플라즈마 디스플레이(Plasma Display Panel)의 도전성 전극 성형에 필요한 잉크젯용 은 나노 졸을 합성하고자, 액상 환원법에 의해 고농도의 은 나노 졸의 입자크기 및 입도분포와 분산성을 제어하였다 이를 위하여 생성된 입자에 분산성을 부여하는 고분자 전해질의 착체형성 비율과 함께 은 나노 졸의 고농도화를 진행하였다. 합성된 졸은 XRD, 입도분포측정기, TEM을 사용하여 상분석 및 입자의 크기와 형상을 관찰하였다 그 결과 분산성이 우수하고, 약 10nm의 입자크기를 갖는 은 나노 졸인 것을 확인할 수 있었으며, 10-40wt% 범위의 고농도 은 나노 졸을 합성할 수 있었다.
입자크기가 수 nm인 고농도 은 나노 졸을 이용하여 잉크젯 기법으로 은 미세라인을 형성하고자 하였다. 고분자전해질을 사용하여 합성한 $10wt\%$ 농도의 은 나노 졸의 입자크기는 10nm 이하였으며, 은 나노 졸을 이용한 미세 라인의 인쇄특성은 은 나노 졸의 접촉각에 매우 깊은 관계를 갖고 있었다. 순수한 ITO 기판에서 은 나노 졸은 높은 접촉각을 나타내었으며, dot 형상이 나타났다. 그러나 100ppm의 Polyethylenimine(PEI)을 코팅한 ITO 기판은 젖음성이 크게 개선되었으며, 잉크젯 기법을 이용하여 $60\~100{\mu}m$의 선폭을 갖는 은 나노 졸의 미세라인 형성이 가능함을 확인할 수 있었다.
무기 나노 입자와 유기물간의 균일한 화학적 결합으로 제조된 나노 구조형 재료는 수많은 용도에 부응할 수 있는 기계적, 전기적 및 광학적 특성을 설계, 제조하는데 유용한 방법으로 사용되고 있다. 이중 화학적 습식 졸-겔 공정은 나노 구조형 유/무기 하이브리드 재료 제조에 매우 효과적인 방법으로 알려져 있으며 내부식성 금속 코팅막, 내 스크래치 코팅막 제조에 활용되고 있다. 그러나 무기 나노 졸 입자와 유기물과의 매개로 작용하는 커플링제와의 하이브리드 과정에 대한 정보는 극히 조금 알려져 있다. 본 연구에서는 알루미나 나노 졸과 GPS((3-glycidoxypropyl-triethoxysilane)와의 하이브리드 생성 과정을 이온 전도도 측정으로 관찰한 결과를 보고하고자 한다. 알루미나 나노 졸은 Al(NO$_3$)$_3$.9$H_2O$ 수용액에 NH$_4$OH를 가하여 침전물을 얻고 여과 및 수세하여 졸 입자의 함량이 약 5 wt%가 되게 이온교환수와 해교제인 초산을 소량 가하여 10$0^{\circ}C$에서 약 50시간 열처리하는 방법으로 제조하였다. 알루미나 졸 입자와 GPS와의 결합 과정을 reactor FT-IR로 시간에 파라 연속적으로 분석하여 그 반응 경로를 이온 전기전도와 비교하여 논의 될 것이다. 아래 그림 1은 알루미나 나노 졸에 GPS를 첨가한 후 시간에 따라 얻어진 이온 전기전도도를 나타낸 그림이다.
본 연구에서는 수용액에서 화학적 환원 방법을 사용하여 나노미터 수준의 은을 합성하는데 있어서 입자크기 및 응집에 영향을 줄 수 있는 $NaBH_4$의 농도, 반응 온도, 반응물 첨가속도 및 laponite의 농도에 대하여 연구하였다. laponite가 없는 조건하에서는 $NaBH_4/AgNO_3$의 몰 비가 3일 때 안정한 나노 은 졸이 형성되었으며 또한 환원반응의 온도가 증가 할수록 은 입자의 평균 크기는 증가하였다. 또한 $AgNO_3$의 첨가속도가 빠르면 초기반응단계에서 형성된 높은 농도의 은 입자들이 응집되어 입자크기가 큰 나노 은이 생성됨을 보여 주고 있다. 보호층 콜로이드로 laponite를 사용하였을 때 고온 $(>\;100^{\circ}C)$에서 안정한 나노 은 졸을 합성할 수 있었다.
본 연구에서는 질산은을 PVA로 환원시켜 은 나노입자를 합성하였으며, 얻어진 은 나노입자에 Carboxymethyl cellulose (CMC)를 첨가시켜 제조된 용액을 PET 기재 위에 코팅함에 의해 항균 특성과 김서림 방지 기능을 갖는 코팅 도막을 제조하였다. 코팅 도막을 80 ℃의 수증기와 접촉 시 코팅되지 않은 PET 기재는 김서림 발생으로 인한 빛의 산란이 발생해 흐려진 결과를 보인 반면에 CMC가 첨가된 은 나노졸로 코팅된 도막은 수증기와의 접촉에도 불구하고 투명한 상태를 유지하여 김서림 방지 기능이 우수하였다. 또한 코팅 도막의 항균성을 그램 양성균인 포도상구균과 그람 음성균인 대장균에 대해 필름 밀착법으로 측정하였다. 코팅되지 않은 PET 기재에서는 많은 포도상구균과 대장균의 집락이 관찰된 반면에 은 나노졸로 코팅된 도막은 포도상구균과 대장균의 성장이 크게 억제되어 항균 효과가 우수하였다.
수평회전식 수열법에 의해 운모 분말을 합성하였다. 수열조건은 출발원료로 $K_2O,\;Al(OH)_3$ 그리고 $SiO_2$의 비는 1 : 3 : 3mol%로 하고 수열용매로 8mol%의 KOH를 함께 추가하여 $260^{\circ}C$에서 72시간 동안 반응시켰다. 합성한 분말은 수직형 수열처리법에 의한 은나노 코팅 운모 제조를 위해 사용하였다. 은나노 코팅의 처리를 위한 수열조건은 출발원료로 합성한 분말로 하고, 수열용매로 $0.5{\ell}$ 3차 증류수, 그리고 1,000ppm의 은나노 졸을 코팅원료로 사용하여 $160{\sim}260^{\circ}C$ 범위에서 72시간 동안 반응시켰다. 처리 후 결정구조, 은나노 코팅 여부 및 코팅된 운모의 특성은 XRD, SEM, TEH-EDX 및 shake plask법을 통해 분석하였다.
산화아연 (ZnO)은 넓은 에너지 밴드갭 (~3.37 eV), 큰 엑시톤 결합 에너지 (~60 meV) 그리고 높은 전자 이동도 (bulk~300 $cm^2Vs^{-1}$, single nanowire~1000 $cm^2Vs^{-1}$)를 갖고 있어, 광전자 소자 및 반도체소자 응용에 매우 널리 사용되고 있다. 특히, 산화아연 나노로드(ZnO nanorod)는 1차원 나노구조로써 더욱 향상된 전자 이동도와 캐리어의 direct path way를 제공하여 차세대 광전자소자 및 태양광 소자의 응용에 대한 연구가 매우 활발하게 이루어지고 있다. 한편, 이러한 산화아연 나노로드를 성장시키기 위하여 VLS (vapor-liquid-solid), 졸-겔 공정(sol-gel process), 수열합성(hydrothermal synthesis), 전기증착(electrodeposition)등 다양한 방법이 보고되었지만, 이러한 산화아연 나노로드의 성장방법은 실제적인 소자응용을 위한 패터닝 형성에 대하여 제약을 받는 문제점이 있다. 이들 중에서 수열합성법과 전극증착법은 ZnO 또는 AZO (Al doped ZnO) seed 층 표면과 성장용액의 화학반응에 의해서 선택적으로 산화아연 나노로드를 성장시킬 수 있다. 이에 본 연구에서는, 광전자소자의 응용을 위한 간단한 패터닝 공정을 위해, 산화인듐주석(ITO) 박막이 증착된 유리기판(glass substrate)위에 수열합성법과 전극증착법을 이용하여 산화아연 나노로드를 선택적으로 성장시켰다. 실험을 위해, ITO glass 위에 RF magnetron 스퍼터를 사용하여 AZO seed 층을 metal shadow mask를 이용하여 패터닝을 형성한 후, 질산아연과 헥사메틸렌테트라아민으로 혼합된 용액에 $85^{\circ}C$ 온도를 유지하여, 패터닝이 형성된 샘플에 전압을 인가하여 성장시켰다. 나노구조 분석을 위해, 전계주사현미경을 이용하여 수열합성법과 전기증착법에 의한 패터닝된 산화아연 나노로드를 비교하여 관찰하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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