원자력 발전소 증기발생기 전열관 재료인 합금 600의 대체재료로써 설계된 합금 690의 내식성의 향상을 위해서 염소 이온이 다량 포함된 환경에서의 부식 저항성을 크게 향상시킨다고 보고된 Mo을 첨가하여 부식 및 기계적 특성에 미치는 영향을 알아보았다. 미세조직상 Mo를 첨가함에 따라 기지에 미세한 석출물이 석출되어 입자의 미세화를 얻을 수 있었으며 연신율의 감소없이 항복 강도, 인장 강도 및 경도의 향상을 얻을 수 있었다. 공식 저항성은 Mo의 첨가량이 증가함에 따라 부식 속도가 감소하였다. 양극 분극 시험에서도 5$0^{\circ}C$, 3.5wt% NaCl 용액과 0.5N HCl 용액 모두에서 Mo의 함량이 증가할수록 부동태화 전류 밀도 및 임계 부동태화 전류 밀도가 감소하여 전반적으로 현저한 내식성의 향상을 관찰할 수 있었다.
티오요소류, 폴리에테르류, 염료와 같은 유기화합물이 첨가된 황산동 전기도금욕에서 석출된 구리의 광택, 평활력효과를 무첨가욕과 기존 광택제가 첨가된 도금욕에서와 각각 비교하여 이들 유기첨가제가 구리의 석출상태와 음극분극에 미치는 영향을 Hull cell 실험과 현미경관찰, 전기화학적 측정방법에 의해 고찰하였다. 황산동 전기도금욕에서 thiourea, 2-mercapto-2-imidazoline, 1-acetyl-2-thiourea와 같은 유기 황화합물은 비교적 고전류 밀도 범위에서 결정성장이 억제되고 입자가 미세한 구리석출을 일으켜 양호한 광택효과와 평활력을 가져오나, 특히 저전류밀도에서는 해로운 줄무늬가 발생한다는 점에서 많은 개선의 여지가 필요하다. 그러나 이들 유기 황화합물에 1,3-dioxolane polymer와 소량의 염소 이온을 혼합 첨가할 것 같으며 넓은 전류밀도 범위에서 양호한 광택과 평활력이 있는 동석출을 얻을 수 있었다.
산소 플라즈마의 음이온 발생 특성을 정전 탐침을 이용하여 관찰하였다. 탐침에 흐르는 음 전류는 전자 전류와 음이온 전류의 합으로 구성되며 음이온 속도는 전자 속도에 비해 작아 음이온의 발생 량이 증가함에 따라 음이온 전류의 크기는 감소하게 된다. 따라서 탐침에 흐르는 양 전류와 음전류의 비 Ii*/(Ie*+I-*)는 음이온의 발생량에 따라 변화하게 된다. 또한 플라즈마 전위와 부유 전위간의 전위차와 음 이온밀도와의 관계는 다음과 같은 관계식 e(Vp-Vf)/Te={3.35 + 0.5 ln$\mu$ - ln(ni/ne)]을 갖으며 이로부터 음이온의 밀도를 측정할 수 있다. 이들 두 가지 방법을 이용하여 정전 탐침에서 얻어지는 탐침 자료로부터 직접 플라즈마에서 음이온 발생에 관한 정성적인 특성 변화를 관찰할 수 있었다. 본 실험에서는 운전 압력(0.1-600mTorr)과 입력 전력(50-500W)에 따른 DC, ICP, CCP에서 발생하는 산소 음이온 플라즈마의 발생 특성을 분석하였다. 운전 압력이 증가함에 따라 음이온의 비율이 증가하다가 감소함이 관찰되었으며 400mTorr에서 최대 30%의 음이온 발생 비율을 갖음을 알 수 있었으며 더 큰 압력 하에서는 발생률이 점차 감소함을 관찰되었다. 또한 음이온의 발생 율은 입력 전력보다 운전 압력에 민감하게 변화하였다.
최근 각종 폴리머 및 강판과 같은 유연소재의 수요 증가로 인해 유연소재 표면의 전처리, 증착 및 기능성 부여를 위한 이온빔 또는 플라즈마 표면처리 기술이 세계적으로 활발히 연구개발 되고 있으며, 유연소재 표면처리 공정의 고속화 및 대면적화 기술이 요구되고 있다. 유연소재의 고속 및 대면적 표면처리 기술개발을 위해서는 Roll-to-Roll 공정에 적용 가능한 광폭 선형이온소스 기술 개발이 필요하다. 본 연구에서는 1.55 m급 광폭 Anode Layer 선형이온소스를 개발하였으며, 이온빔 인출 균일도 및 에너지 분포 특성을 평가하였다. 특히, 본 선형이온 소스 개발 시 시뮬레이션 연구를 통해 이온소소의 이온 인출 특성 및 내구성 향상을 위한 최적 구조를 설계하였다. 본 연구에서 개발한 선형이온소스는 최대 5 kV의 방전 전압 조건에서 평균 1.5 keV의 이온에너지를 가지는 Ar 이온빔이 1.55 m 폭에서 약 4.2%의 균일도를 보였다. 표면 처리 성능 평가시(Si wafer 기준) 소스와 기판과 거리 100 mm에서 에칭율은 15 nm/s였고, 이는 다른 표면처리 이온소스 대비 높은 효율을 나타냄을 확인할 수 있었다. 또한 4시간 이상 운전시에도 안정적인 인출 빔 전류 밀도를 확인하였으며, 소스 내부의 효율적인 냉각 구조로 인한 열손상은 발견되지 않았다.
최근 자연모사를 통한 초저마찰 연구가 활발히 진행되고 있으며 리소그라피, 레이져 가공법 등의 다양한 방법을 통해 표면구조 제어가 시도되고 있다. 본 연구에서는 자장여과 아크 플라즈마 이온 소스를 이용한 WC-Co 및 SCM 415 금속소재의 표면구조 형상제어를 통해 저마찰 특성을 시도하였다. 자장여과 아크 소스는 90도 꺽힘형이며 5개의 자장 코일을 통해 아크 음극에서 발생된 고밀도($10^{13}\;cm^{-3}$ 이상) 플라즈마를 표면처리 대상 기판까지 확산시켰다. 공정 압력은 알곤가스 1 mTorr, 아크 방전 전류는 25 A, 플라즈마 수송 덕트 전압은 10 V이다. 기판 전압은 비대칭 펄스 (-80 %/+5 %)로 -600 V에서 -800 V까지 인가되었으며 -600 V 비대칭 펄스 인가시기판으로 입사하는 알곤 이온 전류 밀도는 약 $4.5\;mA/cm^2$ 이다. WC-Co 시편의 경우 -600 V 전압 인가시, 이온빔 처리 전 46.4 nm(${\pm}12.7\;nm$)의 조도를 갖는 시편이 5분, 10분, 20분동안 이온빔 처리함에 따라 72.8 nm(${\pm}3\;nm$), 108.2 nm(${\pm}5.9\;nm$), 257.8 nm(${\pm}24.4\;nm$)의 조도를 나타내었다. SCM415 시편의 경우 -800 V 인가시, 이온빔 처리 전 20.4 nm(${\pm}2.9\;nm$)의 조도를 갖는 시편이 20분동안 이온빔 처리함에 따라 275.1 nm(${\pm}43\;nm$)의 조도를 나타내었다. 또한 주사전자현미경을 통한 표면 형상 관찰 결과, 이온빔 식각을 통해 생성된 거친 표면에 $3-5\;{\mu}m$ 직경의 돌기들이 산발적으로 생성됨을 확인했다. 마찰계수 측정 결과 SCM415 시편의 경우, 이온빔 처리전 마찰계수 0.65에서 조도 275.1 nm 시편의 경우 0.48로 감소하였다. 본 연구를 통해 이온빔 식각을 이용한 금속표면 제어 및 저마찰 특성 향상의 가능성을 확인하였다.
최근 집속이온빔을 이용한 미세회로 교정, MEMS 공정 및 이온 도핑 등에 대한 연구개발이 활발히 이루어지고 있다. 기존에 널리 사용되었던 액체 금속 이온 소스의 경우 비교적 큰 angular divergence 및 Ga 이온 소스에 의한 오염이 문제시 되고 있어 이를 대체할 수 있는 가스 이온 소스에 대한 연구를 진행하였다. 본 연구에서 사용된 가스 이온 소스는 2 turn 안테나(1/4 inch Cu tube)가 감긴 반경 4 cm 석영관 내부에 Ar 가스를 주입 후 RF(13.56MHz)-ICP 타입 방전을 이용하였다. 운전 압력은 $10^{-5}\;Torr$ 범위이며 인가된 RF 전력은 최대 150 W이다. 석영관 내 발생된 플라즈마로부터 Ar 이온을 인출하기 위해 2단 인출 전극 구조가 사용되었으며 상단 전극에 고전압이 인가되고 하단 전극이 접지되는 형태이다. 2단 인출 전극의 최대 인출 전압은 10 kV, 상단 및 하단 전극의 구멍 크기는 각각 0.3 mm, 2 mm이다. 이온빔의 퍼짐을 최소화하기 위해 전극 간 공간 내 이온 거동 전산모사를 통해 전극 구조를 설계하였으며 이를 통해 최대 $30\;mA/cm^2$의 이온 전류 밀도 값을 얻을 수 있었다.
한국표면공학회 2011년도 춘계학술대회 및 Fine pattern PCB 표면 처리 기술 워크샵
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pp.155-155
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2011
Dual coil을 사용하는 상용 AMAT DPS II 300 mm Centura 장비의 antenna의 전류비를 조절하여 $SiO_2$의 식각 균일도를 평가하였다. Inner turn과 outer turn의 흐르는 전류비를 분배 capacitor로 조절하여 16.9 %의 이온 전류 밀도 분포를 확인하였고, 투입 전력에 따라 200 W에서 12 %, 800 W에서 9 %로 점차 감소하는 경향을 확인하였다. 이때 300 mm wafer의 반지름 방향으로의 식각 균일도는 3 %로 측정되었고, FRC (flow ratio control)는 0.5에서 가장 균일한 결과를 얻었다.
오스테나이트계 스테인리스강의 기계적 특성 향상을 위해 열화학적 표면처리 방법으로 공정 후 재료의 변형이 없고 친환경적인 플라즈마 이온질화 기술이 널리 사용되고 있다. 특히 대략 $450^{\circ}C$이하에서 플라즈마 이온질화 처리 시 S상이라 불리는 expanded austenite 생성에 기인하여 내식성이 향상시키는 것으로 알려져 있다. 그러나 이전의 연구 결과 증류수, HCl, $H_2SO_4$ 등의 실험 용액에 따라 동일한 공정 온도에 대하여 다른 부식 특성을 나타냈으며, 내식성이 확보되는 온도 또한 다른 결과를 얻었다. 이처럼 적용 환경에 따라 다른 부식 경향을 보이고 있으나, 해양 환경에 사용될 해수에서의 부식 저항성에 대한 명확한 규명은 이루어지지 않고 있다. 따라서 본 연구는 해양환경에 보편화되어 있는 오스테나이크계 스테인리스강을 선정하여 다양한 온도에서 플라즈마 이온질화 처리 후 전기화학실험을 통해 온도 변화에 따른 부식 특성을 분석하였다. 플라즈마 이온질화는 25% 질소와 75% 수소의 비율로 $350{\sim}500^{\circ}C$의 온도 조건에서 10시간 동안 처리하였다. 플라즈마 이온질화 처리 후 마이크로 경도 계측과 X-선 회절(X-ray diffraction, XRD) 분석을 통해 온도 변화에 따른 금속 표면에 형성된 질화물의 기계적 조직학적 특성을 분석하였다. 또한 모재 및 다양한 온도에서 플라즈마 이온질화 처리된 재료에 대하여 $2{\times}2cm$(노출면적 $1cm^2$) 시편을 제작하여 전기화학적 부식 실험을 수행하여 부식 특성을 상호 비교 분석하였다. 전기화학적 부식 실험은 침적실험, 동전위 양극 음극 분극 실험을 실시하여 전위 변화에 따른 전류밀도 추이를 분석하여 부식 경향을 파악하였다. 그리고 전기화학 실험 후 손상부의 SEM 관찰과 손상 깊이 분석 및 무게 감소량 계측을 통한 종합적인 분석을 통해 온도-부식 경향의 상관관계를 규명하였다. 또한 분극 실험 후 타펠 외삽법으로 부식전위와 부식전류밀도를 구하여 미처리된 재료 및 플라즈마 이온질화 온도 변화에 따른 상대적 부식 속도를 예측하였다.
Low Energy High flux Plasma Source인 Stationary Plasma thruster (SPT)를 이용하여 폴리이미드의 표면개질 후 접촉각과 표면에너지의 변화를 조사하고 접착력과의 관계를 조사하였다. 이온에너지는 180 eV - 200 eV, 이온전류 밀도는 수백 ${\mu}A/cm^2$, 이온선량은 $5\times10^{15}/cm^2$부터, $10\times^{18}/cm^2$로 $Ar^+,\;N_2^+,\;O_2^+$를 이온 주입시켰다. 표면 처리된 폴리이미드에 대한 접촉각 변화는 dual contact anglemeter로 증류수와 에틸렌글리콜을 이용하여 측정하였고, 표면에너지의 변화량을 구하였다. 접촉각의 변화는 아르곤 이온의 경우는 최저 $35^{\circ}$, 질소와 산소의 경우 $1\times10^{17}/cm^2$에서 각각 $14^{\circ},\;10^{\circ}$정도의 전촉각을 보였으며, $5\times10^{17}/cm^2$이상에서는 측정하기 불가능하였다. 산소 이온빔으로 처리된 PI의 표면을 x-ray photoelectron spectroscopy를 통하여 측정하여본 결과, 친수성기가 많이 형성되었음을 확인할 수 있었다. 접촉각 측정으르부터 PI의 표변에너지는 42.1 mN/m에서 아르곤 이온빔의 처리 시 65.2 mN/m로 산소 이온빔의 처리 시 81.2 mN/m로 각각 1.5배, 1.9배 정도 증대하였다. 산소 이온빔으로 처리된 PI 표면위에 스퍼터링으로 300 nm 정도의 clad layer 형성 후 $20{\mu}m$ 정도의 구리 전기 도금막을 형성하여, peel 강도를 측정한 결과 0.79 kg/cm의 강도를 얻을 수 있었다.
Transparent Conductive Oxide (TCO) 박막은 디스플레이 산업에 낮은 면저항 및 높은 광투과성으로 없어서는 안 될 중요한 물질로 많은 선행연구가 진행되어져 왔다. 하지만 전 세계적으로 플라즈마와 TCO박막의 특성과의 상관관계에 대한 연구가 부족하여, 디바이스 업계에서 요구하는 수준에 미치지 못하고 있다. 본 연구에서는 저온 공정이 가능한 dual pulsed magnetron sputtering을 이용해 TCO박막을 합성하고 플라즈마 특성 변화에 따른 TCO 박막의 상관관계를 규명 하고자 한다. Dual pulsed magnetron의 자장에 의해 구속되는 플라즈마 내의 이온 종들과 이온과 중성자의 비율관계를 optical emission spectroscopy (OES)로 확인 하였고, 기판 전류 및 기판 온도 측정, Langmuir probe를 통한 플라즈마 특성 분석을 통하여 플라즈마와 특성과 박막 성장과의 상관관계에 대하여 규명 하였다. 전자 온도는 1.25 eV에서 2.46 eV 증가하는 것을 확인할 수 있었으며, 이온 밀도는 $1.7{\times}109/cm^3$에서 $2.2{\times}109/cm^3$ 증가하는 것을 확인하였다. 이러한 플라즈마 밀도가 증가함에 따라 박막은 비정질에서 다결정질로 바뀌면서 전기이동도는 증가하고 전자 농도는 감소하여 87.8%의 높은 투과율과 <50 ${\Omega}/{\Box}$의 면저항을 갖는 TCO 박막을 합성 하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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