국내의 초순수 제조장치는 90% 이상이 이온교환수지를 사용하는 이온교환법과 UF, R/O System과 같은 Membrane을 사용하는 Membrane System을 병행하여 적용하고 있다. 국내 초순수처리 Plant에서는 통상 전처리 System과 1차 순수제조 System및 초순수 System이 상호 연결되어 Plant가 구성 운영되고 있다. 전처리 System에는 응집침전, 여과 흡착, 살균 등이 적용되고 있으며 여과 System에 Membrane을 적용할 수 있으나 국내에서는 특별한 경우를 제외하고 대부분 전처리 여과 System에 Media Filter를 사용한다. 전처리 System도 순수처리 장치의 전처리로는 없어서는 안되는 System이지만 여기에는 전처리 System을 제외하고 국내에서 적용하고 있는 초순수처리 System의 공정현황과 각 System별 특징을 설명하였다. 초순수 System에는 요구 수질에 따라 다소 차이가 있지만 반도체 공업에서 사용되는 초순수 System이 이중 최고의 Grade로 반도체공업에서 적용되고 있는 System을 기준하였다. 특히 Membrane을 적용한 초순수제조 System이 증가하고 있어 R/O, ED, EDR, CDI(EDI)와 같은 Membrane System의 특성과 원리를 검토하였다.
Functionalized organic polymers have been used as supports for heterogenized homogeneous catalytic process[1]. Sprcific advantages of using these resins as support reagents have been reviewed[2-4]. These include:
폐 LCD 패널유리의 재활용방안을 찾고자, 폐 LCD 패널유리를 원료로 사용하여 수열반응에 의해 이온교환성능을 갖는 제올라이트 합성공정을 조사하였다. 폐 LCD 패널유리는 이온교환성능을 갖는 제올라이트의 제조 원료로 사용될 수 있음을 보여주었다. 이온교환능력을 갖는 제올라이트의 제조를 위한 조건은 폐 LCD 패널유리의 Al성분에 대한 Si성분의 몰비 2.0~2.8, 수열반응온도 $100^{\circ}C$, 수열반응시간 12 h이다. 상기조건에서 Al성분에 대한 Si성분의 몰비(Si/Al mole ratio)를 2.0으로 하는 경우 A형 제올라이트가 합성되며, 몰비를 2.8의 조건으로 유지하는 경우 P형 제올라이트의 생성된다. 폐 LCD 패널유리를 이용하여 제조된 A형 제올라이트는 양호한 이온교환능력 및 중금속 흡착능력을 보여 주었으며, 결정상이 큐빅상으로 안정적으로 성장할수록 이온 교환능력은 우수하다.
반응시간을 변화시키면서 poly(ether ether ketone) (PEEK)을 황산과 반응시켜 술폰화도가 다른 sulfonated PEEK (SPEEK)를 합성하였다. 제조한 SPEEK를 탄소전극 표면에 코팅하여 이온선택성 복합탄소전극(ion-selective composite carbon electrode, ISCCE)을 제조하였다. 임피던스 분석을 통해 제조한 ISCCE의 비정전용량과 전기저항을 측정하였다. 술폰화 반응 시간에 따라 SPEEK의 이온교환용량은 1.60~2.57 meq/g으로 측정되었다. 그러나 이온교환용량이 2.5 meq/g 이상에서는 SPEEK가 일부 물에 용해되어 ISCCE 제조에 부적합하였다. ISCCE에 대한 정전용량을 측정한 결과 코팅된 SPEEK의 이온교환용량이 증가함에 따라 정전용량도 증가하였으며 코팅하지 않은 탄소전극에 비해 최대 20%까지 향상되었다. 또한 코팅층의 전기저항은 SPEEK의 이온교환용량이 증가함에 따라 크게 감소하였다. 따라서 SPEEK가 코팅된 ISCCE를 이용하여 기존 축전식 탈염(capacitive deionization, CDI) 공정의 탈염효율을 크게 향상시킬 수 있을 것으로 기대된다.
Acrylonitrile을 그라프트시킨 아미드옥심화 polypropylene 섬유이온교환체(AOPP-g-AN)의 충전 bed 높이를 변화시켜 간수 중 우라늄 이온 흡착 특성 및 흡착 공정 특성을 관찰하였다. 아미드옥심형 섬유이온교환체의 팽윤율은 그라프트율 100%, 물과 과산화수소 용매에 대하여 각각 8.54, 8.87 g/g을 나타내었다. 이온교환용량은 그라프트율이 증가함에 따라 증가하였으며, 그라프트율 100%에서 3.99 meq/g으로 최대를 나타내었다. 회분식 흡착에서 우라늄 흡착은 10분 이내에 초기 흡착 평형에 도달하며, 흡착 속도는 9.50 mg/min으로 나타났다. 최종 흡착 용량은 3.95 meq/g이었으며, pH에 따른 흡착 특성 변화는 관찰되지 않았다. 충전비에 따른 연속식 흡착시 흡착 용량은 L/D=1에서 3.92 meq/g으로 최대를 나타내었으며, L/D<2에서 편류 및 불균일 흡착에 의한 2단계 과정으로 파과가 나타남을 확인하였다. 실제 간수에 대한 우라늄 흡착 실험 결과, 흡착 용량 및 파과시간은 각각 3.63 meq/g, 26 min으로 모의용액과 비교 시 주목할만한 흡착능 저하는 관찰되지 않았다.
본 연구는 NPK(질소-인-칼슘) 비료 생산을 위하여 강양이온 이온교환수지를 사용하는 모사이동층(SMB; simulated moving bed) 흡착 공정의 모델링과 모사에 관하여 다룬다. 이 공정은 생산부와 재생부로 크게 나뉘며, 원하지 않는 이온을 제외시키기 위한 2개의 세척 구역을 포함하여 6개의 구역으로 구성되어있다. 따라서 전통적인 4구역 모사이동층 공정보다 좀 더 복잡한 운전 조건을 갖는다. 이러한 6구역 모사이동층 공정의 모델링과 모사를 통하여 얻은 결과는 파일럿규모의 공정과 상용화 공정에서 얻은 실험 결과와 유사함을 보여주었다. 실험 결과로부터 확인된 이 모델식은 최적 운전 조건을 얻기 위한 최적화 문제에 적용될 수 있을 것이다.
본 연구에서는 p-diiodobenzene (PDIB)으로부터 p-phenylenediamine (PPD) 합성 후 생성되는 부산물인 $NH_4I$를 PDIB 합성의 원료로 재활용하기 위하여 $I_2$ 회수 공정의 최적화에 관한 연구를 진행하였다. 양이온교환수지를 사용하여 $NH_4I$ 시약 용액으로부터 $I_2$ 회수에 관한 연구를 진행하였고 양이온교환수지의 파과곡선을 통해 파과점 및 관류교환용량을 조사하였다. 회수되는 요오드의 수율 및 순도 향상을 위해 $NH_4I$의 공급용액 및 산화제($H_2O_2$)의 농도 변화, 상온과 저온 건조공정 그리고 산화시간에 따른 순도와 수율을 측정하여 $NH_4I$ 용액으로부터 요오드를 회수하는 공정의 최적조건을 확립하였다. 또한 산화공정 후 발생하는 여액을 재사용하는 과정을 도입하여 실험한 결과 수율 94.96%, 순도 96.65%의 $I_2$를 회수할 수 있었다.
수용액상에서 게 껍질에 의한 납 이온 제거시 납 이온 메카니즘을 규명하기 위하여 납이온 제거에 미치는 pH의 영향에 대해 조사하였다. 게 껍질에 의한 납 이온의 제거는 게껍질 내에 함유되어 있는 CaC $O_{3(S)}$의 용해에 따른 미세침전에 의한 제거가 대부분인 것으로 나타났다. pH가 증가하면 납 이온 제거량도 증가하였고 이온교환에 의해 발생되는 칼슘 이온의 유출은 납 이온 제거를 더욱 증가시키고 게 껍질 내의 $CO_{3}^{2-}$는 납 이온의 침투로 게 껍질 내부에 $PbCO_{3(S)}$ 형태의 복합체를 형성하는 것으로 판단되었다. 납 이온의 제거는 대부분 게 껍질 내 $PbCO_{3(S)}$의 용해로 인해 발생되는 $Pb_{3}(CO_{3}){2}(OH)_{2(S)}$와 $PbCO_{3(S)}$의 침전으로 이루어졌다. 수용액 중의 납 이온은 게 껍질 내 CaC $O_{3(S)}$의 용해를 가속화시키며 게 껍질 내부에서도 납 이온의 침전물이 발생하는 것으로 관찰되었다.
본 연구에서는 다중 이온교환크로마토그래피로 리소짐을 분리하는 공정개발을 위해 Cellufine CM C-200과 Bio-rex 70 겔을 이용하여 비교 실험하였다. 난백에서 Iysozyme의 분리, 정제 및 수지의 활용성을 확인하는 실험이었다. 실험결과 Cellufine겔은 5 주기가 지나면서부터 용출분획에서 낮은 농도의 단백질이 용출됨을 확인하였다. 이는 주기가 진행될 수록 겔의 흡착능력이 약화됨을 보여주는 것이다. 또한 주기가 진행될수록 각 주기의 크로마토그램을 분석한 결과, 단백질이 겔의 작용기와 효과적으로 흡·탈착 작용을 하고 있지 못하기 때문에 용출영역의 peak가 계속해서 낮아지는 경향을 보였다. 그러나 Bio-rex 70겔은 6 주기를 수행 후에도 겔의 흡착능력이 상실되지 않고 단백질과 효과적으로 결합함을 용출영역의 크로마토그램과 전기영동에서 확인하였다. Bio-rex 겔은 Cellufine겔보다 단백질과 작용기와의 결합력이 우수하였으나 순수한 Iysozyme의 정제에 있어서 적당하지 못함을 알 수 있었다. Iysozyme의 용출 이온강도가 다른 단백질들보다 더 강하기 때문에 용출용액의 소금 농도구배를 실행함으로써 단백질을 용출한다면 순수한 IysoByme을 정제할 수 있다고 생각된다. 따라서 본 실험결과 다중 이온교환크로마토그래피 공정에 효과적인 겔은 Bio-rex 70겔임을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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