가스장 이온원(GFIS: Gas Field Ionization Source)은 전자현미경보다 분해능이 향상된 이온현미경의 광원으로 사용하기 위하여 연구되고 있고, 큰 각전류 밀도, 작은 크기의 가상 이온원 그리고 좁은 에너지 퍼짐을 특징으로 한다. 여러 가지 장점을 가지고 있는 GFIS을 개발하기 위해서는 GFIS에서 발생된 이온빔의 형상을 관찰 것이 매우 중요하며, 이러한 관찰을 위한 시스템에는 주로 마이크로 채널 플레이트 (MCP: Micro Channel Plate)가 사용된다. MCP는 채널내부에 입사한 입자의 에너지에 의해서 생성된 이차전자를 수 천 배에서 수 백 만 배 이상 증폭시켜 형광판에 조사하고 발광시키는 방법으로 작은 신호를 영상으로 관찰 할 수 있도록 한다. MCP의 큰 증폭비는 작은 크기의 신호를 큰 신호로 증폭하여 관찰하는데 용이하여, GFIS 방법으로 생성된 이온빔(이온빔 전류 값은 pA 수준)을 관찰하기에 적합하다. 그러나 MCP를 이용하여도 증폭된 이온빔의 세기가 매우 작기때문에 생성된 이온빔 형상을 정확하게 관찰하기 위해서는 MCP의 형광판을 촬영하는 카메라 노출시간을 길게하여 데이터 수집 시간을 늘려야 하는 문제가 있다. 본 발표에서는 이온빔 형상 관찰에 소요되는 시간을 단축하기 위하여 MCP의 잡음이 GFIS의 이온빔 이미지 관찰에 미치는 영향을 분석하고 이를 제거 방법을 소개한다. 본 연구에서는 GFIS 방출 이온빔의 이미지에 포함된 MCP 잡음 특성을 장(전계)이온현미경 (Field Ion Microscope)실험을 통하여 분석하였고, 디지털 이미지 처리 방법을 이용하여 방출 이온빔 이미지에서 MCP 잡음을 제거하여 방출 이온빔 이미지만 추출할 수 있었다. 본 연구에서 제안한 방법을 GFIS 방출 이온빔 관찰시스템에 적용함으로써 기존 방법에 비해 노출시간을 단축하여 방출 이온빔을 관찰 할 수 있었으며, 노이즈 제거 효과로 향상된 이온빔 형상을 얻을 수 있었다. 본 연구결과의 관찰시간 단축과 향상된 이온빔 형상 획득은 이온현미경 개발에 필수적인 단원자 이온빔을 보다 효율적으로 개발할 수 있으며 디지털 이미지 처리로 GFIS 이온빔 생성을 자동화하는데 응용할 수 있다. 더불어 기존방법에 비해 이미지 획득을 위한 MCP의 노출시간을 단축할 수 있으므로 실험장비 수명 단축 방지 및 관리에 큰 장점이 있다.
LC/MS는 HPLC의 분리능과 질량분석기의 화합물의 확인 능력을 결합시킨 기기이다. 여기서 사용되는 이온화 방법은 GCJMS에서 사용되어지는 전자이온화법(electron ionization, EI)이나, 화학이온화법(chemical ionization, CI)은 부적당하기 때문에 최근 개발되어진 연성 이온화법의 대표적인 고속원자폭격식(Fast atom bombardment, FAB)이나 전기분무이온화식 (electrospray ionization, ESI) 등이 사용되고 있다. 이중 전기분무이온화법은 고속원자폭격법에서 사용되는 매트릭스를 사용하지 않기 때문에 매트릭스 이온의 부재로 인한 낮은 바탕 신호, 오래 지속되면서 안정된 초기 이온 전류, 샘플링의 용이성, HPLC와의 더 좋은 호환성 등의 장점을 제공한다. 이러한 전기분무이온화 방법은 극성이 매우 크거나 휘발성이 낮은 물질로 보통의 EI나 CI 이온화 방법으로 분석이 어려운 물질들을 분석할 수 있다. 또한 열에 불안정하거나 분자의 분자량이 다른 단백질 등의 분석도 가능하다. 이러한 LC/ESI/MS 방법을 이용하여 열에 불안정하고 극성이면서 분자량이 커서 GC/MS 펄의 분석이 어려운 기능성 화장품 원료로 주목받고 있고 생체에 존재하는 지질 성분으로 알려진 레시틴과 세라마이드의 분석이 가능함을 소개하고 분리와 동시에 그 분자량과 구조에 대한 정보를 빠르게 얻을 수 있음을 소개하였다.
가벼운 란탄족 이온($La^{3+}$, $Pr^{3+}$, $Nd^{3+}$, $Sm^{3+}$ 및 $Eu^{3+}$)의 전기화학적 거동을 acetonitrile(An), N, N-dimethylformamide(DMF)에서 직류 및 펄스차이 폴라로그래피와 순환 전압-전류법으로 연구하였다. $La^{3+}$, $Pr^{3+}$ 및 $Nd^{3+}$은 0.1M TEAP 지지 전해질에서 3전자 비가역반응으로 금속으로까지 환원되었으며, $Sm^{3+}$과 $Eu^{3+}$는 2단계 환원으로 진행되었다. 순환 전압-전류법의 결과에서 $Sm^{3+}$과 $Eu^{3+}$의 첫 단계 환원반응은 유사가역적 반응이었으며, 두 번째 단계의 환원은 비가역반응이었다. 펄스차이 폴라로그래피의 환원봉우리전류는 주사속도가 느리고 농도가 짙을수록 흡착특성을 크게 나타냈다. AN 용매에서 물의 부피가 증가할수록 가벼운 란탄족 이온의 환원전위는 음전위 방향으로 이동하였으며 환원전류는 감소하였다. DMF 용매에서는 물의 부피비가 증가할수록 양전위 방향으로 이동하였으며 환원전류는 감소하였다.
오스테나이트계 스테인리스강의 기계적 특성 향상을 위해 열화학적 표면처리 방법으로 공정 후 재료의 변형이 없고 친환경적인 플라즈마 이온질화 기술이 널리 사용되고 있다. 특히 대략 $450^{\circ}C$이하에서 플라즈마 이온질화 처리 시 S상이라 불리는 expanded austenite 생성에 기인하여 내식성이 향상시키는 것으로 알려져 있다. 그러나 이전의 연구 결과 증류수, HCl, $H_2SO_4$ 등의 실험 용액에 따라 동일한 공정 온도에 대하여 다른 부식 특성을 나타냈으며, 내식성이 확보되는 온도 또한 다른 결과를 얻었다. 이처럼 적용 환경에 따라 다른 부식 경향을 보이고 있으나, 해양 환경에 사용될 해수에서의 부식 저항성에 대한 명확한 규명은 이루어지지 않고 있다. 따라서 본 연구는 해양환경에 보편화되어 있는 오스테나이크계 스테인리스강을 선정하여 다양한 온도에서 플라즈마 이온질화 처리 후 전기화학실험을 통해 온도 변화에 따른 부식 특성을 분석하였다. 플라즈마 이온질화는 25% 질소와 75% 수소의 비율로 $350{\sim}500^{\circ}C$의 온도 조건에서 10시간 동안 처리하였다. 플라즈마 이온질화 처리 후 마이크로 경도 계측과 X-선 회절(X-ray diffraction, XRD) 분석을 통해 온도 변화에 따른 금속 표면에 형성된 질화물의 기계적 조직학적 특성을 분석하였다. 또한 모재 및 다양한 온도에서 플라즈마 이온질화 처리된 재료에 대하여 $2{\times}2cm$(노출면적 $1cm^2$) 시편을 제작하여 전기화학적 부식 실험을 수행하여 부식 특성을 상호 비교 분석하였다. 전기화학적 부식 실험은 침적실험, 동전위 양극 음극 분극 실험을 실시하여 전위 변화에 따른 전류밀도 추이를 분석하여 부식 경향을 파악하였다. 그리고 전기화학 실험 후 손상부의 SEM 관찰과 손상 깊이 분석 및 무게 감소량 계측을 통한 종합적인 분석을 통해 온도-부식 경향의 상관관계를 규명하였다. 또한 분극 실험 후 타펠 외삽법으로 부식전위와 부식전류밀도를 구하여 미처리된 재료 및 플라즈마 이온질화 온도 변화에 따른 상대적 부식 속도를 예측하였다.
전회에는 평형전위, 분극, 과전압 및 이들과 도금의 균일전착성과의 관계를 고찰하고 또한 금속의 석출과 수소발생의 관계에서 오는 전류효율의 문제와 전류효율을 높이기 위한 문제등을 다루었으나 이번회에는 EDTA의 성질, 기레이트 화합물등 착이온에 관계되는 문제와 어떠한 인자가 도금속도에 관계하고 있는지 도금할 때의 속도에 관해 알아보겠다.
집속 이온빔 기술은 고해상도의 이온빔 리토그라피, 마스크가 필요없는 이온주입, 그리고 Ion beam induced deposition 등 반도체 소자의 미세가공에 널리 이용되어 왔다. 좋은 안정도와 높은 전류밀도, 적은 에너지 퍼짐 그리고 낮은 에미턴스와 높은 선명도를 갖는 집속 이온빔 장비를 위한 액체 갈륨 이온원이 한국에서 개발 시업되었다. 이온빔의 전압이 15kV, 렌즈전압이 7kV 그리고 렌즈상단에 위치한 aperture의 직경이 0.2mm일 때, 0.1$mu extrm{m}$의 빔 직경으로 집속되는 정전 einzel렌즈가 설계 조립되었고, FIB 진공 chamber는 렌즈부와의 차 등 진공시스템으로 구성되어 설계제작되었다. FIB 장비가 조만간 한국에서 이온빔 밀링, ion beam induced deposition 그리고 잘못된 부분의 수정 등 반도체 제작공정에서의 응용에 큰 기여를 할 것이라 기대된다.
상용의 PS가 가지는 소수 특성을 아르곤, 수소, 산소 이온을 이온 보조 반응법을 이용하여 PS의 표면에 조사하여 PS의 표면을 친수성을 증대시켰으며 이때의 친수성의 변화는 각 이온의 비율과 전류의 세기 및 전압의 변화에 따라 측정하였다. 이온 소스는 직경 5cm의 cold hollow cathod ion gun을 이용하였으며 이온 조사량은 5$\times$1014 ~ 1$\times$1017까지 변화시키고 산소의 유량은 0~6sccm까지 변화시키고 수소의 유량 또한 0~6sccm 까지 변화시키면서 극성 용매인 물과의 접촉각을 정적 접촉각 측정기를 이용하여 측정하였다. 또한 일정 조건에서 이온의 조사 후 대기와 물속에서 시간에 따른 물의 접촉각의 변화를 측정하였다. 표면에 형성된 극성 그룹을 조사하기 위하여 XPS를 측정하였다. XPS 측정결과 표면에 C-O, C=O, (C=O)-O와 같은 극성 작용기가 형성되었음을 확인하였으나 PS 표면에 생성된 정확한 작용기를 구분하기 어려웠다. 따라서 좀더 세밀한 조사를 위하여 FT-IR을 이용하여 이온 조사 조건에 따른 PS 표면의 분자단의 Peak 변화를 관찰하였다.
Ni-Fe 전해도금 시 전류밀도, 펄스주기와 전류인가 방식, 도금욕의 Fe 이온의 농도, 첨가제 등의 인자들이 도금 층의 조성, 표면형상, 표면 경도에 미치는 영향에 관하여 연구하였다. 시편에 가해지는 전류밀도, 전류인가방식과 Fe이온의 농도를 변화시킴으로써 Ni-Fe의 도금 층 내에 Ni-Fe의 조성을 조절하는 것이 가능하였고 또한 첨가제의 양을 변화시킴으로써 표면형상이 변화됨을 확인하였다. PC를 사용한 경우 직류를 사용한 경우보다 높은 $550{\sim}600Hv$의 경도값을 얻을 수 있었다. 사카린을 첨가한 경우 도금층의 잔류응력을 낮추어 균열이 없는 도금층을 얻었다. Ni-Fe의 단면의 조성을 분석함으로써 도금 층의 두께에 따른 조성의 변화를 확인하였다.
PDP(Plasma Display Panel)는 21세기 디스플레이 시장을 대체할 차세대 디스플레이 장치로서 넓은 시야각, 얇고, 가볍고, 메모리기능이 있다는 여러 가지 장점들을 가지고 있지만 현재 고휘도, 고효율, 저소비전력 등의 문제점들을 해결하여야 한다. 이러한 문제점들의 해결을 위해서는 명확한 미세방전 PDP 플라즈마에 대한 정확한 진단 및 해석이 필요하다. 따라서 본 연구에서는 미세 면방전 AC-PDP 플라즈마의 기초 변수들 (플라즈마 밀도 & 온도, 플라즈마 뜬 전위, 플라즈마 전위 등의 측정을 통해 고휘도, 고효율 PDP를 위한 최적의 방전환경을 알아내는 데 있다. 일반적으로 전자의 밀도는 방전전류에 비례하는 관계를 보인다. 전류에 대해 방전전압이 일정하다면 전자밀도가 커짐에 따라서 휘도는 포화되며 상대적으로 휘도와 전류의 비로 표시되는 발광효율은 감소하게 된다. 반면 전자밀도가 상당히 작다면 휘도는 전자밀도에 비례하고 효율은 최대값을 보인다. 따라서 미세구조 PDP에서 휘도와 발광효율, 양쪽에 부합하는 최적의 방전환경을 플라즈마 전자밀도와 온도의 측정을 통해서 해석하는 것이 필요하다. 본 실험에서는 방전기체의 종류와 Ne+Xe 방전기체의 조성비에 따른 플라즈마 밀도, 온도의 공간적인 분포특성을 진단하기 위해서 초미세 랑뮈에 탐침(지름: 수 $mu extrm{m}$)을 제작하였다. 제작된 초미세 탐침을 컴퓨터로 제어되는 스텝핑모터를 장착한 정밀 X, Y, Z stage에 부착하여서 수 $\mu\textrm{m}$간격의 탐침 삽입위치에 따라서 미세면방전 AC-PDP의 플라즈마 밀도 및 온도분포 특성을 진단하였다. PDP 방전공간에 초미세 랑뮈에 탐침을 삽입해서 -200~+200V의 바이어스 전압을 가해준다. 음의 바이어스 전압구간에서 이온 포화전류를 얻어내어 여기서 플라즈마 이온 밀도를 측정하고 양의 바이어스 전압구간에서 플라즈마 전자온도를 측정하면 미세면방전 AC-PDP 플라즈마의 기초 진단이 가능하다.
우라닐 이온의 염기성수용액에서의 전기화학적인 환원 반응을 폴라로그래피 및 순환전압 전류법을 써서 고찰하였다. 그 결과 0.1M 탄산수소나트륨 및 여기에 0.1M sodium tripolyphosphate를 섞은 혼합용액에서 첫째 환원파는 $UO_2^{2+}$로부터 $UO_2^+$로 환원반응이 일어난 결과로 볼 수 있다. 또한 우라닐이온은 이매질에서 상당한 정도의 가수분해가 일어난 것으로 안다. 이 가수분해 생성물인 $UO_2OH^+$는 첫째 환원파에서 환원이 일어나지 않고 둘째 환원파에서 $UO_2^+$와 함께 일어난다. 우라닐이온 농도 $7.5 {\times} 10^{-4}$에서 $3.75 {\times}10^{-3}$M까지의 범위에서 확산전류는 비례관계가 성립한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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