바나듐 산화물계 물질은 고용량의 구현이 가능하여 리튬이온 이차전지용 음극재료로 많은 연구가 진행되어 왔다. 본 연구에서는 새로운 음극물질로써 포타슘 메타바나데이트($KVO_3$)를 합성하였으며, 이를 음극 활물질로서의 전기화학적 특성에 대하여 평가하였다. $NH_4VO_3$와 KOH 수용액을 당량에 맞추어 혼합한 후에 이를 가열하여 암모니아를 제거하고 건조함으로써 $KVO_3$ 분말을 손쉽게 합성할 수 있었다. 이렇게 얻어진 $KVO_3$를 300 내지 $500^{\circ}C$에서 8시간 동안 열처리하였다. 열처리 온도가 증가할 수록 초기용량은 감소하였으나, 수명과 효율은 일부 개선되는 경향을 나타내었으나 큰 차이가 나타나지 않았다. 반면에 $KVO_3$를 사용한 전지의 제조 시에 PVdF (polyvinylidene fluoride) 대신에 PAA (polyacrylic acid) 바인더를 사용한 경우 및 전해액 첨가제인 FEC (fluoroethylene carbonate) 를 적용하는 경우에 전기화학적 성능이 크게 개선되었다. 이 전지의 초기 가역용량과 쿨롱효율이 각각 1169 mAh/g과 76.3%로 개선되어 리튬이온 이차전지용 새로운 음극재료로 가능성을 기대할 수 있을 것이다.
Mesoporous tinoxide ($SnO_2$) as anode materials for Li-ion battery were prepared by hydrothermal method and templating method using SBA-15 as template. And electrochemical properties of $SnO_2$ electrode were investigated with cyclic voltammogram (CV). The morphology and structures of $SnO_2$ were characterized by transmission electron microscopy (TEM) and X-ray diffractometer (XRD), respectively. The specific surface area was defined by $N_2$ adsorption with BET(Brunauer-Emmett-Teller) method. As a result, the surface area of mesoporous $SnO_2$ which was made from templating method is higher than the case of using hydrothermal method. In addition, in anodic performance, mesoporous $SnO_2$ which is prepared by templating method showed higher charge-discharge capasity compared to hydrothermal method and exhibited excellent stability over the entire cycle number. It was indicated that electrochemical performances of mesoporous $SnO_2$mainly affected to the structural features, such as specific surface area and porosity.
산업 발전으로 특수합금들이 발달함에 따라 가공할 수 있는 새로운 절삭공구소재들이 개발되어지고 있다. 또한 공구소재보다 코팅개발이 상대적으로 더욱 효과적이기 때문에 코팅 기술 개발이 활발히 진행되고 있다. 일본에서는 새로운 코팅층 물질 개발보다는 기존의 코팅물질을 조합하거나 개량하여 성능을 향상시키는 추세이다. TiAlSiN 박막은 스퍼터링과 음극 아크 소스를 이용한 hybrid 공정을 이용하여 코팅 후 특성을 평가하였다. Ti-50at.%Al의 조성을 갖는 TiAl 합금 타겟은 음극 아크 소스를 이용하여 코팅하였다. 공정 가스는 Ar과 N2의 혼합 가스를 사용하였으며 공정 압력은 $1.0{\times}10^{-2}Torr$이었다. 음극 아크 소스에 인가된 전류는 70 A이었다. TiAlSiN 박막의 Si 함량을 조절하기 위해서 Si은 스퍼터링으로 코팅하였으며 스퍼터링 소스에 인가되는 전력의 세기를 0.29 kW ~ 1.05 kW까지 변화시켰다. 코팅 공정에 사용된 Si 타겟의 순도는 4N이다. TiAlSiN 박막의 Si 함량은 스퍼터링 전력에 따라 3.4 ~ 14.4at%까지 변화하는 것을 확인하였다. TiAlSiN 코팅층의 경도는 초미소 경도계를 이용하여 측정하였으며, Si 함량이 증가하면 TiAlSiN 박막의 경도도 증가하는 것을 확인할 수 있다. TiAlSiN 박막의 Si 함량이 9.2at.%일 때 3000 Hv 이상의 경도를 보였다. TiAlSiN 코팅층의 Si 함량이 14.4at%로 높아지면 경도가 낮아지는 현상을 보였다. TiAlSiN 박막의 Si 함량이 증가하면 내산화성이 향상되는 현상을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 리튬이차전지 음극활물질인 Silicon/Carbon (Si/C) 복합소재를 제조하여 바인더 및 첨가제가 전지성능에 미치는 영향을 조사하였다. Si/C 합성물은 마그네슘의 열 환원 반응을 통해 SBA-15 (Santa Barbara Amorphous material No. 15)를 제조한 후 페놀 수지의 탄화 과정을 통해 합성하였다. Si/C 음극소재는 충 방전, 순환전압전류, 임피던스 테스트를 통해 전기화학적 성능을 분석하였다. PAA 바인더를 이용한 Si/C 전지의 용량은 1,899 mAh/g으로 다른 바인더를 사용한 합성물보다 우수하였으며, 40 사이클 동안 92%에 달하는 높은 용량 보존율을 나타내었다. 또한, VC 첨가제를 사용한 전지의 경우 3,049 mAh/g의 높은 초기용량을 나타내며, 실리콘 표면에 보호막을 형성해 초기 비가역용량을 감소시켜줌을 알 수 있었다.
차세대 나트륨이온전지용 음극 소재로 유망한 코발트 황화물 나노복합체를 간단한 수열법을 통해 합성하였다. 본 연구에서는 배터리의 전기화학적 에너지 저장 성능 향상을 위해 코발트 황화물 나노입자와 환원된 산화그래핀과 복합화 된 코발트 황화물 나노복합체를 제조하여 비교해주었다. 제조된 나노복합체 전극은 가역적이고 안정적인 사이클 성능(전류밀도 200 mA g-1에서 30 사이클 후 62 %)을 보였다. 개선된 전기화학적 특성은 수열합성 과정에서 코발트 황화물의 입자 크기가 작고 균일하게 분포되어 나트륨 이온의 확산 경로를 극대화함에서 기인하였다. 뿐만 아니라 전환 반응 중 음극재의 박리 및 부피 팽창을 효과적으로 억제함으로써 차세대 나트륨이온전지용 유망한 음극 소재로써의 가능성을 보여주었다.
스테인레스 스틸로 가공된 진공용기에 제조회사와 사양이 각각 다른 세 개의 열음극 전리진공게이지를 부착하고 실험실 온도변화에 따른 게이지들의 압력요동 특성을 조사하였다. 상온 근방의 최소 $20 ^{\circ}C$와 최대 $26 ^{\circ}C$에서의 압력 편차는 각각 IG1은 5.0 %, IG2는 5.3 %, 그리고 IG3는 10.3 %이었다. 그러나 온도 $21.5^{\circ}C$에서 $22.5^{\circ}C$구간에서의 압력변화는 모두 게이지들의 불확도 보다 작고 안정한 성능을 보였다. 본 연구결과 상온 고진공에서 열음극 전리진공게이지의 압력변화는 게이지 자체의 특성 때문이 아니고 실험실 온도 때문에 변하는 압력변화에 기인한 것임을 알 수 있었다.
본 연구에서는 리튬이온 전지용 실리콘 음극소재의 사이클 안정성 및 율속 특성 향상을 위해 다공성 실리콘/탄소 복합소재의 전기화학적 특성을 조사하였다. 나노 실리카 제조는 스토버 방법을 사용하고 교반 속도, 교반 온도 및 $NH_3$/TEOS 비율을 조절 하여 100~500 nm 크기의 구형 실리카를 합성하였다. 구형 나노 실리카의 마그네슘 열환원과 산처리 과정을 통해 다공성 실리콘을 얻고, 제조된 다공성 실리콘에 Phenolic resin을 탄소전구체로 사용하여 최종적으로 다공성 실리콘/탄소 활물질을 합성하였다. 또한 $LiPF_6$ (EC:DMC:EMC=1:1:1 vol%) 전해액에서 다공성 실리콘/탄소 음극소재의 충 방전, 순환전압 전류, 임피던스 테스트 등의 전기화학적 특성을 조사 하였다. 다공성 실리콘/탄소 복합소재의 음극활물질로서 코인 전지의 성능을 조사한 결과 초기용량 및 40사이클 용량 보존율은 각각 2,006 mAh/g, 55.4%를 나타내었다.
해상교량은 바다에 노출되기 때문에 많은 경우 본래의 설계수명을 다하지 못하고 조기에 열화된다. 이러한 콘크리트 열화는 다공성인 콘크리트 내부에 염분이 침투함으로써 철근부식을 야기하고, 부식된 철근은 보통 $6{\sim}10$배까지 부피가 팽창하면서 콘크리트에 균열을 일으키고 결국 탈락(박리)으로 이어진다. 이와 같은 철근부식과 균열발생의 가속화는 구조물의 심각한 손상과 궁극적으로 붕괴까지 이어질 수 있다. 따라서 이러한 피해를 막기 위해서는 콘크리트 내 철근부식의 정확한 이해가 필요하며, 부식발생의 정량화에 의한 예측은 물론 적절한 방식법을 적용해야한다. 음극방식법은 비교적 최근에 개발된 철근콘크리트 구조물의 방식법 중 하나이며 요즈음도 해외 여러 나라에서 이에 대한 방식시스템 연구가 활발하다. 본 연구에서는 해상교량이나 항만부두 구조물의 상판부에 대한 예비실험 성격으로 슬랩 시험편(40cm ${\ast}$ 30cm ${\ast}$ 18cm)을 채택하였다. 시험환경은 15% 염분과 온도 $40^{\circ}C$의 가속화된 해양환경이었으며, 시험 기간 동안 주기적인 건습 반복을 실시하였다. 방식시험편은 음극방식 기술의 하나인 Zn-mesh에 의한 희생양극식을 채택하였다. 연구내용으로는 음극방식에 의한 방식성능을 관찰하였으며 신설구조물과 보수구조물에 대한 방식 효과를 비교하였다.
리튬이차전지용 음극재로서 피치로 코팅된 천연흑연의 전기화학적 특성이 조사되었다. 천연흑연과 피치의 혼합물을 $1000^{\circ}C$에서 소성하여 음극재를 제조하였다. 다양한 연화점의 피치가 탄소전구체로 사용되었다. 제조된 음극재의 물리적 특성은 TGA, SEM, PSA 및 BET로 분석하였다. 피치의 연화점이 증가할수록 코팅 층의 두께가 증가하였고, 비표면적이 감소하였다. 초기 충 방전 효율, 사이클, 순환전압전류, 속도 특성 및 임피던스 테스트를 통해 전기화학적 성능을 조사하였다. 연화점 $250^{\circ}C$의 피치로 탄소 코팅된 천연흑연은 초기 방전용량 361 mAh/g과 쿨롱 효율 92.6%을 보였다. 또한 출력 특성(5 C/0.2 C)은 코팅되지 않은 천연흑연에 비해 1.6배 향상되었으며, 0.5 C로 진행된 사이클 테스트에서 50 사이클 후 90%의 용량 유지율을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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