주석도금폐액으로부터 이온교환수지를 사용하여 주석 회수에 대한 연구를 실시하였다. 3종류의 이온교환수지를 사용하여 기초 실험한 결과 tertiary 기능기를 가진 이온교환수지(Lewatit TP 272)는 주석을 흡착하지 못하였고, iminodiacetic기능기를 가진 이온교환수지(Lewatit TP 207)는 주석의 흡착율은 높으나, 회수된 주석용액 내 불순물 함량이 높았다. Ethylhexyl-phosphate의 기능기를 가진 이온교환수지(Lewatit VP OC1026)를 사용한 경우, 주석의 흡착율이 iminodiacetic기능기를 가진 이온교환수지 보다 낮았으나 pH 조절에 따라 회수된 주석용액 내 불순물의 제거가 가능하였다. 또한 이온교환수지에 흡착된 유기물의 경우는 수세를 통해 제거를 함으로써 고순도 주석용액으로 회수가 가능하였다.
이차이온질량분석기는 고속으로 가속된 일차이온을 고체 시료 표면에 충돌시켜, 이차이온을 발생시킨 후 질량분석 장치를 통해 분석하는 장치이다. 시료에 충돌하는 일차이온빔의 크기를 마이크론 단위까지 줄여 미세영역에 대한 분석이 가능하므로 이온현미분석기라고도 불린다. 이차이온질량분석기의 정밀도와 정확도는 고전적인 질량분석기에 비해 떨어진다. 하지만, 극소량의 시료로 분석이 가능하며, 화학적 전처리 과정 없이 연마편을 이용하여 매우 좁은 영역에서 동위원소의 분포를 연구할 수 있다는 장점이 있다. 지구화학/우주화학 분야에서 이차이온질량분석기의 활용은 최근 급속히 증가하고 있으며, 주로 (1) 수소, 탄소, 산소, 황 등의 안정동위원소 연구, (2) 함 우라늄/토륨 광물의 절대연령측정, (3) 광물 내 미량원소의 분포 연구, (4) 선태양계 광물 발견 및 이들의 동위원소 연구 등에 사용되고 있다.
Tin bis(monohydrogen orthophosphate) monohydrate 물질의 흡착 성질에 관하여 KCl 수용액을 통하여 조사하였다. 금속이온 농도와 pH를 변화시키면서 어떻게 달라지는지 화학평형에 바탕을 두고 data를 분석하였다. 금속이온들의 흡착 data는 Langmuir 흡착식에 넣어 Langmuir 수치들을 얻는 데 사용되었다. Tin phosphate는 산성에서 이온교환 화합물로 작용하였으며, 2가의 전이금속이온에 대해 Cu+2 > Co+2 > Ni+2의 순서로 선택적 흡착성질을 나타내었다. 약한 산성 이온 교환체에서와 같이 금속이온의 교환은 tin phosphate의 선택성을 결정하는데 결정적 역할을 하였다. 모든 경우에서 흡착의 정도는 온도와 농도의 증가와 함께 증가하였다. Lnngmuir 수치들은 흡착과정 동안의 엔트로피, 엔탈피, 자유에너지 변화량같은 열역학적 함수들을 계산하는데 이용되었다.
환경오염과 화석연료의 문제로 인한 2차 에너지 변환 및 저장 장치의 개발이 활발하게 진행되고 있다. 이러한 에너지 변환장치들은 전기화학적 시스템을 기본으로 운영되고 있으며 이온교환막은 각 공정의 성능을 결정짓는 중요한 요소이다. 따라서 에너지 시스템의 효율 증대 및 성능 향상을 위해서는 적합한 물성을 갖는 이온교환막 개발이 필요하다. 이러한 이온교환막은 크게 양이온교환막, 음이온교환막, 바이폴라막으로 분류되고 있으며, 이들 막들은 화학적, 물리적, 형태학적 특성에 따라 다양한 용도을 갖고 있다. 본 총설에서는 이온교환막의 주요한 특징과 함께 이들의 제조 방법에 대해 기술했다. 이어서 이온교환막을 이용하여 최근 개발되고 있는 전기화학 시스템에 기반을 둔 역전기 투석, 레독스 흐름 전지, 수전해 공정에 대해서 소개하고, 각 에너지 공정에서 이온교환막이 갖는 역할과 조건에 대해서 설명하였다.
최근, 원유 가격의 상승으로 인해 태양에너지에 대한 관심이 크게 증가되고 있다. 그러나 이러한 태양전지용 Si(SoG-Si)의 대부분을 차지하는 태양전지급 다결정 실리콘 원료를 대부분 수입에 의존하고 있는 실정이다. 이에 대한 기술적 대응으로서 최근에는 고비용의 기상법을 해결하기 위하여 야금학적인 정련법을 이용한 제조기술 개발이 세계적으로 주목받고 있으며, 야금학적 정련기술은 지적재산권에 관한 기술적 배타성을 제고 할 수 있을 뿐 만 아니라 기상법의 Si 대비 낮은 품위 에도 불구하고 태양전지용 실리콘의 사용가능성을 제시함으로서 활발한 연구와 함께 실용화기술로 대두되고 있다. 그러므로 본 연구는 기존 사용 중인 고가의 기상법 폴리실리콘 제조와 달리, 생산 가격경쟁력이 있는 규석광으로부터 고순도금속 및 태양전지급 폴리실리콘 생산 연속 종전기술을 개발하고자 하였다. 금속급 Si(이하 MG-Si)으로부터 경제적인 SoG-Si을 제조하기 위한 공정 개발을 일환으로 MG-Si 중 불순물인 P 원소를 효과적으로 정련할 수 있는 슬래그 정련기술 개발과 슬래그설계 기술개발을 기본목표로 설정하여 고찰하였다. 용융 Silicon과 슬래그계면에 설정되는 산소분압제어에 따른 슬래그의 P의 이온 안정성을 변화시킴으로서, MG-Si중 P를 분리제거를 기본개념으로 설정하였다. 염기성 산화물로 산소이온이 공급됨을 이용하여 염기도에 따른 분배비를 고찰한 결과, CaO의 활동도가 증가함에 따라 슬래그 중 $O^{2-}$의 활동도와 함께 phosphide 이온의 안정성이 증가함을 확인하였다. 그리고 슬래그로부터 실리콘 중 Ca의 용해도에 따른 분배비를 확인하기 위해 실험 후 Si에서 Ca의 성분을 분석한 결과, 실리콘 중 Ca 용해도는 염기도($a_{CaO}/\sqrt{a_{SiO_2}}$)의 증가와 함께 증가하였으며, Ca의 용해도 증가는 탈린능을 증가시킨다는 것을 알 수 있었다. 또한 수소분압을 변화시켜 인의 증기압변화 및 기화정련 효과를 알 수 있었으며, acid leaching을 통해 잔존해있는 불순물을 추가적으로 정련될 수 있는 가능성을 확인할 수 있었다.
滴下水銀電極에서 0.1M KCl 수용액에 포함되어 있는 單純金屬이온 In(III), Cr(III), Cd(II), Pb(II), Mn(II), Co(II), Tl(I)의 還元에 대한 폴라로그래프법적 파라미터의 壓力에 따른 變化를 조사하였다. 溫度는 $25^{\circ}C$에서 $^35^{\circ}C$까지 變化시켰으며, 壓力은 1氣壓에서 1,800氣壓까지 300氣壓 單位로 바꾸었다. 壓力이 增加함에 따라 모든 金屬이온의 還元半波電位가 $8{\mu}V/atm\;{\sim}\;66{\mu}V/atm$ 정도 陰電位쪽으로 移動하였으며, 擴散電流의 값은 $1.3{\times}10-3%/atm\;{\sim}\;2.3{\times}10-2%/atm$ 정도 增加하였다. 또한 壓力이 增加함에 따라 각 加電壓 E와 log[$\frac{id-i)}{i}$]를 plot하여 얻은 直線의 기울기가 커지는 것으로부터 壓力을 增加함에 따라 還元反應의 可逆性이 減少한다는 事實을 알 수 있었다. 한편 $25^{\circ}C\;{\sim}\;35^{\circ}C$의 범위에서 구한 溫度係數는 壓力增加에 따라 크게 변하지 않았다.
이온성 액체는 휘발성이 거의 없고, 열적 안정성이 높으며, 탄화수소화물에 잘 섞이지 않고, 다양한 무기 및 유기금속 화합물을 쉽게 용해시킬 뿐만 아니라 전기전도도가 높고 산도와 염기도를 용이하게 조절할 수 있는 등 독특한 물리화학적 성질로 인하여 청정용매, 촉매, 분리, 전해질, 바이오 분야에서 다양하게 응용되고 있다. 본 총설에서는 이온성 액체에 대한 기본지식과 함께 현재 이온성 액체를 응용한 상용화 예를 포함하여 이온성 액체의 다양한 활용분야, 특히 $CO_{2}$ 흡수 및 전환분야에 대한 최근 연구 동향을 기술하였다.
일반적으로 전기자동차(Electric Vehicle, EV)의 배터리로는 리튬-이온 전지가 많이 사용된다. 리튬-이온 전지는 충전이 가능한 이차 전지의 일종으로 마이크로 스케일의 극판과 분리막이 반복하여 적층된 구조를 가지고 있다. 이와 같은 미세구조로 인해 상세해석모형을 적용하는 것은 지나치게 많은 비용이 소모되는 일이다. 본 연구에서는 리튬-이온 전지를 하나의 등가물성으로 나타내는 방법을 제시하고 있으며, 185.3Ah 전지와 20Ah 전지에 이를 적용하여 그 결과를 이전자료와 비교하고 있다. 또한 집중용량법을 적용한 계산 결과를 함께 제시하여 유한요소법(FEM)이나 유한체적법(FVM)의 사용 없이 손쉽게 전지의 열적 거동을 확인할 수 있는 방법을 제시하였다.
페녹시기와 트라이풀루오르에톡시기가 함께 치환된 포스파젠 고분자를 기초로 한 새로운 형태의 이온교환 분리막 재질을 제조하였다. 합성된 고분자의 구조를 핵자기 공명 분석기, 적외선 흡광 분석기, 원소 분석기와 겔침투 분석기를 통해 확인하였다. 기본 포스파젠 분리막은 친수성과 이온 투과성을 높이기 위해 술폰화시켰다. $[NP(OC_6H_4SO_3H)_{1.58}(OCH_2CF_3)_{0.42}]_n$으로부터 얻은 분리막을 상용 분리막과 비교한 결과 매우 뛰어난 이온운반율, 면적 저항 및 이온교환용량을 나타내었다.
고상반응법과 sol-gel법으로 제조된 NASICON의 상온과 25$0^{\circ}C$에서의 X선 회절 데이터를 리트벨트 분석을 행하였다. monoclinic에서 rhombohedral로 상전이가 일어나도 원자들의 변위는 매우 작았다. 이들 상간의 ZrO6 팔면체와 Si(P)O4 사면체고 구성된 골격은 다소 다르게 나타남으로 인하여 Na 이온의 자리도 변하였다. 이들 방법으로 제조된 NASICON은 Zr이 부족한 비화학양론 화학식, Na 1+x+4yZr2-xSixP3-xO12으로 표현될 수 있었다. 제조법에 따라 Na 이온들의 자리 점유율이 변화하였다. 상온에서는 Na(1)과 Na(3)자리의 자리 점유율의 합이 거의 1에 가까웠으나, 25$0^{\circ}C$에서는 Na(1)과 mid Na 자리를 단위 화학식 당 한 개를 약간 상회하는 Na 이온이 점유하였다. 상온과 25$0^{\circ}C$에서의 Na 이온의 이동 경로가 다름을 알 수 있었다. 또한 25$0^{\circ}C$에서는 Na(1)자리와 Na(2)자리 사이에 mid Na가 존재하며, 이 자리가 Na 이온의 이동에 중요한 역할을 함을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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