황산구리 전해욕에 분산제인 콜로이달 실리카($SiO_2$현탁액)를 첨가시키는 분산도금의 방법과 Au pre-coating을 이용하여 음극에 석출하는 전해 석출물의 결정구조, 표면형상, 결정방향 등의 변화를 검토하였다. 실리카 분산 및 Au pre-coating에 의하여 전해 석출피막의 결정입자가 미세화 되고, 균일하게 성장됨은 물론, 결정 수가 증가하였다. 콜로이달 실리카의 분산 효과에 의해서 전해 석출피막의 경도가 대략 15%까지 상승하였다. 또한 콜로이달 실리카를 분산시킨 구리 전착층의 X-선 회절패턴이 (111)면, (200)면과 (311)면이 거의 소멸되어 우선 방위가 (111)에서 (110)면으로 변화되었다.
반도체 소자의 고집적화에 따른 세정공정 수는 점점 증가하고 있는 추세에 있다 현재 사용되는 세정은 다량의 화학약품 및 초순수를 소비하며, 고온에서 행하여지고 있는 RCA세정을 근간으로 하고 있다. 세정공정수의 증가는 바로 화학약품의 사용량 증가를 초래하게 되며, 이에 따른 환경문제가 심각하게 대두되고 있는 실정에 이르렀다. 따라서 이러한 화학약품 및 초순수 사용을 절감하고, 저온에서 세정공정이 이뤄지는 기술이 향후 요구되어 지고 있다. 이번 연구는 이러한 관점에서 화학약품 및 초순수 사용량을 줄이며, 상온 공정이 이뤄지는 전리수를 이용하여 실리콘 웨이퍼 세정을 하였다. 제조된 전리수는 산화성 성질을 지닌 양극수와 환원성 성질인 음극수로 이루어지고, 각각 pH 및 ORP는 4.7/+1050mV, 9.8/-750mV를 30분 이상 유지하고 있었다 전리수의 양극수에 의한 금속제거 효과가 음극수의 효과보다 우수함을 확인할 수 있었으며, 다양한 입자제거 실험에도 불구하고, 동일한 분포도를 나타내고 있었다.
본 연구에서는 리튬이차전지의 음극재료로서 사용되고 있는 Mesocarbon Microbeads (MCMB) 카본 분말에 제2상 첨가물로서 소량의 주석산화물 (SnO$_2$) 을 균일하게 분산 첨가시킴으로써 카본전극 표면을 개질시켰으며, 이에 따른 전극의 전기화학적 특성 변화에 관하여 고찰하였다. 주석산화물 첨가 방법는 전하적정법을 사용하여 Sn 을 MCMB 분말에 삽입시키고, 다시 삽입된 Sn이 산화되도록 대기 중에서 25$0^{\circ}C$로 l 시간동안 후열처리를 하였다. 주석산화물이 첨가된 MCMB 카본분말로 Li/MCMB 전지 cell을 만들어 충방전시험을 수행한 결과, raw MCMB로 만든 전극보다 더 우수한 충방전 용량과 싸이클 특성을 나타내었다. 즉, 주석산화물 삽입에 의해 표면개질된 MCMB 카본 분말은 기존의 MCMB에 비해 높은 초기 방전용량과 충전용량을 나타내었고, 또한 높은 가역특성과 좋은 cycleability를 보였다. 삽입된 SnO$_2$의 양이 증가할수록 높은 가역용량을 나타내었고 비가역용량 역시 높은 값을 나타내었다.
MCFC 작동온도인 $650^{\circ}C$에서 음극의 creep과 소결에 의한 구조적 변형을 막기 위해 기계적 합금법에 의한 Ni-WC분말을 합금화하여 변형에 대한 저항성을 증대시키고자 하였다. 80시간동안 어트리션 밀링을 실시한 분말은 XRD 분석결과 결정규칙이 파괴된 비정질 상을 보였다. 제조된 분말은 적당한 점도의 슬러리로 제조후 테이프 캐스팅법에 의해 green sheet를 제조하였다. 제조된 박판의 두께는 0.9mm였고, 평균 기공 크기는 $3~5{\mu\textrm{m}}$, 기공율은 55%였다. 소결체의 XRD 분석결과 2차성은 생성되지 않았으며, SEM 및 dot-Mapping image를 통해 Ni matrix 안에 W 입자가 미세하고 균일하게 분포되어 있어 고용강화 및 분산강화를 통해 Ni 음극의 기계적 특성을 향상시킬 것으로 기대된다.
환경 친화적인 마그네슘-공기 전지는 이론적 방전용량이 매우 높은 1차전지로 알려진 금속-공기 전지이며 대기 중 산소를 양극 활물질로 사용하고 마그네슘 합금을 연료로 사용하는 관점에서 금속-연료전지로도 불리고 있다. 음극으로 사용하는 마그네슘합금의 성능에 따라 전지 전체 성능이 결정되므로 고성능 전지로 상용화하기 위해서는 음극 재료인 마그네슘 합금 전극의 성능에 대한 연구와 개선이 필요하다. 본 연구는 상용화된 마그네슘 합금(AZ31, AZ61)을 선택하여 마그네슘-공기 전지용 전극재료로서 가능성을 평가하기 위하여 전기화학적인 측정을 실시하고 방전 특성을 조사하였다. 개방회로전위 변화, Tafel 곡선 변화, 순환전류전압곡선 측정을 통해 마그네슘합금들의 전기화학적 특성을 조사하였고 정전류 방전 실험을 통해 AZ61 합금의 우수한 방전 용량(1410mAhg-1)과 가능성을 평가하였다.
Cu/carbon nano-particle hybrids were fabricated through the cathodic electrophoretic deposition (EPD) process. CNT and CNF nano-particles were modified to give positive charges by polyethyleneimine (PEI) treatment before depositing them on the substrate. Since a Cu plate was used as an anode in the EPD process, Cu particles were also deposited along with the carbon nano-particles. Experimental observation showed the nano-hybrids constructed a novel formicary-like nano-structure which is strong and highly conductive. Utilizing the hybrids, carbon fiber composites were manufactured, and their electrical conductivity and interlaminar shear strength were measured. In addition, the deposition morphology and failure surface were examined by SEM observations. Results demonstrated that the electrical conductivities in the through-the-thickness direction and the interlaminar shear strength significantly increased by 350~2100% and 14%, respectively.
고온형 SOFC의 개발에 있어 스택의 신뢰성을 확보하는데 가장 중요한 핵심기술은 스택 구성요소 사이를 접합하는데 필요한 고온형 밀봉재의 개발이다. SOFC 스택에서의 밀봉재는 고체전해질과 접속자 사이에서 음극에 공급되는 연료가스와 양극에 공급되는 공기가 서로 혼합되는 것을 방지하는 역할은 물론 기계적으로 취약한 단전지의 보호 및 스택전체 구조물의 구조적 일체성(Structural integrity)을 부여하는데 주목적이 있다. 현재 기체 기밀성을 유지하기 위한 밀봉재는 크게 유리 및 결정화 유리계, mica및 mica/유리복합재료, 유리/충전재 복합재료 등이 사용되고 있으나 다수의 단위전지로 구성되는 스택 구성에서 스택의 열기계적 안정성 및 장기수명을 보장하기 위해서는 본 연구에서 개발하고자 하는 복합밀봉재가 가장 적합할 것으로 예상되고 있다. 본 연구에서는 $SiO_2-B_2O_3-RO$계에 BaO, SrO를 일정비율로 첨가하여 제작된 유리 frit을 열처리하여 물리화학적 물성변화를 검토하였으며, $700^{\circ}C$ 이하의 연화점을 갖는 유리를 기지상으로 하고 세라믹 보강재를 첨가한 고온형 복합밀봉재를 개발하고 그 물리화학적 안정성, 열기계적 안정성 및 밀봉 특성을 평가하였다.
현재 상용화되어 있는 리튬 이차전지용 양극재료로는 비교적 작동전압이 높은 층상 암염구조(LiCoO$_2$, LiNiO$_2$) 및 Spinet계(LiMn$_2$O$_4$) 전이금속 산화물이 대부분 이용되고 있다 하지만 LiCoO$_2$나 LiNiO$_2$ 같은 상용화 물질은 비교적 높은 비용과, 강한 독성 때문에 많은 문제점을 가지고 있다. 또 Spinel(LiMn$_2$O$_4$)는 낮은 비용과 환경친화적인 장점에도 불구하고 Jahn-Teller 변형과 관련된 구조적 변형이 심각하기 때문에 사이클시 비가역적인 용량의 감소가 심각하다. 이러한 관점에서 전이금속보다 그 양이 풍부하고 저렴할 뿐만 아니라 독성이 없는 Olivine 구조 (LiFePO$_4$)를 갖는 phosphate계 화합물에 관심을 가지게 되었다. LiFePO$_4$는 리튬 음극과 3.4V의 방전전압을 나타내며, 170mAh/g의 이론용량을 가지고 있어, Fe-base의 장점은 물론 안정적인 결정구조 및 현재 상용화된 재료들과 비슷한 에너지 밀도를 가진다. 따라서 본 연구에서는 양극물질의 기존 두 제조법인 고상반응법과 sol-gel법으로 대표되는 제조법의 단점을 상호 보완될 수 있다고 판단되는 기계적 합금화법(Mechanical Alloying, MA)공정을 도입하여 초미세립 분말 제조에 초점을 맞추어 Olivine phosphate계 양극물질의 제조 및 전기화학적 특성을 연구하였다.
고온형 SOFC의 개발에 있어 스택의 신뢰성을 확보하는데 가장 중요한 핵심기술은 스택 구성요소 사이를 접합하는데 필요한 고온형 밀봉재의 개발이다. SOFC 스택에서의 밀봉재는 고체전해질과 접속자 사이에서 음극에 공급되는 연료가스와 양극에 공급되는 공기가 서로 혼합되는 것을 방지하는 역할은 물론 기계적으로 취약한 단전지의 보호 및 스택전체 구조물의 구조적 일체성(Structural integrity)을 부여하는데 주목적이 있다. 현재 기체 기밀성을 유지하기 위한 밀봉재는 크게 유리 및 결정화 유리계, mica및 mica/유리복합재료, 유리/충전재 복합재료 등이 사용되고 있으나 다수의 단위전지로 구성되는 스택 구성에서 스택의 열기계적 안정성 및 장기수명을 보장하기 위해서는 본 연구에서 개발하고자 하는 복합밀봉재가 가장 적합할 것으로 예상되고 있다. 본 연구에서는 SiO-B2O3-RO계에 BaO, SrO를 일정비율로 첨가하여 제작된 유리 frit을 열처리하여 물리화학적 물성변화를 검토하였으며, $750^{\circ}C$ 이하의 연화점을 갖는 유리를 기지상으로 하고 세라믹 보강재를 첨가한 고온형 복합밀봉재를 개발하고 그 물리화학적 안정성, 열기계적 안정성 및 밀봉 특성을 평가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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