냉음극 변압기 전원 소스를 이용하여 저진공에서 플라즈마를 발생시키는 시스템을 개발하였다. 또한 이 장치를 이용하여 도핑된 산화막 증착 기술을 연구하였다. 이 때 도핑 전구체는 액체 소스였으며 이를 기화시켜 사용하였다. 특히 p 타입이 도핑된 이산화규소 박막 증착을 상온에서 실시하였다. 공정 압력은 400~1,000 mT였으며, 전압은 약 1,100~2,100 V 범위에서 조절하였다. 증착된 박막은 박막 두께와 홀 측정을 실시하였다. 홀 측정을 위한 인듐 금속 접합을 400 C에서 실시하였다. 결과를 요약하면, 플라즈마 공정 압력이 400에서 1,000 mTorr로 증가함에 따라 박막 증착 속도는 약 240~440 ${\AA}$/min이었다. 또한 증착된 p-SiO2의 벌크 농도는 같은 압력 증가에 따라 약 $1.2{\times}10^{19}$에서 $6.5{\times}10^{18}/cm^3$으로 절반 정도 감소하였다. 그에 따라 도핑된 산화막의 비저항은 $~1.4{\times}10^{-3}$에서 $2.5{\times}10^{-3}{\Omega}{\cdot}cm$로 증가하였다. 홀 이동도는 약 380~400 $cm^2/V{\cdot}s$를 유지하였다. 또한 전압이 1,100 에서 2,100 V로 증가함에 따라 산화막의 증착 속도는 약 330에서 410 ${\AA}$/min으로 증가하였다. 그러나 전압이 증가해도 벌크 농도는 약 8,9~$6.6{\times}10^{18}/cm^3$의 범위였다. 보다 자세한 결과는 발표를 통해 설명할 것이다.
새로운 형태의 고출력 마이크로웨이브 발진장치인 가상 음극 발진기(Virtual Cathode Oscillator)를 이용하여 음극(Cathode)의 크기를 변화시켜 가면서 출력을 측정하였다. 측정된 출력을 전산모사의 결과를 토대로 재해석하였고, 우리가 보유한 천둥 장치에서의 최고출력을 얻을 수 있는 음극 크기를 측정하여 전사모사의 결과와 비교를 하였고, 그에 따른 주파수를 계산을 하고 전산모사를 통해 확인하였다. 본 실험을 하기 위해 본 실험실이 제작한 천둥 장치의 조건(300kV, 20kA)을 사용하였고, 음극은 탄소를 사용하였고, 전자빔의 형탠는 Solid 빔을 사용하였다. 전에 발표했던 전산모사 내용을 실험을 통해 파원(~수 GW)와 에너지 변환효율(~10%), 그리고 주된 동작 주파수등을 계산했다. 본 실험실이 보유한 천등 장치에서 수 GW급의 출력을 얻기 위해 입력 전압에 따른 변화를 전산모사하였다. 이와같은 가상 음극 형성을 위한 다이오드 구조에 따른 Vircator 출력의 경향을 관찰하였다.
전기분해에 의한 부상현상을 이용하여 토양세정 후 발생되는 유출수 중의 유수를 분리하기 위한 적정 운전조건에 관하여 고찰하였다. 전압에 의한 유수분리 효율을 관찰한 결과, 전기분해 1시간 후 3V의 전압만으로도 88% 정도의 효율을 나타내었으며 6V 이상의 전압에서는 90% 정도로 거의 비슷한 효율을 나타내어 대부분의 에멀젼이 분리됨을 확인할 수 있었다. 동일조건에서는 전기분해 시간이 길수록 분리효율이 향상되었으며, 전극 간격이 넓어질수록 같은 효율을 얻기 위해 소요되는 전압의 크기가 커짐을 알 수 있었다. 전기분해 시 양극에서는 $OH^-$의 방전으로 발생되는 산소에 의해 산화반응이 일어나며, 음극에서는 $H^+$가 방전되어 발생되는 수소에 의해 환원반응이 일어나 미세한 기포가 형성된다. 유분의 부상분리 현상은 유분의 (-)전하와 전기분해에 의해서 발생되는 양이온의 결합으로 인한 중화반응 및 음극에서 발생되는 미세 수소기포로 인한 부상분리가 대부분을 차지하기 때문에 전압 및 전기분해 시간이 증가하고 전극 간격이 좁을수록 음극에서 발생되는 미세 기포의 양이 증가되어 부상효과가 크게 나타나는 것으로 판단된다. 전극 종류는 구리 > 알루미늄 > 철 > 티타늄 순으로 효율을 나타내었으며, 이는 금속들의 전기전도도 차이에 의해 일어나는 현상으로 판단된다.
음극의 크기에 따라 발생된 전자빔 전류가 도파관 영역에서 공간 전하 한계 전류를 초과할 경우 형성되는 가상 음극 (Virtual Cathode)을 이용한 축 방향으로의 고출력 마이크로파 발생 및 진단에 관한 연구를 수행하였다. 먼저 실험에 앞서 전산모사를 통해 결과를 예측하고 실험을 통해 확인하는 순으로 하였다. 전산 모사는 2-1/2차원 Partical-In-Cell(PIC) 코드인 "MAGIC"을 사용하여 축 방향으로 진행하는 새로운 개념의 가상 음극발진기를 모사하고, 정확한 경과를 얻기 위해 강렬한 상대론적 전자빔 발생 장치인 "천둥"( 최대 전압 600kV, 최대 전류 70KA, 60ns)을 사용하여 전산 모사에 넣어줄 전류값을 얻었다. 음극의 반지름이 2.5cm 일 때 전파되는 최대 출력이 약 800MW인 마이크로파가 발생되었고, 이때 출력변환 효율이 약 30%임을 전산모사를 통하여 알 수 있었다. 또한 전파하는 전기장의 축방향 성분(Ez)의 반지름 방향에 대한 분포 특성을 통하여 주된 전파 모드가 TM01와 그 상위모드의 조합으로 이루어졌음을 알았고 이때 기대되는 동작 진동수는 5~7 GHz임을 전산 모사 결과로부터 알 수 있었다. 실험을 통해서도 음극의 크기가 2.5cm 때, 최대 출력이 약 520MW인 마이크로파를 발생하였고, 이 때 출력 변환 효율은 약 8%이고, 방전 사진을 통해서 주된 동작 모드가 TM01와 그 상위모드의 조합으로 이루어졌음을 알았고, 이때 주된 출력 진동수는 5~6 GHz임을 알 수 있었다.는 5~6 GHz임을 알 수 있었다.
퇴적토는 미사 및 점토와 같은 미세토의 함량이 높으며, 유기물질이 많으며, 완충능이 크기 때문에 퇴적토로부터 중금속을 제거하는 것은 매우 어렵다. 본 연구에서는, 중금속으로 오염된 퇴적토에서 중금속을 제거하기 위해 2 V/cm의 일정한 전압경사를 적용한 실험실 규모의 전기동력학적 (EK) 정화공법을 사용하였다. 실험을 위해 적용한 음극 전해질로는 0.1 M의 ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA), citric acid (CA), $HNO_3$, HCl, 그리고 수돗물을 사용하였으며, 양극 전해질로는 수돗물을 사용하여 순환시켜 주었다. 음극 전해질로 CA를 사용한 실험군에서 Ni, Cu, Zn, Pb는 각각 초기와 비교하여 92.4, 96.1, 97.1, 88.1%의 중금속 제거효율을 보였다. 높은 전압경사를 적용하게 되면, 음극 전해질내에 citrate 및 EDTA가 퇴적토로 이동이 용이하게 되며, 그로 인해 중금속-킬레이트 화합물을 형성하여 중금속의 추출률을 높일 수 있었다. 이러한 결과를 바탕으로, 높은 전압경사를 적용한 EK 실험에서 음극 전해질로 EDTA 혹은 CA를 사용하면 퇴적토로부터 중금속을 효과적으로 추출할 수 있다고 판단된다.
고효율 및 낮은 구동 전압을 가지는 유기 발광소자를 제작하기 위한 많은 연구가 진행되고 있다. 고효율 및 낮은 구동전압을 가지는 p-i-n 유기발광소자는 정공수송층에 p형 무기 도펀트를 도핑하고, 전자수송층에 n형 무기 도펀트를 사용하여 제작하지만, 무기 도펀트는 높은 온도에서 증착하기 때문에 챔버 내의 다른 유기 물질들이 함께 증착되거나 유기 박막에 손상을 가져올 수 있는 단점을 가지고 있기 때문에 유기물 n형 도펀트의 경우는 연구가 필요하다. 본 연구에서는 유기 p형 도펀트인 1,4,5,8,9,11-hexaazatriphenylene hexacarbonitrile과 유기 n형 도펀트인 bis (ethylenedithio)-tetrahiafulene (BEDT-TTF)를 사용하여 p-i-n 구조의 유기 발광소자를 제작하였다. 유기 n형 도펀트인 BEDT-TTF는 전자수송층 사이에서 산화-환원 반응을 통해 많은 전자를 생성하게 되고, 증가한 전자들로 인해서 Al 음극전극과 전자수송층 사이의 에너지장벽이 낮추는 역할을 하게 된다. BEDT-TTF를 도핑하지 않은 유기 발광소자보다 BEDT-TTF를 도핑하였을 때, 100 cd/m2 일때 약 2.4 V 작동 전압의 감소를 관측할 수 있었다. 이 결과는 음극전극으로부터 발광층으로 전자의 주입이 원활하게 되고, 그 결과 낮은 구동전압 및 고효율을 가지는 p-i-n 유기 발광소자를 제작할 수 있다는 것을 보여준다.
의료용 구리증기 레이저 개발의 일환으로 관통형 속 빈 음극관 글로우 방전(seethrough Hollow Cathode Glow Discharge; st-HCGD)을 이용하여 Cu 510.6 nm 방출선의 세기 증가를 조사하였다. 높은 전류에서도 매우 안정한 플라스마가 생성될 수 있도록 여러 가지 요인들 - 작동 전압 및 전류, 음극관의 길이와 내경 및 내부 형태, 음극관의 sputtering range 등 - 에 따른 최적조건을 찾는 실험을 수행하였다. 그 결과, 최종적으로 디자인된 글로우 방전셀에서는 앞선 여러 가지 실험으로 최적화된 조건을 적용하였다. 이들 최적화된 조건으로는 방전셀 내부에 아르곤 가스를 100 SCCM(standard cubic centimeter)으로 일정하게 흘려주었을 때의 방전셀 압력은 2.3 Torr 이며, 방전 전압 및 전류는 600 V, 700 mA(420 W), 음극관의 형태는 4-11-4 mm, 음극관의 길이는 40 mm 등이다. 한편, 700 mA 이상의 고전류에서 녹은 구리 음극관을 관찰함으로써 음극 sputtering으로 인한 플라스마의 온도가 최소 $1,000{\circ}C$ 이상에 이르렀음을 확인할 수 있었다(구리의 녹는점, $1084{\circ}C$).
원형 용융탄산염 단위 연료전지의 성능 및 온도분포가 수치모사를 통해 얻어졌다. 원형 단위전지내에서는 사각형 단위전지에 비해 비교적 균일한 온도분포가 얻어졌다. 전지의 바깥쪽으로 갈수록 가스전환율이 커졌고 전류밀도도 크게 증가하였다. 운전전압이 감소할수록 각 가스들의 전환율은 커지고 전류밀도도 커졌다. 원형 전지에서의 평균전류밀도나 출력은 전압이 높을 때는 사각형 전지보다 작았고, 전압이 낮을 때는 더 컸다. 음극 및 양극 가스의 전환율도 마찬가지였다. 전압이 낮을 때 가스의 전환율이 커서 원형 전지의 효용성이 크게 나타났다.
저진공 (>100 mTorr)에서 냉음극 변압기 전원 소스를 이용하여 플라즈마를 발생시키는 시스템을 개발하였다. 또한 이 장치를 이용하여 Tetraethylorthosilicate (TEOS)를 기화시켜 이산화규소 ($SiO_2$) 박막 증착 기술을 연구하였다. 공정 압력은 400~1,000 mT이었다. 증착된 박막의 박막 두께, 굴절률 등의 측정을 실시하였다. 결과를 요약하면, 플라즈마 공정 압력이 증가함에 따라 박막 증착 속도는 약 200~300 A/min이었다. 또한 전압이 1,100에서 2,100 V로 증가함에 따라 산화막의 증착 속도는 약 300에서 40 nm/min으로 증가하였다. TEOS만을 사용하였을 때 굴절률은 약 1.5~1.6정도였다. 그러나 TEOS에 산소를 추가하면 자연 산화막의 굴절률인 1.46을 쉽게 얻을 수 있었다. 초기 연구 결과를 정리하면 냉음극 변압기 플라즈마 장치는 향후 실용적인 산화막 플라즈마 증착 연구 장치로 사용될 수 있을 것으로 생각된다.
음극 아크 증착을 이용하여 제조한 AlTiN 박막의 공정 변화에 따른 물리적 특성 변화를 평가하였다. 또한 빗각 증착을 적용하여 제조한 AlTiN 박막의 특성을 평가하였다. Al-Ti 타겟(Al:Ti=75:25 at.%)을 음극 아크 소스에 장착하여 AlTiN 박막을 코팅하였다. 기판은 stainless steel(SUS304)과 초경(tungsten carbide; WC)을 사용하였다. 음극 아크 소스에 인가되는 전류가 낮을수록 AlTiN 박막 표면에 존재하는 거대입자의 밀도가 낮아졌으며, 공정 압력과 기판 전압이 높을수록 AlTiN 박막의 표면에 존재하는 거대입자의 밀도가 낮아지는 경향을 보였다. 코팅 공정 중 질소 유량을 변화했지만 AlTiN 박막의 특성은 변하지 았았다. AlTiN 박막 제조 시 빗각을 적용한 결과, $60^{\circ}$의 빗각을 적용한 다층 박막에서 약 33 GPa의 경도를 보였다. AlTiN 박막의 내산화성을 평가한 결과, $600^{\circ}C$이상에서 안정된 내산화성을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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