Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2000.02a
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pp.133-133
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2000
알루미늄 산화막은 알루미늄 전해 커패시터의 유전재료로 많이 사용되고 잇다. 기존의 생산 공정은 양극 산화법에 의한 산화막 형성으로 대부분이 이러한 습식 공정으로 생산되고 있다. 이 양극 산화법 방식은 장점도 있으나 폐기물이 많이 발생되는 단점이 있다. 본 연구에서는 폐기물의 발생을 획기적으로 줄일 수 있고 산화막 형성 효율을 높일 수 잇는 방식으로 activated reactive evaporation(ARE)을 도입하였다. 이 방식은 electron-beam에 의해 알루미늄을 증착시킬 때 plasma를 챔버 내에 발생시켜 활성 반응으로 알루미늄 원자가 산소와 반응하여 기판위에 Al2O3가 증착되는 것이다. 이 방식은 기계적 작동이 단순하고 증착이 되는 여러 변수들의 독립적 조절이 가능하므로 증착을 제어하기 쉽기 때문에 바로 산업 현장에서 적용될 수 있을 것으로 전망되어 본 연구에 도입하게 되었다. 기판은 유전용량을 증가시키기 위하여 알루미늄 원박을 에칭하였다. 이것은 기판으로 쓰일 알루미늄의 표면의 표면적을 증가시키기 위한 것으로, 알루미늄 전극의 표면적을 확대시키면 유전용량이 증가된다. 99.4%의 50$\mu\textrm{m}$와 60$\mu\textrm{m}$ 두께의 알루미늄 원박을 Ar 이온빔에 의해 1keV의 에너지로 20mA로 에칭을 하였다. 에칭 조건별로 에칭상태를 조사하였다. 에칭 후 표면 상태는 AFM으로 관찰하였다. 화성 실험은 진공 챔버 내의 진공을 약 10-7 torr까지 내린 후, 5$\times$10-5 torr까지 O2와 Ar을 주입시킨 다음 filament에서 열전자를 방출시키고 1.2 kV의 electrode에 의해 가속시켜 이들 기체들의 플라즈마를 발생시켰다. e-beam에서 증발된 알루미늄과 활성 반응을 이루어 기판에 Al2O3가 형성되었다. 여러 증착 변수들(O2와 Ar의 분압, 가속 전압, bias 전압 등)과 산화막의 상태 등을 XPS(X-ray photoelectron spectroscopy), AFM(Atomic Force Microscopy), XRD(X-Ray Diffraction), EXD로 조사하였다.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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1999.07a
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pp.112-112
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1999
고분자 표면에 MeV급 이온을 주입하게 되면 화학적, 광학적, 물리적, 전기적 특성 등 기존의 재래식 공정으로는 불가능한 다양한 특성변화가 일어나게 된다. 본 실험에서는 이온 조사에 따른 micro-hardness의 변화에 중점을 두어 관찰하였다. 수 MeV로 가속시킨 Cl과 C 이온을 Kapton, Teflon, PMMA에 조사량을 바꾸어가며 조사하였다. 이때 조사 전후 고분자 시료의 표면 경도는 depth-sensing nanoindentation technique (Nano Indenter II, USA)을 이용하여 측정하였다. 측정깊이는 극표면 효과와 기측효과의 영향을 무시할 수 없는 100nm로 결정하였다. 또한 이와 같은 경도변화를 규명하기 위하여 각각의 시료에 대해 FTIR, Raman, UV-VIS, RBS, XPS 스펙트럼을 측정하였으며, 조사중에 발생되는 가스상 분자들을 RGA를 이용하여 측정하였다. 1 MeV Cl 이온을 Kato에 4x1015ions/cm2 조사하면 경도가 0.35 GPa에서 7.1GPa로 약 20배 정도 증가하게 되며, 이 경도는 stainless steel 경도 2~3 GPa, martensite steel 8~12와 비교하여 보면 상당히 높은 수준임을 알 수 있다. Teflon과 PMMA 시료의 경우 1MeV Cl 이온 4X1015ions/cm2를 조사시키면 각각 경도가 0.31GPa에서 4.1a, 0.30 GPa에서 3.9GPa로 변화하였으며 Kapton에 비하여 상대적으로 경도의 변화가 적음을 알 수 있었다. 이온 주입된 Kapton의 경우 FT-IR측정에 의하여 이온 조사량이 증가함에 따라 C=O 진동, 이미드그룹의 CONH, tertiary amine의 C-N 흡수 피크가 감소되며, 1X1014ions/cm2 이상의 양이 조사되어야 개질변화가 일어남을 알 수 있었다. XPS 측정 결과 Kapton에 조사되는 이온양이 증가할수록 C=O, C-O 및 C-N의 탄소는 감소하고 페닐고리 탄소가 증가함을 알 수 있었다. 또한 이온 조사 중 측정한 RGA에서도 CO 가스가 대량 방출되는 현상을 관찰하였으며 FTIR 및 XPS에서의 C=O 결합의 감소와도 일치하였다. RBS에 의한 CNO 원소의 변화에서도 다른 원소보다 O의 감소가 현저하게 나타남을 확인하였다. UV-VIS 측정을 통해 조사 이온량에 따라 에너지 준위가 변동하여 흡수스펙트럼이 장파장으로 확대됨을 알 수 있었으며, 이는 공액 2중 결합의 형성에 의한 $\pi$-전자 및 기타 결함에 기인한다. PMMA 및 Teflon의 경우 FTIR 측정에 의하여 이온 조사됨에 따라 function group 들의 peak가 세기가 감소되면서 완만해지는 경향을 보이며 원래의 구조를 상실하게 된다. PMMA와 Teflon은 이온 조사가 되면 가교형서보다는 사슬절단이 주로 일어나므로 가교형성이 잘 일어나는 Kapton보다는 상대적으로 경도의 증가가 적음을 알 수 있었다.
SNU 1.5-MV 직렬형 반데그라프 가속기로부터 얻은 0.5~2.2 MeV He$^{++}$ 빔을 이용하여 러더포드 후방산란 분광법 (RBS, Rutherford Backscattering Spectrometry)으로 여러가지 시료의 표면적층을 분석하였다. 먼저 RBS 분석계통의 신뢰성을 확인하기 위하여 Micromatter사와 Charles Evans & Associates에서 제작한 14종 33개의 표준시료들에 대한 후방산란 실험을 수행하여, 각 층의 두께, 원소조성비 및 주입 이온의 깊이, 분포폭을 측정하였다. 결정된 이 값들은 제시된 값과 3% 이내로 일치하였다 이와 같이 본 RBS 분석계통의 신뢰성을 확인한 후, 분석을 의뢰받은 22종 87개의 시료에 대해, 빔에너지. 후방산란의 기하학적 구조 등의 최적 조건하에서 후방산란 실험을 수행하였다 그 결과, 분석가능한 두께의 한계를 벗어난 2종 3개의 시료를 제외한 나머지 모든 시료에 대해 각 층의 두께, 원소조성비 및 농도분포를 결정할 수 있었으며, 측정치의 통계오차는 8% 이내였다. 다양한 종류의 많은 시료들에 대한 표면적층 분석을 수행한 경험을 통하여, RBS 분석에서 신뢰도 높은 결과를 얻기 위해 분석계통에서 필수적으로 고려해야 할 요소들을 파악할 수 있었으며, 분석 결과에 대한 신뢰도는 분석 계통의 체계화뿐만 아니라 시료의 상태에 따라 크게 좌우됨을 알 수 있었다. 결론적으로 주의 깊은 시료준비와 RBS 분석계통의 최적화를 통해 신뢰도 높은 표면적층 분석이 가능함을 확인하였다.
Enhancement of adhesion between polymer films and metal films are obtained by forming the hydrophilic functional groups on the polymer surfaces by ion assisted reaction which uses ion beam in reactive gas environments. In ion assisted reaction, ion dose, blown gas flow rate and ion energy were changed from $5\times 10^{14}$ to $1\times 10^{17}\textrm{ions/cm}^2$, from 0 to 8 sccm, and 0.3 to 1.2 kV, respectively. Wetting angle of water on polymer films modified by $ Ar^+$ ion without blowing oxygen decreases to ~$40^{\circ}$. Contact angle of water on polymer films modified by $ Ar^+$ ion with blowing oxygen decreases to ~$20^{\circ}$, and the surface free energy increases to ~70 dyne/$\textrm{cm}^2$. However, contact angle of water on polytetraflouroethylene (PTFE) modified by ion assisted reaction increases with ion dose. The adhesion strength of metal film deposited on the polymer surface was investigated. In the case of the metal film deposited on the untreated polymers, the metal films are detached from the polymer surface. While, In the case of the metal film deposited on the polymers treated by ion assisted reaction, the metal films are strongly adhere to the polymer surfaces.
This study focuses both on the quantitative measurement of hydroxyl radicals formed by an electron beam (E-beam) process and on the decomposition of pentachlorophenol(PCP) in the presence of $H_2O_2$ and $Fe^{3+}-EDTA$ as additives. To attain this objective, the quantitative measurement of hydroxyl radical was performed with the hydroylation of benzoic acid (BA), producing hydroxybenzoic acid (OHBA). As a result, the concentrations of hydroxyl radical measured were lower than those of hydroxyl radical predicted. Probably, it indicates that the reactive species generated during E-beam irradiation are able to scavenge the hydroxyl radicals. In particular, the degradation of PCP was promoted by the addition of $H_2O_2$ (< 1mM). On the other hand, its degradation as well as the generation of chloride ions as a by-product was inhibited by the addition of $H_2O_2$ (> 1mM), and thus carbon yield(%) of oxalic acid as a by-product was increased. During E-beam irradiation the addition of $Fe^{3+}-EDTA$ effectively decomposed the PCP, thus increasing the G-values. Considering the formation of OHBA and the decomposition of PCP, these results suggest that the addition of $Fe^{3+}-EDTA$ in the E-beam process can produce the further hydroxyl radicals and enhance the efficiency of PCP decomposition at low dose.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2000.02a
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pp.31-31
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2000
Al2O3는 높은 화학적, 열적 안정성으로 인하여 미세전자 산업에서 절연막이나 광전자소자의 재료로써 널리 이용되고 있다. 특히, 사파이어는 고위도의 LED, 청색 LD의 재료인 GaN 계열의 III-Nitride 물질을 성장시킬 때 필요한 기판으로 보편적으로 사용되고 있다. 이러한 GaN계열의 광소자 제조에서 사파이어 기판을 적용시 지적되는 문제점들 중의 하나는 소자제조 후 사파이어의 결정 구조 및 높은 경도에 의해 나타나는 cutting 및 backside의 기계적 연마가 어렵다는 것이다. 최근에는 이온빔 식각이나 이온 주입 후 화학적 습식 시각, reactive ion etching을 통한 사파이어의 건식 식각이 소자 분리 및 backside 공정을 우해 연구되고 있다. 그러나 이러한 방법을 이용한 사파이어의 식각속도는 일반적으로 15nm/min 보다 작다. 높은 식각율과 식각후 표면의 작은 거칠기를 수반한 사파이어의 플라즈마 식각은 소자 제조 공정시 소자의 isolation 및 lapping 후 연마 공정에 이용할 수 있다. 본 연구에서는 평판 유도결합형 플라즈마를 이용하여 Cl2/BCL3/Ar 의 가스조합, inductive power, bias voltage, 압력, 기판온도의 다양한 공정 변수를 통하여 (0001) 사파이어의 식각특성을 연구하였다. 사파이어의 식각속도는 inductive power, bias voltage, 그리고 기판 온도가 증가할수록 증가하였으며 Cl2에 BCl3를 50%이하로 첨가할 때 BCl3 첨가량이 증가할수록 식각속도 및 식각마스크(photoresist)와의 식각선택비가 증가하는 것을 관찰하였다. 또한, Cl3:BCl3=1:1의 조건에 따라 Ar 첨가에 따른 식각속도 및 표면 거칠기를 관찰하였다. 본 연구의 최적 식각조건인 40%Cl2/40%BCl3/20%Ar, 600W의 inductive power, -300V의 bias voltage, 30mTorr의 압력, 기판온도 7$0^{\circ}C$에서 270nm/min의 사파이어 식각속도를 얻을수 있었다. 그리고 이러한 식각조건에서 표면의 거치기를 줄일수 있었다. 사파이어 식각은 보편적인 사파이어 lapping 공정시 수반되어 형성된 표면의 거치기를 줄이기 위한 마지막 공정에 응용될수 있다. 사파이어의 식각시 나타나는 식각 부산물은 플라즈마 진단방비인 optical emission spectroscopy (OES)를 통하여 관찰하였고, 식각시 사파이어의 표면성분비 변화 및 표면의 화학적 결합은 X-ray photoelectron spectroscopy(XPS)를 사용하여 측정하였다. 시각 전, 후의 표면의 거칠기를 scanning electron microscopy(SEM)을 통하여 관찰하였다.
This study was accomplished using attached $A^2/O$ process that contains nonsurface-modified and surface-modified polyethylene media inside the Anaerobic/Anoxic, Oxic tank, respectively. We could make the hydrophobic polyethylene media have hydrophilic characteristics by radiating ion beam on the surface of the media. The objectives of this study is to investigate the removal efficiencies of the organics and nitrogen when the step feed ratio of raw wastewater into anaerobic and anoxic tank is changed. In this case, we assumed that the denitrification rate can be improved because the nitrifiers in anoxic tank can perform denitrification using RBDCOD instead of artificial carbon sources (for example, methanol, etc.). The wastewater injection rate into anaerobic/anoxic tank was set up by the ratio of 10 : 0, 9 : 1, 8 : 2, 6 : 4, and the results of BOD removal efficiency showed similar trends with $93.3\%,\;92.6\%,\;92.4\%\;and\;91.6\%$, respectively. But the BOD removal efficiency (utilization of the organics) in the anoxic tank was in the order of 9 : 1 $(84.8\%)$, 10 : 0 $(77.0\%)$, 8 : 2 $(75.3\%)$, and 6 : 4 $(61.1\%)$. The T-N removal efficiency was most high when the ratio is 9 : 1 $(67.4\%)$, and other conditions, 10 : 0, 8 : 2, 6 : 4, showed $61.3(\%),\;60.7\%,\;55.5\%$, respectively; the ratio 6 : 4 was found to be lowest T-N removal efficiency, lower than the ratio 9 : 1 by $12\%$. Though the nitrification rate of the ratio 10 : 0, 9 : 1, and 8 : 2 showed similar levels, the ratio 6 : 4 showed considerable inhibition of nitrification, ammonia was the great portion of the effluent T-N. The advantages of this process is that this process is cost-saving, and non-toxic methods than injecting the artificial carbon source.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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