가공이 까다로운 소재를 가공하기 위한 공구에 적용하기 위해서 Al의 함량이 높은 AlTiN 소재가 개발되어 적용되고 있으며, 이 소재는 공구의 수명향상을 위한 표면처리 소재로 각광을 받고 있다. 본 연구에서는 음극 아크 증착 시 거대입자가 박막에 증착되어 결함을 만들기 때문에 그 밀도를 낮추기 위해서 음극 아크 증착을 이용하여 공정 변화에 따른 AlTiN 박막의 표면형상을 관찰하고 특성을 평가하였다. 또한 빗각 증착을 적용하여 제작한 AlTiN 박막의 특성을 평가하였다. Al-25 at.%Ti 합금타겟을 음극 아크 소스에 장착하여 AlTiN 박막을 코팅하였다. 시편은 스테인리스 강판(SUS304)과 초경(tungsten carbide; WC)을 사용하였다. 음극 아크 소스에 인가되는 전류가 낮을수록 AlTiN 박막 표면에 거대입자의 밀도가 낮아졌으며, 기판 전압과 공정압력이 높을수록 AlTiN 박막의 표면에 존재하는 거대입자의 밀도가 낮아지는 경향을 보였다. 이를 통하여 거대입자밀도를 낮추는 기초공정을 도출하였다. AlTiN 박막 제작 시 빗각을 적용한 결과 $60^{\circ}$의 빗각을 적용한 다층 박막에서 약 33 GPa의 경도를 보였다. 본 연구를 통해 음극 아크 증착을 이용하여 거대입자의 밀도가 낮은 박막을 제작할 수 있는 공정을 도출하였고, 빗각증착을 적용하면 경도가 향상되는 결과를 확인하였다. 이를 통해 절삭공구 등과 같이 고경도의 코팅물성 유지를 위한 코팅분야에 응용이 가능할 것으로 판단된다.
음극 아크 증착을 이용하여 제조한 AlTiN 박막의 공정 변화에 따른 물리적 특성 변화를 평가하였다. 또한 빗각 증착을 적용하여 제조한 AlTiN 박막의 특성을 평가하였다. Al-Ti 타겟(Al:Ti=75:25 at.%)을 음극 아크 소스에 장착하여 AlTiN 박막을 코팅하였다. 기판은 stainless steel(SUS304)과 초경(tungsten carbide; WC)을 사용하였다. 음극 아크 소스에 인가되는 전류가 낮을수록 AlTiN 박막 표면에 존재하는 거대입자의 밀도가 낮아졌으며, 공정 압력과 기판 전압이 높을수록 AlTiN 박막의 표면에 존재하는 거대입자의 밀도가 낮아지는 경향을 보였다. 코팅 공정 중 질소 유량을 변화했지만 AlTiN 박막의 특성은 변하지 았았다. AlTiN 박막 제조 시 빗각을 적용한 결과, $60^{\circ}$의 빗각을 적용한 다층 박막에서 약 33 GPa의 경도를 보였다. AlTiN 박막의 내산화성을 평가한 결과, $600^{\circ}C$이상에서 안정된 내산화성을 확인할 수 있었다.
리튬이차전지의 음극재로 적용하기 위해, 텅스텐 산화물을 구리 기재 위에 전해 도금하였다. 이를 위해 텅스텐 산화물 염이 포함된 도금 조 내에서 다양한 도금 조건을 사용하여 산화물을 구리 기재 위에 박막 형태로 형성시켰다. 형성된 박막 산화물의 조성 및 구조적 특성을 분석하였고, 특히, 리튬 염을 포함하는 유기 용매 하에서 순환 전위 실험을 수행하여, 텅스텐 산화물 전해 도금 박막이 리튬이차전지의 음극재로서 리튬과 가역적으로 반응하는지 분석하였다.
저진공 (>100 mTorr)에서 냉음극 변압기 전원 소스를 이용하여 플라즈마를 발생시키는 시스템을 개발하였다. 또한 이 장치를 이용하여 Tetraethylorthosilicate (TEOS)를 기화시켜 이산화규소 ($SiO_2$) 박막 증착 기술을 연구하였다. 공정 압력은 400~1,000 mT이었다. 증착된 박막의 박막 두께, 굴절률 등의 측정을 실시하였다. 결과를 요약하면, 플라즈마 공정 압력이 증가함에 따라 박막 증착 속도는 약 200~300 A/min이었다. 또한 전압이 1,100에서 2,100 V로 증가함에 따라 산화막의 증착 속도는 약 300에서 40 nm/min으로 증가하였다. TEOS만을 사용하였을 때 굴절률은 약 1.5~1.6정도였다. 그러나 TEOS에 산소를 추가하면 자연 산화막의 굴절률인 1.46을 쉽게 얻을 수 있었다. 초기 연구 결과를 정리하면 냉음극 변압기 플라즈마 장치는 향후 실용적인 산화막 플라즈마 증착 연구 장치로 사용될 수 있을 것으로 생각된다.
음극 아크로 증착한 TiAlN 박막의 표면형상과 물리적 특성을 관찰하였다. 음극 아크로 박막을 코팅할 경우, 거대 입자가 박막 표면에 존재하여 박막의 품질을 저하시킨다. 본 연구에서는 거대입자의 생성을 막기 위한 기판 청정공정을 도출하였다. 먼저 글로우 방전을 이용하여 기판을 청정한 후 $N_2$ 가스를 주입하여 TiAlN 박막을 코팅하였다. 글로우 방전의 경우 Ar 가스주입 후 공정압력은 $1.9{\sim}2.1{\times}10^{-2}$ Torr, 전압 -800 V에서 30분 동안 청정을 실시하였다. 다른 청정 방법으로는 Ar과 $N_2$ 가스를 동시에 주입하여 아크를 발생시키고 시편에 전압을 -400 V 인가하여 청정을 실시한 후 인가전압만을 -100 V로 낮추어 TiAlN을 코팅하였다. 글로우 방전 청정과 Ar과 $N_2$의 혼합가스로 아크를 발생시켜 청정을 실시한 후 코팅된 시편의 박막 표면형상과 물리적 특성을 비교해 본 결과, 앞서 서술한 두 종류의 청정공정 모두 거대입자의 수가 주목할 만하게 줄어들었다. 글로우 방전과 Ar과 $N_2$의 혼합가스로 발생시킨 아크로 청정을 실시하고 코팅한 TiAlN 박막은 거대입자의 제거와 함께 박막의 경도가 최대 47 GPa까지 향상되는 경향을 보였다.
최근 공구산업은 산업 발전으로 공구의 사용 환경이 가혹화 되고, 첨단산업용 특수합금들이 발달하면서 이를 가공할 수 있는 새로운 절삭공구소재들이 개발되어지고 있다. 또한 고성능 절삭공구는 공구소재보다 코팅개발이 상대적으로 더욱 효과적이기 때문에 코팅 기술 개발이 활발히 진행되고 있다. 최근 일본에서는 새로운 코팅층 물질 개발보다는 기존의 코팅물질을 조합하거나 개량하여 성능을 향상시키는 추세이며, 이는 현재 공구산업의 효율적인 개발방향을 제시하고 있다. 기존의 빗각 증착은 기판의 각도를 변경하여 증기가 기판에 비스듬하게 입사하도록 조절하여 코팅하는 기술로 박막의 조직을 다양하게 제어하는 것이 가능하며, 구조 제어를 통한 완전화 박막을 이용한 one-batch 다기능 구현을 위하여 많은 연구가 진행되고 있다. 가공이 까다로운 소재를 가공하기 위한 공구에 적용하기 위해서 Al의 함량이 높은 AlTiN 소재가 개발되어 적용되고 있으며, 이 소재는 공구의 수명향상을 위한 표면처리 소재로 각광을 받고 있다. 본 연구에서는 음극아크 증착 시 거대입자가 박막에 증착되어 결함을 만들기 때문에 그 밀도를 낮추기 위해서 음극 아크 증착을 이용하여 공정 변화에 따른 AlTiN 박막의 표면형상을 관찰하고 특성을 평가하였다. 또한 빗각 증착을 적용하여 제작한 AlTiN 박막의 특성을 평가하였다. 고 함량의 AlTi합금 타겟을 음극 아크 소스에 장착하여 AlTiN 박막을 코팅하였다. 시편은 스테인리스강판(SUS304)과 초경(tungsten carbide; WC)을 사용하였다. 음극 아크 소스에 인가되는 전류가 낮을수록 AlTiN 박막 표면에 거대입자의 밀도가 낮아졌으며, 기판 전압과 공정압력이 높을수록 AlTiN 박막의 표면에 존재하는 거대입자의 밀도가 낮아지는 경향을 보였다. 이를 통하여 거대입자밀도를 낮추는 기초공정을 도출하였다. AlTiN 박막 제작 시 빗각을 적용한 결과 $60^{\circ}$의 빗각을 적용한 다층 박막에서 상대적으로 가장 높은 경도 값을 보였다. 본 연구를 통해 음극 아크 증착을 이용하여 거대입자의 밀도가 낮은 박막을 제작할 수 있는 공정을 도출하였고, 빗각증착을 적용하면 경도가 향상되는 결과를 확인하였다.
산업 발전으로 특수합금들이 발달함에 따라 가공할 수 있는 새로운 절삭공구소재들이 개발되어지고 있다. 또한 공구소재보다 코팅개발이 상대적으로 더욱 효과적이기 때문에 코팅 기술 개발이 활발히 진행되고 있다. 일본에서는 새로운 코팅층 물질 개발보다는 기존의 코팅물질을 조합하거나 개량하여 성능을 향상시키는 추세이다. TiAlSiN 박막은 스퍼터링과 음극 아크 소스를 이용한 hybrid 공정을 이용하여 코팅 후 특성을 평가하였다. Ti-50at.%Al의 조성을 갖는 TiAl 합금 타겟은 음극 아크 소스를 이용하여 코팅하였다. 공정 가스는 Ar과 N2의 혼합 가스를 사용하였으며 공정 압력은 $1.0{\times}10^{-2}Torr$이었다. 음극 아크 소스에 인가된 전류는 70 A이었다. TiAlSiN 박막의 Si 함량을 조절하기 위해서 Si은 스퍼터링으로 코팅하였으며 스퍼터링 소스에 인가되는 전력의 세기를 0.29 kW ~ 1.05 kW까지 변화시켰다. 코팅 공정에 사용된 Si 타겟의 순도는 4N이다. TiAlSiN 박막의 Si 함량은 스퍼터링 전력에 따라 3.4 ~ 14.4at%까지 변화하는 것을 확인하였다. TiAlSiN 코팅층의 경도는 초미소 경도계를 이용하여 측정하였으며, Si 함량이 증가하면 TiAlSiN 박막의 경도도 증가하는 것을 확인할 수 있다. TiAlSiN 박막의 Si 함량이 9.2at.%일 때 3000 Hv 이상의 경도를 보였다. TiAlSiN 코팅층의 Si 함량이 14.4at%로 높아지면 경도가 낮아지는 현상을 보였다. TiAlSiN 박막의 Si 함량이 증가하면 내산화성이 향상되는 현상을 확인할 수 있었다.
증착 조건이 AlTiN 박막의 특성에 미치는 영향에 대하여 평가하였다. 한편, 공정변수의 하나로 빗각 증착을 적용하여 AlTiN 박막을 제조하고 그 특성을 평가하였다. Al-25at.%Ti 합금타겟을 음극 아크 소스에 장착하여 AlTiN 박막을 코팅하였다. 기판은 stainless steel(SUS304)과 초경(tungsten carbide; WC)을 사용하였다. 음극 아크 소스에 인가되는 전류가 낮을수록 AlTiN 박막 표면에 존재하는 거대입자의 밀도가 낮아졌으며, 공정 압력과 기판 전압이 높을수록 AlTiN 박막의 표면에 존재하는 거대입자의 밀도가 낮아지는 경향을 보였다. 코팅 공정 중 질소 유량을 변화했지만 AlTiN 박막의 특성에 변화는 없었다. AlTiN 박막 증착 시 빗각을 적용한 결과, $60^{\circ}$의 빗각을 적용한 다층 박막에서 약 33 GPa의 경도를 보였다. AlTiN 박막의 내산화성을 평가한 결과, $600^{\circ}C$이상에서 안정된 내산화성을 확인할 수 있었다.
본 논문은 Al, Ag 박막에서 엘렉트로마이그레이션 현상에 의한 힐록, 기공형성과 접착력에 대하여 연구하였다. Mo 보트를 이용하여 1 $\times$ 10-7Torr의 진공도에서 전자빔 증착 기로 현미경용 유리기판에 약 1$000AA$의 두께로 Al, Ag 박막을 각각 증착하였다. Al, Ag 박 막에서 엘렉트로마이그레이션에 의한 결함을 연구하기 위하여 1 $\times$ 105(A/cm2)의 d.c. 전류 를 인가하였고 Scratch Method와 Tape Method로 Al과 Ag 박막의 접착력을 측정하였다. 가공과 힐록, 그리고 스크레치 채널은 SEM과 광학현미경 사진을 이용하여 분석하였다. Al 박막에서는 엘렉트로마이그레이션으로 힐록과 기공이 양극부분과 음극부분에서 각각 관찰되 었다. 반면에 Ag 박막에서는 Coulombic force에 의해 기공과 힐록이 양극부분과 음극부분 에서 각각 형성되어 역엘렉트로마이그레이션 현상을 보였다. 접착력은 산소 친화력이 강한 Al 박막에서 Ag 박막보다 크게 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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