Z형 육방정 페라이트인 Ba3Co2Fe24O41(Ba3Z)와 Ba1.5La1.5Co2Fe24O41(Ba1.5La1.5Z) 분말을 1차 하소 후 용융염 합성법을 통해 합성하였다. Ba3Z의 경우, 1000℃에서 하소한 결과 M형 육방정 페라이트와 Y형 육방정 페라이트가 합성되었으며, 이후 1150℃와 1200℃에서 소결했을 때 Z형 육방정 페라이트를 얻을 수 있었다. 하지만 Ba1.5La1.5Z의 경우 1000℃에서 하소하였을 때 M형 육방정 페라이트와 CoFe2O4(Spinel 상) 그리고 LaFeO3으로 합성되었으며, Z형 육방정 페라이트는 용융염 합성 과정에서 합성되지 않았다. 또한 입자 형상의 종횡비는 용융염 합성 시 소결온도가 증가함에 따라 감소하는 경향을 보였다. 따라서 높은 종횡비를 갖는 단상의 Ba1.5La1.5Z를 합성하기 위해서는 용융염 합성 전 1차 하소 온도가 Spinel 상이 형성되는 온도보다 낮아야 될 것으로 판단된다.
High energy mi]ling은 mechanical alloying을 일컫는 분말 제조 공정으로서 금속 뿐 아니라 세라믹스 분말 합성에도 많이 응용되고 있으며, 입자크기의 나노화와 일반적인 세라믹 분말의 특성을 개질할 수 있다는 특징을 갖고 있어서 다양한 연구 결과가 보고되고 있다[1-2]. Ba 및 Sr 페라이트와 같은 육방정 페라이트는 보자력(high coercivity)이 높은 특성을 가지므로 영구자석용, 기록재료용 등으로 광범위하게 사용되어온 재료이다. 이와 같은 높은 보자력을 유지하기 위해서는 입자크기가 단자구 입경(<1 $\mu\textrm{m}$) 보다 작아야 하기 때문에, 초미립자 합성에 관한 많은 연구가 진행되어 왔다[3-4]. (중략)
$Ba_{2}Co_{2-x}Zn_{x}Fe_{12}O_{22}(x\;=\;0.0~2.0,\;Co_{2-x}Zn_{x}Y)$ 분말을 공침법으로 합성하고 $1150~1250^{\circ}C$에서 4시간 동안 소결을 하였다. 소결체의 미세구조와 자기적 특성(포화자화, Curie 온도)과 복소투자율을 측정하였다. $Co_{2-x}Zn_{x}Y$의 조성식에서 x=0에서 x=2.0까지 x의 증가에 따라 복소투자율의 실수항은 증가하였고, 공명주파수는 7 GHz에서 1 GHz 감소하였다. Y-형 육방정 페라이트는 수 GHz대역에서 공명이 일어나므로 스피넬 페라이트보다 더 높은 주파수에서 사용가능하고, 회전공명보다 높은 주파수에서 관찰된 2차공명 기구에 대한 더 많은 연구가 필요하다.
Ru-Co가 복합 치환된 M-type Ba-ferrite($BaFe_{12-2x}Ru_xCo_xO_{19}$)의 치환량 x의 변화에 따른 자기적 특성과 전파흡수 특성에 관해 조사하였다. 기존의 Ti-Co를 치환시킨 경우보다 적은 양의 치환(x=0.3)으로 면내 자기이방성을 보이는 낮은 보자력($H_c$)과 높은 포화자화($M_s$) 값을 얻을 수 있었다. 따라서 Ru-Co 치환량 조절에 의해 GHz 대역에서 자연공명주파수의 조절이 가능하였다. 소결체 및 복합체에서 흡수 주파수 대역은 보자력이 증가할수록 고주파 대역으로 이동한다. 복합체에서 페라이트 혼합량이 증가함에 따라 복소투자율과 복소유전율의 값이 증가하기 때문에 정합주파수는 저주파 대역으로 이동한다. 이러한 특성들을 이용하여 순수한 M-형 육방정 페라이트에 Ru-Co의 치환량, 복합체에서 페라이트 분말의 혼합량, 그리고 흡수체의 두께의 제어를 통하여 GHz 주파수 대역에서 양호한 전자파 흡수체, 노이즈 감쇠재의 제조가 가능함을 제시할 수 있다.
본 연구에서는 SrZn2-xCoxFe16O27 화학식을 갖는 육방정 구조의 페라이트 분말을 고상법으로 합성하고 Co-Zn 함량 변화에 따른 전자기파 흡수 특성을 0.1-18 GHz의 주파수 범위와 0 ~ 10 mm 흡수체 두께 범위에서 평가하였다. 흡수체 두께에 따른 전자기파 흡수 특성은 고주파 복소 투자율과 유전율 측정 data로부터 전송선 이론을 기반으로 계산을 통해 반사손실 (RL)을 도출하였으며, 일부 시료에 대해서는 RL 실측정을 통해 계산된 결과와 잘 맞는 것을 보였다. Co의 치환량 (x)에 따라 고주파 복소 투자율 특성이 변화하였으며 이에 따라 전자기파 흡수 주파수 대역의 조절이 가능하였다. 또한 x = 1.0, 1.25, 1.5 시료에서는 매우 우수한 최대 전자기파 흡수 특성 (RL = -70 ~ -50 dB )을 보이며, 90% 이상의 전자기파 에너지를 흡수 (RL ≤ -10 dB) 하는 주파수 밴드 폭 또한 10 GHz 이상으로 광대역 레이다 흡수가 가능함을 보였다.
M-type Ba 페리이트를 Ba 대신 Sr으로 치환시킨 페라이트 분말과 Fe대신 Co-Ti으로 치환시킨 육방 페라이트 분말을 각각 citrate sol-gel법과 2 MOE sol-gel법으로 합성하였다. 이들 분말들을 소결 처리 후 수소 분위기 하에서 온도를 변화시키면서 환원처리 하였다. X-선 회절을 이용한 결정구조 해석에서 105$0^{\circ}C$에서 소결 처리된 분말의 경우 단일상의 M-type 육방정 구조로 나타났다. X-선 회절실험 결과 Sr0.5Ba0.5Fe12O19과 다르게, Co-Ti 치환형 페라이트인 Sr0.7Ba0.3Fe10CoTiO19에서는 Co-Ti 치환이 환원과정을 저지시키는 효과가 있는 것으로 나타났다. 육방 페라이트에서 수소환원에 의한 포화자화 Ms값의 증가 원인을 알아보기 위하여 Mossbauer 분광실험을 실시하였다. Mossbauer 실험결과는 대부분의 $\alpha$-Fe가 4fvi자리와 12k자리로부터 발생되는 것으로 나타났으며, 이 $\alpha$-Fe 형성에 의한 Fe3+이온의 결함이 자기 상호작용의 붕괴를 가져와서, 자기이방성의 변화를 초래하고 또한 Ms값의 증가를 가져오는 것으로 추측된다.
In order to synthesize Ba-ferrite particles by molten salt method KCl and NaCl were added to basic composition to 50% by weight. X was varied from 0.0 to 1.0 to control the magnetic properties in $BaFe_{12-2x}$/ $Co_{x}$ / $Ti_{x}$ / $O_{19}$ and 1 mol% of $SiO_2$was added to control the aspect ratio of hexagonal platelets. And the effects of reaction temperatures were examined by varying the temperature from 85$0^{\circ}C$ to 120$0^{\circ}C$ with 5$0^{\circ}C$ intervals. Eutectic composition of NaCl and KCl lowered the crystallizing temperature of Ba-ferrite in molten salts than using KCl and NaCl separatly. The morphology of resulting Ba-ferrite particles was clearly hexagonal-shaped plates. $H_{c}$ and $M_{r}$ were decreased when F $e^{3+}$ was substitued with $Co^{2+}$ and $Ti^{4+}$ from x=0 to x=1.0 in $BaFe_{12-2x}$/ $Co_{x}$ / $Ti_{x}$ / $O_{19}$ . Adding 1mol% $SiO_2$in molten salt method increased the size but shortened c-axis of the hexagonal ferrites and this result is an opposite phenomenon compared with the result in solid-statge reaction.n.ion.n.
It is compared the structures of the S-block in the Ba-Co-Zn Y-type hexagonal ferrites (Ba2Co2-xZnxFe12O22, x=0~2) and the Co-Zn spinel ferrites (Co1-xZnxFe2O4, x=0~1) expressed by a hexagonal axis system (space group R3m). The structures have been refined with a Rietveld analysis of the powder X-ray diffraction pattern with high precision (Rwp<0.13, RI<0.03). The overal dimension of the S-block is slightly different from the 1/3 of a hexagonal spinel unit cell as follow: 1.6~2.0% longer c-axis, 1.3~1.6% shorter a-axis and about 1% smaller volume. Upto Zn:Co=1:1 in the Ba-Co-Zn Y-type hexagonal ferrites, the zinc substitute primarily the tetrahedral sites in the S-block. Beyond that the zinc seems to go into the T-block as well.
육방정 페라이트 $Co_2$Z(B $a_3$$Co_2$F $e_{24}$$O_{41}$ )를 여러 공침-산화 방법으로 제조하여 생성과정을 연구하였으며, 적절한 제조 방법을 결정하였다. 산화 및 공침 순서를 다르게 하여 $Ba^{2+}$, $Co^{2+}$, F $e^{2+}$ 등의 염화물 혼합 수용액으로부터 $Co_2$Z 조성의 수산화물을 제조하였다. 그리고 열처리 온도에 따른 생성상의 변화를 열분석(DTA/TGA), 분말 X-선 회절분석, 주사전자현미경 등을 이용하여 관찰하였다. $Co_2$Z 상은 출발물질이 비정질에 가까운 산수산화철($\delta$-FeOOH)일 경우에만 관찰되었으며, $Ba_3$F $e_{32}$$O_{51}$ , BaF $e_{12}$$O_{19}$ (M형), $Ba_2$$Co_2$F $e_{12}$$O_{22}$ (Y형)로부터 생성되었다. 염화물 혼합 수용액을 산화시킨 다음 침전하여 합성한 공침물은 110$0^{\circ}C$부터 $Co_2$Z가 생성되었다.
single crystals of various hexagonal ferrites were grown by a flux technique. For the growing experiment platinum crucibles of size 40 cc and a horizontal siliconit tube furnace were used. Charges consisted of the flux of BaO(SrO)/$B_2O_3$ and the composition of crystals in the system of BaO $(SrO)-Fe_2O_3-ZnO$. The BaO(SrO)/$B_2O_3$ molar ratio of the flux were varied from 1 to 3. Crystals up to 12.5mm in diameter were grown by slow cooling of melts from a maximum temperature of 1, 30$0^{\circ}C$or 1, 350$0^{\circ}C$ to 95$0^{\circ}C$ or 1, 00$0^{\circ}C$ The grown crystals exhibited a tabular hexagonal habits with very well developed ba-sal planes and narrow pyramidal faces of {1011} {1012} and {0001}. For the identification of the grown crystals X-ray diffraction studies were carried out. The effects of va-riations in flux ratio flux percentage and cooling rate on the quality of the grown crystals were studied. Cry-stal habits hillocks etch steps and growth spirals were observed by optical microscope. Magnetic properties of single crystals were measured.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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