Poly(tetramethylene glycol) (PTMG, Mw = 2000), dicyclohexylmethane-4,4'-diisocyanate $(H_{12}-MDI)$와 4,4'-diphenylmethane diisocyanate (MDI)의 이소시아네이트 혼합물, 그리고 음이온기로서 dimethylol propionic acid (DMPA)를 사용하여 프리폴리머 혼합법으로 음이온성 폴리우레탄 분산체(PUD)를 합성하였다. 프리폴리머의 중화제로서는 triethylamine (TEA)을, 그리고 프리폴리머의 가지연장제로는 ethylene diamine (EDA)를 사용하였다. DMPA의 몰비율과 혼합이소시아네이트에서 방향족 이소시아네이트의 함양이 PUD의 입자크기와 점도변화에 미치는 영향을 연구하였다. 그리고 또한 DMPA의 몰비율과 방향족 이소시아네이트 함양 변화에 따른 PUD 도막의 기계적 성질과 열적 성질에 대해서도 논의하였다. DMPA의 몰비율이 증가할수록 음이온성 PUD의 입자크기와 점도가 감소하였으나, 동일한 DMPA 함량에서는 이소시아네이트 혼합물 중 방향족 이소시아네이트의 함량이 증가 할수록 입자의 크기와 점도가 증가하는 경향을 나타냈다. 혼합 이소시아네이트의 몰비율이 일정할 때 PUD 도막의 인장강도는 DMPA의 함량이 증가함에 따라 증가하였으나, 신장율은 감소하였다. PUD 도막의 열분해 온도에 있어서, DMPA 함량에 대한 영향은 크게 나타났으나, 방향족 이소시아네이트 함양의 영향은 DMPA 함량이 낮은 조건에서는 상대적으로 크지 않았다.
최근 ESS(전기저장장치)의 보급이 늘어나면서 ESS에 의한 지속적인 화재발생으로 인명 및 재산의 피해 또한 급증하고 있다. ESS에 활용되는 우레탄 샌드위치 패널에 제조에 있어 난연 성능의 향상이 필요한 실정이다. 본 연구에서는 연질 폴리우레탄 폼의 난연 특성을 구현하고자 제품의 물성을 변화시키는 이소시아네이트 관능기 파라미터의 변화로 인한 제품의 조직 치밀도가 화재성능에 미치는 영향을 연구하였다. 우레탄 조직의 치밀도를 변화시켜가며 제품을 제작하여 연소성능 시험, 가스유해성 시험, 연기밀도 시험을 진행하였다. 그 결과 총 방출열량은 이소시아네이트 관능기 그룹이 높은 경우 성능이 우수하고, 최대 열 방출율과는 상관이 없는 것을 확인하였다. 이소시아네이트 관능기 그룹의 값이 2.7이상에서 형상의 붕괴를 방지할 수 있었다. 가스유해성 시험에서는 이소시아네이트 관능기 그룹이 상대적으로 높아 조직이 치밀하면서 탄화 막 형성이 용이한 Char시스템용 난연제가 추가적으로 투입되어야 성능이 상승하였고, 연기밀도 시험에서는 이소시아네이트 관능기 그룹의 값이 2.75이상에서 성능이 증가되는 것을 확인하였다. 따라서 본 연구의 결과로 기존에 사용되던 저렴한 우레탄 샌드위치 패널을 대체할 난연제 개발에 기반을 마련할 수 있을 것으로 생각된다.
본 연구에서는 폴리우레탄 엘라스토머 합성 시 사용되는 폴리올, 사슬 연장제, 이소시아네이트에 따른 물성 변화를 알아보았다. 폴리우레탄 엘라스토머 합성시 poly(tetramethylene) glycol을 사용하였을 경우가 인라인 스케이트 휠의 요구물성을 만족하였다. 사슬 연장제의 함량이 증가함에 따라 인장강도와 경도는 증가하였으나, 신율은 감소하는 경향을 나타내었다. 또한 방향족 이소시아네이트의 종류에 따른 평가 결과 bulky한 구조보다는 상대적으로 유연한 구조를 가지고 있는 이소시아네이트가 우수한 물성을 나타내었다.
폴리올과 이소시아네이트의 선택과 조성은 폴리우레탄 접착제와 calking sealant의 프리폴리머 제조에 많은 영향을 주는데, 이러한 접착제 및 sealant 제조의 전단계로써 피착제 표면의 습기와 반응하여 경화되는 일액습기경화형 프리폴리머를 여러 가지 조성으로 제조하여 반응성, 구조적 차이 및 물성을 비교검토하였다. 프리폴리머의 제조에서는 이소시아네이트로서 TDI 및 MDI를 사용하고, 폴리올로서는 내가수분해성 및 저온 물성이 우수한 에테르계의 PTMG와 PPG를 사용하여 [NCO]/[OH] 몰비에 따른 변화를 검토한 결과, 각각의 프리폴리머는 큰 구조적 변화가 없이 적절한 분자량의 조정이 가능함을 알 수 있었고, [NCO]/[OH]의 몰비에 따른 반응성을 비교한 결과 [NCO]/[OH]=1.78/1의 경우가 가장 우수하게 나타났다. 또한, 이소시아네이트와 폴리올의 종류에 따른 반응성 비교에서 이소시아네이트에 따른 영향보다 폴리올 종류에 따른 영향이 지배적임을 확인하였고, 각각의 프리폴리머로 제조한 조성물의 인장강도와 토오크 강도의 측정 결과 가장 적합한 경화촉진제의 양은 0.05~0.1%이었다. 그리고 이러한 강도의 측정결과 원료성분중 이소시아네이트로서는 MDI보다 TDI 쪽이 우수하게 나타났고 폴리올에서는 PTMG가 PPG보다 우수하게 나타났다.
해수 하에서 경시변화에 따른 경질 폴리우레탄 폼의 물성변화를 알아보기 위해 이소시아네이트 인덱스를 변화시키며 경질 폴리우레탄 폼(PUF)을 합성하였다. 해수 하에서 이소시아네이트의 인덱스가 90, 100, 130, 150으로 증가함에 따라 PUF의 인장강도는 각각 10%, 3%, 7%, 4%씩 감소하였고, 압축강도는 각각 7%, 6%, 5%, 4%씩 감소하였다. PUF의 물성저하를 규명하기 위해 PUF의 기공을 확인한 결과 기공의 변화는 없었다. 해수 하에서 PUF의 유리전이온도($T_g$), 인장 모듈러스는 증가하였는데 적외선 스펙트럼 분석결과 우레아, 알로파네이트, 바이우렛이 증가하는 것을 알 수 있었다. 해수 하에서 PUF는 가교도 증가하고 이로 인해 폼이 brittle하게 형성되어 $T_g$의 증가에도 불구하고 기계적 물성이 저하된 것으로 사료된다. 해수 하에서 PUF의 물성변화를 고찰하기 위해 만능시험기, 시차 주사 열량계, 주사 전자 현미경, 적외선 분광계를 이용하였다.
단열용도의 폴리우레탄 미세포 포움의 가공에 대한 연구를 수행하였다. 미세포 구조 를 얻기 위해서는 핵생성율을 증진시키고 균일한 분포의 기포를 생성시켜야 한다. 이를 위 해 이산화탄소 기체를 풀리올과 이소시아네이트에 각각 과포화시키고 충돌혼합하여 초음파 가진을 적용하였다. 이산화탄소 기체가 수지 내부에서 기포 내부로 확산함에 따라 기포의 성장이 조절된다고 가정하고 금형이 충전되는 동안에 금형 내부에서의 기포성장기구를 이해 하기 위하여 수치적인 방법으로 이론적 연구를 수행하였다. 경화 시간과 확산 경계를 고려 하여 최종적인 기포의 크기를 계산하였으며 반응속도론을 고려하여 중합반응동안의 폴리우 레탄의 점도의 변화를 예측하고 경화 시간을 결정하였다. 실험적으로 결정된 기체 분자수를 기준으로 하여 이론적으로 확산경계를 예측하였다. 화학적 발포제인 물과 함께 물리적 발포 제인 이산화탄소를 각각 1,2,3기압의 포화압력으로 변화시키면서 폴리올과 이소시아네이트에 포화시켜 폴리우레탄 포움을 제작하고 제작된 포움의 밀도, 열전도도, 및 기포의 수와 지름 을 측정하였다. 측정된 결과로부터 이산화탄소의 포화압력과 초음파 가진이 포움의 기포핵 생성에 미치는 영향을 살펴보았다.
FTIR을 이용하여 폴리(카프로락톤 다이올)과 지방족 이소시아네이트간의 반응속도에 관한 연구를 수행하였다. NCO 피크(2265 $cm^{-1}$)의 흡광도 변화를 통하여 반응속도를 해석하였다. 그 결과, 폴리(카프로락톤 다이올)과 이소시아네이트간의 반응은 전체적으로 단순 2차 반응속도법과 일치함이 확인되었고, 반응온도의 증가에 따라 속도 상수는 증가하였다. 반응속도 상수로부터 구한 활성화에너지는 hexamethylene diisocyanate의 경우 25.4~30.9 kJ/mol, cyclohexylmethane diisocyanate의 경우 16.8~22.1 kJ/mol로 각각 나타났다.
전보에서 합성한 디클로로-폴리에스테르 폴리올(DCBAO)에 2종류의 이소시아네이트 경화제인 Desmodur N-3300과 Desmodur L-75를 선택하여 상온경화시켜 PU계 난연도료 (DCBAO/N-3300=DCBAN 및 DCBAO/L-75=DCBAL)를 각각 제조하였다. 제조된 DCBA과 DCBAL 도료로서 도막물성을 측정한 결과, 양쪽 모두의 도료가 난연처리 후에도 물성저하 현상을 초래하지 않았으며, 별도의 황변성 시험에서 황변성은 DCBAL 쪽이 다소 불량하게 나타나 Desmodur L-75가 황변성과 관련이 있음을 알았다. 또한 난연성분인 2,4-dichlorobenzoic acid의 함량 20∼30 wt%에서 LOI 값 25∼26% 선의 난연효과를 보여주었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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