본 연구는 기계화학적 활성화 된 스카치테이프가 금속 이온 수용액에서 유발하는 자발적 금속 나노입자 필름 형성의 구동력과 그 크기를 전기화학적 방법으로 분석했다. 은 필름이 형성된 테이프를 질산에 녹이고, 완충용액과 섞어 전기화학 측정용 샘플을 준비했다. 양극 벗김 전압전류법의 피크 신호를 통해, 은 입자의 자발적 환원에 소모된 전하량을 측정했다. 이를 검정 곡선에 대입하여, 환원된 은의 양을 구했다. 그 결과 은의 양이 선행 연구 대비 106배 많은 점, 수용액에서 전하를 가진 이온들의 짧은 수명을 참고하여, 자발적 반응의 구동력을 라디칼로 결론 냈다.
회전백금전극을 지시전극으로하고 수은-요오드화수은(II)을 기준전극으로하여 암모니아수용액에서 2.5-dimercapto-1,3,4-thiadiazole에 의한 은의 전류적정법을 연구하였다. 암모니아수용액에서 EDTA를 은폐제로 사용하여 여러 가지 이온들의 존재 하에 미량의 은을 직접 적정할 수가 있었으며 백금과 금 이온만이 방해하였다. 이 방법으로 미량의 은을 상대 오차 ${\pm}3{\%}$이내 정량할 수 있다.
양극흙에서 금의 불균일 분포에 따른 영향을 배제하기 위해 금과 은 금속혼합물을 사용하여 염산과 산화제(질산, 과산화수소, 차아염소산나트륨)의 혼합용액, thiourea 및 thiosulfate에 의한 침출실험을 수행했다. 염산에 산화제로 질산이나 과산화수소를 첨가한 용액에서 금은 모두 용해되었으나, 은의 침출율은 1% 정도이었다. Thiourea와 thiosulfate용액에서 금은 전혀 용해되지 않았다. 산성의 thiourea용액에 제 2철이온을 첨가하면 은의 침출율이 상승했으며 제 2철이온과 황산의 복합효과를 규명하기 위해서는 추가 연구가 필요하다.
본 시험은 배양액 내 pH 변화에 따른 이온과 EC의 모형을 구명하고자 수행하였다. 배양액 내 $HPO_4{^{-2}}$와 $H_2PO_4{^-}$의 변량에 따른 pH가 변하는데, pH 4.0-5.0은 EC의 변량이 상승하고, pH 5.0-7.0은 EC의 변량이 완만하고, pH 7.0-8.0은 다시 상승하였다. 배양액 내 다량원소의 변량을 보면, pH가 상승할수록 K, Ca, N, P의 이온 농도도 증가하는데, 특히 K과 P의 변량이 크게 나타났다. 반면 Mg와 S의 변량은 일정하게 유지되었다. 배양액의 IBM(ion balance model)에 따른 분석에서, EC의 변량은 크게 변하지 않고, 이온의 균형점이 a분면에서 d분면으로 이동하면 pH가 상승하면서 음이온 보다 양이온이 증가하는 것으로 나타났다. 또한 pH 변량이 높을수록 EC 중앙선으로부터 멀어져 배양액의 이온 불균형이 증가되었다. $HPO_4{^{-2}}$와 $H_2PO_4{^-}$의 변량에 대한 K와 Ca의 당량비 보정은 pH가 증가할수록 K는 감소하지만 Ca는 증가하였고, EC 변량의 영향보다 큰 것으로 나타났다. K와 Ca의 당량비 보정에 따른 pH 변량은 0.97의 이차 다항식 상관모형을 나타냈다. 본 연구를 통해 인산염의 구배에 따른 pH, 이온, EC의 변량에 대하여 pH 변량 모형이 구명되었다.
반도체 웨이퍼 패키지 공정에는 솔더 범프용으로 주석-은 합금 도금액이 사용되어 왔다. 최근, 주석-은 도금 피막중의 은 함량의 불균일성, 불용성 양극의 사용에 의한 전압 상승. 은의 도금 치구에의 석출, 리플로 후의 보이드의 형성 등의 문제로 인하여 주석 단독 금속 도금에 의한 범프 형성이 실용화되었다. 본 연구에서는, 범프용 주석 도금액에서의 전류밀도, 금속이온의 농도, 유리산의 농도 및 첨가제의 농도가 범프 두께 균일성에 미치는 영향을 조사하였다.
압력 $10^{-9}$ Torr 이하의 초고진공(ultrahigh vacuum) 영역에서의 압력 측정에는 수 mA의 열전자로 잔류 가스를 이온화시켜 그 이온 전류를 측정하는 이온게이지를 주로 사용한다. 압력이 $10^{-12}$ Torr영역 이하인 극고진공(extreme high vacuum: XHV) 영역에 진입하면, ESD (electron stimulated desorption) 효과 등에 의한 이온 게이지 자체의 가스방출률이 커져 정확한 압력 측정이 곤란해 진다. 극고진공 영역에서 이온 게이지는 수 와트(W) 이상의 전력을 사용하여 수 mA의 열전자를 방출시키나, 신호인 이온 전류의 양은 1pA 이하이기 때문에 열전자에 의해 발생되는 백그라운드 전류에 묻혀 신호 전류가 측정되지 않는다고 할 수 있다. 100 nm 이하의 곡률을 가진 뾰족한 금속 탐침에 강한 전기장을 걸어주면 고체 내부의 전자가 터널링 효과에 의해 진공 중으로 방출되며, 이를 전계방출(Field Electron Emission) 효과라 부른다. 전계 방출 전류량은 탐침 표면의 일함수에 의존하며, 일함수가 클수록 지수함수 적으로 감소한다. 금속 표면에 진공 중의 잔류 가스가 부착하면 일함수가 증가한다. 가열에 의해 전계방출 탐침의 표면을 세정한 후에 전자 빔을 방출 시키면, 표면에 가스 분자가 흡착하여 방출 전류량은 점점 감소한다. 감소 속도는 압력에 비례하며, W(310) 탐침의 경우 $10^{-10}$ Torr 영역에서는 수분만에 최초 전류값의 1% 이하로 감소한다. 전계방출 전류의 감소속도가 압력에 비례하는 현상을 이용하여 압력을 측정하였다. Extractor Ionization Gauge 측정값 $5{\times}10^{-12}-3{\times}10^{-10}$ Torr의 범위에서 (111) 방향으로 정렬된 텅스텐 단결정 탐침을 사용하여 방출전류의 로그값을 시간의 함수로 semilog그래프를 그리면, 그래프는 직선을 그리며 그 기울기가 압력에 비례함을 알 수 있었다. 기울기 값과 게이지 측정값은 $10^{-11}{\sim}10^{-10}$ Torr 영역에서 거의 완벽한 비례관계를 보여주었으나, $10^{-12}$ Torr 영역에서 게이지 측정값은 기울기 값에서 추출한 압력치보다 높은 값을 보여주었으며, 이는 게이지 백그라운드 전류에 의한 차이라고 생각된다. W (310) 탐침의 방출전류는 그 감소속도가 W (111) 탐침과 마찬가지로 압력에 비례하였으나, 전류-시간 그래프는 가열 세정 직후에 전류가 거의 감소하지 않는 $2{\times}10^{-10}$ Torr에서 약 10분간 지속되는 '안정 영역'이 존재함을 보여주었다. '안정 영역'은 $10^{-11}$ Torr 영역에서는 수십분, $10^{-12}$ Torr 영역에서는 수시간 이상으로 증가하였다. 초-극고진공 영역에서의 잔류가스 주성분인 수소에서 물, 일산화탄소등의 가스로 바뀌면 '안정 영역'은 사라졌고, 이는 '안정 영역'이 수소 흡착에 의해서만 나타나는 고유 현상임을 말해준다.
간극결합(gap junction)은 이웃하는 두 세포사이에 형성된 막 구조물로 이를 통하여 각종 이온들과 여러 가지 분자들이 통과한다. 일반적으로 알려진 세포의 이온채널(예를 들어 $Na^{+}$ 이온채널과$K^+$이온채널)과 구별하여 두 세포사이에 형성된 간극결합을 세포간 채널(intercellular channel)이라고도 부른다. 간극결합채널(gap junction channel)은 단순히 수동적으로 열려있는 통로가 아니라 여러 가지 자극 즉 pH, 칼슘이온(calcium ion), 전압(voltage), 그리고 화학적인 변형(주로 인산화, phosphorylation)에 의해서 개폐(gating, opening and closing)가 조절되는 이온채널이다. 그 가운데서도 전압에 의한 간극결합채널 개폐 변화가 가장 많이 연구되었다. 세포안과 바깥에 형성된 전압차이(membrane potential, $V_m$) 보다는 주로 두 세포 사이에 형성된 전압차이(transjunctional voltage, $V_j$)에 의해서 간극결합채널은 민감하게 반응한다. 본 총설에서는 간극결합채널의 일반적인 특성을 정리해보고 전압-의존적인(voltage-dependent) 채널개폐에 관한 기전을 논의하고자 한다.
$Ag_2Se$ 전극을 제조하고 은이온에 대한 지시전극으로서의 성질을 조사하였다. Epoxy 수지를 Ag_2Se 전극의 binder로서, Silver paste를 감응막과 은판의 접착제로서 사용하였다. 감응막은 10ton/$cm^2$로 가압성형 한다음 질소분위기에서 200${\sim}$$500^{\circ}C$로 sintering한 후 전극을 제조한 결과sintering 하지않은 전극보다 감응성이 우수하고 견고하였다. 또한 $Ag_2Se$전극보다 감응성이 우수하였다. 은이온농도의 변화에 따르는 감응도는 10-6M까지 직선관계를 유지하였다. 대부분의 중금속 이온은 방해하지 않으나 수은(II) 이온이 크게 방해를 하였으며 음이온인 halide, cyanide, thiocyanate 이온의 방해는 더욱 심하였다. 반면 이전극은 halide 이온 정량시 전위차적정법으로 사용할 수 있음을 알았다.
본 연구에서는 석탄 광산배수에 함유된 중금속을 부유선별로 제거하기에 앞서 부유선별 조건에 영향을 미치는 철, 망간, 알루미늄 이온의 침전특성을 알아보았다. Fe(III), Mn(II), Al(III) 이온을 NaOH와 반응시켜 1 h 동안 침전시키면 Fe(III)은 pH 5.0 이상에서, Mn(II)은 pH 10.0 이상에서 그리고 Al(III)은 pH $6.0{\sim}9.0$의 범위에서 대부분 침전되어 여액에 $1.0mgL^{-1}$ 이하로 잔류되었다. Fe(III), Mn(II), Al(III)의 혼합 용액에 포수제인 올레인산나트륨을 첨가하였을 경우, 각각의 중금속 이온은 올레인산나트륨과 반응하여 불용성 염을 거의 형성하지 않았기 때문에 침전 부선법으로 광산배수에 함유된 중금속을 제거해야 하는 것으로 나타났다.
구리 이온 농도를 측정하기 위하여 생체재료를 사용하여 마이크로플루이딕 시스템을 제작하였다. 은 전극에 세포막을 모방한 이중층 지질막(bilayer lipid membrane; BLM)을 피복하여 제2 구리 이온 농도를 감지하도록 하였다. 은 전극에 지지된 BLM은 그 안정성이 증대되었다. 은에 지지된 이중층 지질막(s-BLM)은 은 전선을 지질 (phosphatidylcholine; PC) 용액에 담갔다가 KCl 용액에 담글 때 자기조립 특성에 의하여 용이하게 형성할 수 있다. 이 지지된 이중층 지질막(s-BLM)은 $Cu^{2+}$의 농도와 s-BLM을 통과하는 전류 간의 상관 관계를 결정하기 위하여 사용되었다. 얻어진 상관관계는 선형을 보였으며 높은 재현성을 가졌다. $Cu^{2+}$ 농도가 $10{\sim}130{\mu}M$인 범위에서 $Cu^{2+}$ 농도와 전류의 상관관계를 나타내기 위하여 보정 곡선을 구축하였다. 이 보정 곡선을 미지 시료의 $Cu^{2+}$ 농도 측정에 사용하였다. 지지된 이중층 지질막이 구비된 마이크로플루이딕 시스템은 PDMS(polydimethyl siloxane)를 사용하여 전형적인 연질 포토리소그라피와 몰딩 기법으로 제작하였다. 집적된 마이크로플루이딕 시스템은 은 전선을 절단하지 않고도 은 표면을 활성화시키는 기능, 은 표면에 이중층 지질막을 피복하는 기능, KCl 완충 용액을 주입하는 기능, $Cu^{2+}$를 포함한 시료를 주입하는 기능, 시료 중의 $Cu^{2+}$ 농도를 측정하는 기능 등 다중 기능을 가지도록 하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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