Polyoxometalates (POMs)는 뛰어난 특성과 전기 화학 응용 분야에 대한 많은 잠재력을 가지고 있다. POM은 매우 잘 녹는 성질 때문에 전기화학 소자에서 POM의 잠재력을 최대한 활용하기 위해서는 다양한 기능성 재료에 POM을 고정화하는 과정이 필수이다. 본 논문에서는 우리는 최근 개발된 고정화 방법인 나노 카본 및 전도성 고분자와 같은 전도성 나노 물질에 POM을 도입하는 기술들에 대해서 논하고자 한다. Langmuir-Blodgett 기술, 층별 자기 조립 및 전기화학 in-situ 중합을 사용하여 전도성 고분자 매트릭스 및 POM을 나노 카본으로 도입할 수 있는 다양한 고정화 전략을 소개한다. 또한 우리는 POM의 응용 분야인 물 산화용 전극 촉매, 리튬 이온 배터리, 슈퍼커패시터 및 전기화학적 바이오 센서 등의 다양한 전기 화학 응용 분야를 다룬다.
본 실험에서는 cyclic carbonate를 함유하는 styrene 유도체 VBCE를 Williamson 반응으로 합성하였으며 일반적인 조건에서 고분자중합까지 가능함을 보여주었다. 합성한 poly(VBCE)는 PEGMA와의 블렌드를 통하여 고분자전해질로 제조되었으며 이온전도도에 미치는 조성의 영향을 평가하였다. 흥미롭게도 poly(VBCE)의 함량이 0, 1.9, 5.8 mol%로 증가한 경우, 상온 이온전도도는 각각 $4.2{\times}10^{-5}$, $1.45{\times}10^{-5}$, $3.93{\times}10^{-6}S\;cm^{-1}$로 감소하는 경향을 보여주었다. DSC 측정결과, poly(VBCE)의 도입이 PEGMA의 $T_g$에 크게 영향을 주어 도입전 $-50^{\circ}C$에서 $-40^{\circ}C$, $-21^{\circ}C$로 각각 증가되는 현상을 관찰하였다. 이것은 극성 cyclic carbonate의 존재가 이온전도성 기질인 PEGMA의 유동성을 감소시키기 때문으로 이해할 수 있다. 따라서 cyclic carbonate를 고분자기질에 고정시키기 위해서는 기질의 움직임을 감소시키지 않는 분자설계가 필요할 것이다.
화석연료의 무분별한 사용에 따라 이산화탄소 배출 등 환경오염의 문제가 대두되면서, 전 세계적으로 신 재생에너지 및 친환경 에너지에 많은 연구가 이루어지고 있다. 연료전지는 전기에너지를 발생시키며 부산물로써 물만을 생성하는 친환경 에너지 발전 장치이다. 특히, 음이온 교환막을 이용한 알칼리 연료전지(Anion Exchange Membrane Alkaline Fuel Cell, AEMAFC)는 수소이온 교환막을 이용한 연료전지(Proton Exchange Membrane Fuel Cell, PEMFC)에 비해 보다 높은 촉매의 활성으로 인해 저가의 금속 촉매의 사용이 가능하다는 장점이 있다. 이러한 AEMAFC에서 요구되는 AEM의 특성으로는 연료전지가 작동하는 높은 pH 조건에서 높은 이온전도도 뿐만 아니라 화학적 안정성이다. 본 연구에서는 화학적 안정성을 극대화 시키기 위하여 poly(2,6-dimethyl-1,4-phenylene oxide) 고분자에 spacer-type의 전도기를 도입함과 동시에 가교법을 이용하여 높은 이온전도도($80^{\circ}C$, $67.9mScm^{-1}$)와 기계적 성질(영률 : 0.53 GPa) 뿐만 아니라 높은 pH 조건에서 화학적 안정성($80^{\circ}C$, 1000 h, 6.8% loss of IEC)을 갖는 AEMAFC용 고분자 전해질 막으로써의 가능성을 제시하였다.
최근 차세대 휴대용 전자기기나 전기자동차의 상용화 연구가 활발히 이루어짐에 따라 리튬이온 배터리가 주력 에너지 저장장치로써 활발히 개발되고 있다. 이러한 리튬이온 배터리의 음극 물질로써 주로 탄소재료가 많이 사용되어 왔지만 낮은 이론용량 (372 mAh/g)으로 인하여 좀더 높은 용량을 가지는 금속이나 합금 등이 주목을 받게 되었다. 그 중에서도 주석이 탄소재료에 비해 3배 정도 높은 이론 용량 (993 mAh/g)을 가지고 있어 많은 연구가 진행되고 있다. 하지만 주석의 경우 리튬이온 배터리의 충방전 과정 중에 급격한 부피 변화가 발생하여 음극이 손상되고 이에 따라 용량이 급격하게 감소하는 한계점이 있다. 이 한계를 극복하기 위한 많은 방법들 중 하나가 구리-주석 합금을 음극으로 사용하는 것이다. 구리는 비활성 금속으로 충방전 중의 부피 변화에 완충제 역할을 하고, 연성과 전기전도성이 있어서 배터리의 전기화학적 성능 또한 향상시켜 준다. 이에 따라, 본 연구에서는 주석이 풍부한 구리-주석 합금 도금을 통하여 구조적으로 튼튼한 리튬이온 배터리의 음극을 만들었고 그 성능을 확인하기 위하여 반쪽전지 실험을 통하여 500회 충방전 동안의 싸이클 특성 및 효율을 확인하였고 순환전압전류 실험 또한 진행하였다.
이온성 고분자 복합물인 IPMC(Ionic Polymer Metal Composite)는 얇고 유연한 고분자 필름의 양면에 백금소재의 전극층이 도금된 형태로 구성되어 있다. IPMC는 외부 물리적 자극에 대응하여 전기적 에너지를 발생시키는 특성을 가지고 있기 때문에 주변환경에서 발생하는 진동으로부터 에너지를 획득하는데 응용될 수 있어 신재생에너지 획득 소자로 큰 잠재력을 가지고 있다. 그러나 실용적인 에너지 획득을 위해서는 큰 면적의 IPMC 집적 기술이 필요하다. 본 논문에서는 IPMC의 면적 증가에 따른 출력 전압의 특성 변화에 대한 연구를 수행하기 위하여 다른 면적의 IPMC 샘플들이 사용되었다. 또한 IPMC에서 발생하는 전압과 오프셋 현상을 시뮬레이션 할 수 있는 회로 모델을 사용하여 출력 전압의 추정에 사용하였다. 본 논문에서 제안된 회로 모델이 면적 변화에 따른 출력 전압을 비교적 잘 추정함이 검증되었다.
양이온($Na^+$) 및 음이온($Cl^-$)이 각각의 CEM과 AEM을 통해 선택적으로 분리되어 담수로 이동할 때 발생되는 전위차와 산화/환원(redox couple)형 전해질을 포함하고 있는 전극에서 발생하는 전류를 이용하여 전기 에너지로 전환시키는 에너지변환장치이다. RED 시스템의 핵심소재 중 하나인 이온교환막은 높은 출력 밀도를 달성하기 위해 1) 낮은 팽윤거동, 2) 적절한 이온교환능, 3) 높은 이온전도도, 4) 높은 이온선택성을 만족시켜야 한다. 본 논문에서는 이를 만족시키는 소재 및 이온교환막의 연구동향 및 전망에 대해 설명하였다.
본 연구는 직접메탄을 연료전지에 적용하기 위하여 poly(vinyl alcohol)를 주쇄부로 하여 poly(acrylic acid-co-maleic acid)(PAM)와 [3-(trihydroxysilyl)-1-propanesulfonic acid](THS-PSA)를 도입하여 열 가교된 막을 제조하였다. 제조된 막의 특성화를 평가하기 위하여 FT-IR, 열 중량분석, 함수율, 이온교환용량, 이온전도도, 메탄올 투과도 등의 측정을 실시하여 Nafion 115와 비교하였다. 제조된 막의 이온교환용량은 Nafion 115의 0.91 meq./g membrane보다 향상된 1.6~1.8 meq./g membrane을 얻었다. 또한, 이온전도도의 경우 THS-PSA을 도입하여 Nafion 115($0.024\;S{\cdot}cm^{-1}$)보다 우수한 $0.042{\sim}0.056\;S{\cdot}cm^{-1}$을 얻을 수 있었으며, 가교온도에 의하여 영향을 받는다는 것을 알 수 있었다. 또한, 메탄올투과도의 경우 PAM과 THS-PSA의 도입으로 인하여 이온교환용량 및 이온전도도가 증가한 반면에 메탄올투과도는 모든 막의 경우 Nafion 115의 경우보다 높은 메탄올투과도를 나타냄을 확인하였다.
열적 안정성과 기계적 강도에서 우수한 장점을 지니고 있는 파라계 aramid 세그먼트와 제막 특성이 우수하고 내 가수분해성이 우수한 sulfone 세그먼트로 이루어진 공중합체를 이용하여 연료 전지용 막으로써의 응용가능성을 연구하였다. 아라미드 고분자의 용해도를 향상시키기 위해 아민기를 갖는 sulfonated ether sulfone 단량체와 p-phenylene diamine 그리고 terephthaloyl chloride를 일정한 순서로 반응시켜 아민으로 말단화된 공중합체를 합성하고 이것을 epoxy group을 함유하고 있는 trimethylolpropane triglycidyl ether(TMPTGE)와 열 가교를 통해 고분자 전해절막으로 제조되었으며, 전구체의 합성을 비롯한 각 단계의 반응은 $^lH$ NMR, FTIR, 및 적정에 의하여 확인되었다. 얻어진 전해질막은 이온교환용량과 함수율, 수소이온전도도 등이 측정되었으며 sulfonated ether sulfone 단량체의 함유량이 증가할수록 이온교환용량, 함수율, 수소이온전도도가 증가하는 것이 관찰되었다. Sulfonic acid sulfone 세그먼트를 60 몰%로 갖는 고분자 전해질막의 경우 이온교환용량이 1.88 meq/g, 함수율은 110wt% 이하의 수치를 보였으며, 가장 높은 수소이온전도도의 값은 상대습도 100%, $25^{\circ}C$에서 $7.4{\times}10^{-2}$ S/cm이었다.
높은 광학적 투과성과 전기전도성을 갖는 ITO film은 solar cell같은 optoelectronic device나 휴대용 소형 TV, flat panel display 등의 투명전극으로 그 응용 분야가 광범위하여 많은 연구가 수행되어져 왔다. 기판으로서 유리를 사용할 때 생기는 활용범위 제한을 극복하고자 최근 유기물 위에 증착이 가능한 저온 증착방법에 대한 연구가 활발히 이루어지고 있다. 그 가운데 이온빔과 같은 energetic한 beam을 이용한 박막의 제조는 기판을 플라즈마 발생지역으로부터 분리시켜 이온빔의 flux 및 에너지, 입사각 등의 자유로운 조절을 통해 상온에서도 우수한 성질의 박막형성 가능성이 제시되어 지고 있다. ITO박막을 형성하는 방법 중 스프레이법이나 CVD법과 같은 화학적 증착방법은 증착시 350-50$0^{\circ}C$의 고온이 필요하고 현재 가장 많이 응용되어 지고 있는 sputter법은 15$0^{\circ}C$정도의 가열이 필요하므로 앞으로 응용가능성이 매우 커서 많은 연구가 진행중인 플라스틱과 아크릴 같은 flexible 한 기판위 증착에 적용이 불가능하다. 본 실험에서는 IBAD(Ion Beam Assisted Deposition)법을 이용하여 저온 ITO film을 유리와 유기막위에 증착하는 연구를 수행하였다. 유기막위에 증착된 ITO는 보다 가볍고 충격에 강하고 유리에 못지 않은 투과성을 가지고 있으나 현재 film의 quality 향상에 대한 요구가 증대되어 지고 있는 실정이다. 따라서, 본 실험에서는 dual oxygen ion gun의 조건변화에 따른 ITO film의 특성변화를 관찰하였다. 고정된 증?율에 한 개 ion gun에 ion flux를 고정시킨 후 또 다른 ion gun에서 발생하는 oxygen radical의 영향을 조사하였으며 oxygen radical의 rf power에 따른 변화는 OES(Optical emission spectroscopy)를 사용하였다. 너무 적은 oxygen ion beam flux나 oxygen radical은 film의 전도도 및 투과도를 저하시켰고 반면 너무 과도한 flux의 증가 시는 전도도는 감소하였고 투과도는 증가하는 경향을 보였다. 기판에 도달하는 oxygen ion flux는 faraday cup을 이용하여 측정하였으며 증착된 ITO film은 XPS, UV-spectrometer, 4-point probe를 이용하여 분석하였다.
$Li_2SO_4$를 기질로 한 Li$_2SO_4-CaSO_4$4 계를 합성하여 상온에서 700$^{\circ}C$까지의 온도구간에서 구조와 전도성을 연구하였다. CaSO$_4$의 몰비가 5${\%}$ 이상일 경우 Li$_2SO_4-CaSO_4$는 고용체를 형성하지 않음을 규명하였다. 치환되는 Ca$^{2+}$ 이온에 의해 단사정계에서 면심입방으로의 전이온도는 다소 낮아졌다. 단사정계의 전도도는 Ca$^{2+}$ 치환에 의해 생성되는 Li 공위에 의해 증가되나 면심입방구조의 전도도는 Ca$^{2+}$ 치환에 별 영향을 받지 않았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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