나노튜브는 10 nm 이내의 내경과 0.74nm 정도의 크기를 갖는 층상 구조를 이루고 있어 높은 비표면적을 이용한 수소의 물리적 흡착뿐만 아니라 Ti-H 결합에 의한 화학적 흡착이 동시에 가능하다. 따라서 본 연구에서는 전이금속 원소 중 Ni을 첨가한 티타네이트 나노튜브를 합성하고 수소저장특성을 평가하고자 하였다. 티타네이트 나노튜브는 저온균일침전법으로 제조된 침상형의 $TiO_2$ 분말을 출발원료로 염화니켈을 $TiO_2$의 질량 비로 1~5wt% 첨가하고 10 M의 NaOH 수용액에서 일정시간 혼합한 후 $150^{\circ}C$에서 24시간 수열합성하였다. 합성된 분말의 입자형상 및 결정상은 전자현미경과 X-선 회절 시험을 이용하여 분석하였고, 입자의 비표면적은 액체질소흡착법을 이용하여 측정하였다. 전자현미경 관찰결과 이온교환 전후의 입자형상은 큰 변화가 없었던 반면 이온교환 후 입자의 비표면적이 30% 이상 증가함을 확인하였다. 특히 Ni의 도핑량이 증가함에 토라 입자의 비표면적도 함께 증가하였으며, 전자현미경 관찰결과 더욱 미세한 나노튜브가 형성됨을 확인할 수 있었다. P-C-T를 이용하여 측정한 순수한 티타네이트 나노튜브의 수소저장량이 20기압에서 1.2 wt% 정도로 측정된 반면 Ni이 5 wt% 첨가된 티타네이트 나노튜브의 경우 같은 압력에서 1.6 wt%를 나타내었다.
만장광산 폐광석 내의 황동석 풍화과정과 용해된 금속이온의 거동을 밝히고자 광물학적 연구를 수행하였다. 광물학적 연구는 반사현미경 관찰, XRD 분석, SEM/EDS 분석을 실시하였다. 현미경 관찰 결과 황동석의 풍화는 주로 입자내의 균열부와 입자 가장자리를 따라 진행되고 있으며, 풍화정도에 따라 4단계로 구분할 수 있었다. 2차 광물에 대한 광물학적 연구결과 침철석, 코벨라이트, 구리탄산염광물(남동석, 공작석), 브로칸타이트 등이 인지되었다. 철수산화광물은 구리와 비소를 흡착하고 있으며, 흡착된 비소의 함량은 결정도가 낮은 경우 상대적으로 높았다. 산화환경에서 황동석의 풍화작용은 입자 내부의 균열부에서 우세하였으나, 코벨라이트와 브로칸타이트로의 치환반응은 입자내부에서 우세하였다. 황화광물의 풍화로 용해된 금속이온(구리, 철, 비소)은 철수산화광물에 흡착, 혹은 구리탄산염광물로 침전 등을 통해 자연적으로 고정화되어지고 있음이 확인된다.
베시클을 이용한 알루미나 미분체 제조에 있어서 베시클 외부 분산계의 pH 변화, 즉 수산화이온의 농도변화가 베시클 내부에서 침전 반응기구 및 침전물의 입자 형태, 분포, 크기등에 미치는 영향을 고찰하고자 하였다. 투과전자현미경(TEM)과 탁도계로 관찰한 결과 분산계의 pH가 11.4 및 11.3에서부터 베시클내부에서 알루미늄 이온과 수산화이온이 반응하여 침전물이 생성되기 시작하였고 pH 12.0 에서 평균입자 크기가 50nm정도의 미세하고 균일한 구형의 침전물이 형성되었다. pH12.3 이상인 영역에서는 시간경과에 따른 베시클간의 응집 및 합체가 일어나 베시클 내부의 침전물이 pH12.0에서 생성된 침전물 크기에 비해 약 두 배 정도 성장함을 알 수 있었다.
본 논문에서는 초기 산소 농도가 고에너지 이온 주입시 결정 격자 손상에 의해 발생하는 산소 축적(pileup) 현상 및 주입된 불순물의 확산에 미치는 영향을 실험적으로 고찰하였다. 초기 산소 농도가 11.5, 15.5 ppma인 p-type (100)실리콘 웨이퍼에 \sup 11\B\sup +\ \sup 31\P\sup +\ 이온을 각각 1.2 MeV, 2.2 MeV 의 에너지로 1×10\sup 15\cm\sup 2\ 주입하고, 700℃(20시간)+1000℃(10시간)의 2단계 열처리를 거치 후 주입된 불순물 및 산소 농도의 분포를 이차이온질량분석기 (Secondary Ion Mass Spectrometry, SIMS)로 관찰하였으며 잔류 2차 결함의 분포는 투과전자현미경(Transmission Electron Microscopy, TEM)으로 관찰하였다. SIMS 측정 결과 산소의 축적이 {{{{ { R}_{ } }}}}\sub p\(projected range) 부근에서 관찰되었으며 열처리 후에도 상당한 양의 2차 결합 띠가 {{{{ { R}_{ } }}}}\sub p\부근에서 관찰되는 것으로 보아 2차 결함에 의해 산소가 포획되었음을 알 수 있다. 또한 붕소와 인의 확산은 웨이퍼의 초기 산소 농도가 클수록 벌크 방향으로의 확산이 증대되는 현상을 볼 수 있었다.
공침법을 이용하여 수산화아파타이트[HAP]-콜라겐[COL] 나노복합재료를 제조하였다. HAP 결정과 COL 분자 사이의 화학결합형성을 확산반사법 FT-IR 및 투과전자현미경(TEM) 관찰로부터 확인하였다. 제조 시에 첨가되는 콜라겐 단백질의 농도가 높으면 미세한 아파타이트 나노결정의 콜라겐 복합체가 만들어지고 첨가되는 단백질의 농도가 낮으면 아파타이트 결정이 비교적 크게 발달하였다. FT-IR과 전자선 회절(electron diffraction)로부터 콜라겐 매체에 발달된 아파타이트 결정입자 들은 콜라겐 분자의 c 축을 따라 정렬하는 것임을 알 수 있었다. 칼슘이온 농도와 인산이온 농도를 일정하게 유지하는 수용액 계에 용해되어 있는 콜라겐 단백질의 농도는 아파타이트 결정의 발달을 위한 불균질 핵생성 위치를 제공하는 중요한 역할을 하고 있다. 콜라겐의 농도가 높으면 칼슘이온(Ca$^{2+}$)에 대한 핵생성을 위한 활성화 위치를 많이 제공하게 되며, 이는 핵생성 위치에 대한 칼슘이온 농도가 상대적으로 낮아지는 것에 대응하게 된다.
스파이로파이란이 함유된 물질은 자외선의 조사(irradiation)에 의해 메로시아닌 파생물로 변화되는데 이 물질은 페놀레이트 음이온과 아민 양이온으로 구성된 쌍극성(zwitterion) 이온을 가지고 있다. 이와 같은 메로시아닌 표면위에서 페놀레이트 음이온과 니켈 금속 양이온의 복합화는 표면 전하의 변화를 일으키며, 이를 Kelvin prove force microscopy (KFM)를 이용하여 측정하였다. 자외선 노출 시간에 따라 쌍극성 이온의 발생량의 정도가 달라지고, 이것을 표면 전위를 통해서 금속 이온을 매개로 간접적으로 측정할 수 있었으며 표면 전위는 자외선 노출시간이 증가함에 따라 선형적으로 감소하다가 결국 포화상태가 됨을 관측하였다. 또한 자외선 노출 시간이 증가함에 따라 니켈 이온의 부착된 양이 증가되는 결과를 XPS 방법을 사용하여 분석할 수 있었다. 이러한 성질은 다른 금속 이온의 검출 및 양적 분석을 위해 이용될 수 있을 것으로 생각되며, 금속이온과 결합 가능한 단백질이나 세포와 같은 생체물질을 양적 변화를 표면 전하량에 따라 제어할 수 있는 가능성을 제시하였다. 지금까지의 결과를 바탕으로 고선택성, 고감도를 가지고, 생체 물질의 정량적인 제어가 가능한 지지체 혹은 바이오칩을 만들 수 있을 것으로 예상한다.
본 연구의 목적은 개 피부장벽 손상모델을 실험적으로 구현하기 위해 개의 정상피부, 제모 된 피부 그리고 아세톤 및 테잎 스트리립핑에 의한 손상된 피부에서의 표피내 칼슘이온의 분포를 관찰하였다. 피부손상에 따른 표피의 칼슘이온 변화도는 화학적 표시자(Calcium Green-1)가 포함된 gel blotting을 적용하여 피부장벽손상 효과를 시간에 따라 형광현미경으로 관찰하였다. 아세톤 손상 후 3분 및 1시간에 표피와 모낭의 칼슘이온의 차이를 나타내는 형광도차는 보다 밝게 관찰된 후 48시간 후에 소실되었다. 이와는 대조적으로, 테잎스트립핑손상 후 3분 및 1시간의 표피 칼슘이온의 형광도차는 아세톤 손상에서보다 더 밝게 보였다가 48시간 후에 소실되었다. 본 실험상의 방법을 통해 피부 손상 방법에 따른 표피 칼슘이온의 가시적 이미지를 관찰할 수 있었고, 표피내 농도차이를 확인할 수 있었다. 따라서 본 화학표시자를 이용한 염색법은 개 피부장벽 복구기전에 대한 칼슘이온의 역할을 규명하는데 유용할 것으로 판단되며, 추후 표피칼슘이온 농도의 정량분석법에 관한 연구가 필요할 것으로 사료된다.
일반적으로 음이온계면활성제와 양이온계면활성제는 수용액상에서 침전하는 불용성복합물을 형성하기 때문에 상용성이 좋지 않다. 하지만 경우에 따라서 일부 음이온계면활성제와 양이온계면활성제의 1:1 molar complex (catanionic surfactant)는물에용해하면서비이온계면활성제와같이행동하기때문에유사비이온계면활성제복합물(pseudo-nonionic surfactant complex)이라고 부른다. 유사비이온계면활성제복합물은 일반적인 이온성계면활성제에 비해 보다 용이하게 계면에 배열되기 때문에 평형 및 동적 표면장력에서 우수한 계면활성효과를 나타낸다. 계면활성제의 친수성 head group에 polyhydroxyl group을 가진 디글리세릴계 양이온계면활성제인 diglyceryl dodecyl dimethyl ammonium chloride(DGDAC)과 음이온계면활성제 sodium dodecyl sulfate(SDS)를 1:1 molar ratio로 수용액상에서 혼합하였을 경우 molecular interaction parameter ${\beta}^M$가 -17.2로 매우 강한 positive synergism을 보였으며. 평형 상거동과 현미경에 의한 실험결과는 이 DGDAC와 SDS의 혼합수용액은 single phase의 vesicle을 형성함을 알 수 있었다.
이 연구에서는 대동층군 탄질 점판암내에 산출하는 탄질물의 미세구조를 고분해능 투과전자현미경(HRTEM)을 이용하여 조사하였다. 관찰된 탄질물은 구조가 부분적으로 흑연화된 흑연화과정의 초기단계 물질로서$ 100\AA$ 이하의 매우 얇은 크기로 일라이트 결정들의 경계면 사이나 일라이트 결정내에 협재되어 나타난다. 탄질물의 층상구조는 휘어있거나 불연속적이며, 부분적으로 원형조직을 보이는 "지문" 조직을 이루고 있다. 이러한 특징은 많은 결함구조를 가지고 구조적으로 충분히 흑연화되지 않은 물질에서 볼 수 있는 전형적인 구조다. 미세한 규모로 협재된 조직을 보이는 탄질물은 퇴적물의 속성작용과 저변성작용시 일라이트가 성장하는 동안에 포획되었거나, 또는 일라이트 이전의 점토광물내에 흡착되었던 물질들로부터 유래된 것으로 보인다. 이처럼 탄질물과 일라이트가 미세한 규모로 협재되어 산출하는 특징은 저변성암에서 일어나는 흑연화작용시 복잡한 미세구조의 변화가 수반되었음을 지시한다. 다양한 미세구조를 보여주는 흑연질 물질의 산출은 탄질물이 고온에서 균질한 흑연으로 생성되기까지 불연속적인 단계를 거쳐 반응할 가능성을 지시한다. 끝으로, 이 연구는 이온 빔을 이용하여 제작한 시료를 관찰함으로써 암석내에 함유된 탄질물들의 조직을 훼손하지 않고 관찰할 수 있음을 보여준다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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