Z형 육방정 페라이트인 Ba3Co2Fe24O41(Ba3Z)와 Ba1.5La1.5Co2Fe24O41(Ba1.5La1.5Z) 분말을 1차 하소 후 용융염 합성법을 통해 합성하였다. Ba3Z의 경우, 1000℃에서 하소한 결과 M형 육방정 페라이트와 Y형 육방정 페라이트가 합성되었으며, 이후 1150℃와 1200℃에서 소결했을 때 Z형 육방정 페라이트를 얻을 수 있었다. 하지만 Ba1.5La1.5Z의 경우 1000℃에서 하소하였을 때 M형 육방정 페라이트와 CoFe2O4(Spinel 상) 그리고 LaFeO3으로 합성되었으며, Z형 육방정 페라이트는 용융염 합성 과정에서 합성되지 않았다. 또한 입자 형상의 종횡비는 용융염 합성 시 소결온도가 증가함에 따라 감소하는 경향을 보였다. 따라서 높은 종횡비를 갖는 단상의 Ba1.5La1.5Z를 합성하기 위해서는 용융염 합성 전 1차 하소 온도가 Spinel 상이 형성되는 온도보다 낮아야 될 것으로 판단된다.
본 연구에서는 금속 Zn 팰렛을 원료 물질로 이용하여 열화학기상증착법으로 마이크로 크기의 프리스탠딩 ZnO/Zn 코어셀 다면체 구조물을 합성하였다. 마이크로 크기로 성장된 ZnO/Zn 코어셀 다면체의 형태와 구조적인 특성을 분석하기 위해서 주사전자현미경과 투과전자현미경을 이용하였다. 성장된 마이크로 크기의 다면체는 단결정 ZnO 나노막대 배열에 의해 둘러싸인 단결정 금속 Zn로 구성되어 있음을 확인할 수 있었다. 마이크로 크기의 단결정 Zn는 육방정 결정구조로 이루어져 있으며, 표면을 구성하고 있는 c-축 배향된 ZnO 나노막대가 10 nm와 100 nm 이하의 직경과 높이를 각각 가지며 육방정 결정구조의 단결정임을 확인하였다.
100-500KHz범위의 주파수전원을 인가하여 발생한 플라즈마를 이용하여 질화붕소(boron nitride)막의 합성시 육방정상(hexagonal phase)과 입방정상(cubic phase)의 생성거동을 관찰하였다. BCl3와 NH3를 붕소와 질소의 공급기체로 선택하였고 Ar과 수소를 carrier기체로 사용하였다. 합성변수로는 플라즈마전원의 전압, 기판의 bias, 합성압력, 기체의 조성, 기판의 온도이었는데, 합성된 박막은 FT-IR결과로부터 육방정과 입방정의 혼합상으로 나타났고, 각 상의 분률은 변수의 크기에 의존하였다. TEM분석결과 육방정으로만 구성된 박막은 비정질상으로 이루어졌으며, 입방정과 육방정의 혼합상의 경우는 비정질기지상에 수십 nanometer크기의 입방정입자가 분산된 구조를 하고 있었다.
고분해능 전자현미경과 컴퓨터 이미지 시뮬레이션이 La이 첨가되고 또한 첨가되지 않은 Pb(Mg/ sub 1/3/Nb$_{2}$3/)O$_{3}$고용체의 미세구조를 연구하기 위해서 사용되었다. 불규칙격자 영역의 격자 이미지는 정방정 형태와 유사 육방정 형태를 각각 보였다. 규칙격자 영역에서 Mg과 Nb의 비화학양론적인 규칙격자 구조 현상이 <111>방향에 따라 관찰되었다. 실험 격자 이미지와 컴퓨터 시뮬레이션 이미지의 비교로부터, 규칙격자 구조를 가지는 영역의 장거리 규칙도는 0.2-0.7의 값을 가지고 있었고, 또한 규칙격자는 (NH$_{4}$)$_{3}$FeF$_{6}$결정구조를 가지고 있었다. 작은 값의 장거리 규칙도를 가지는 규칙격자를 가지는 영역에서, 변형률 파형이 관찰되지 않았다. 이것은 대부분 두 양이온이 그들의 위치에 있기 때문에, 원자 변위가 없었기 때문이다.
[ $Pb(Mg_{1/3}Nb_{2/3})O_3$ ] (PMN) 고용체의 고분해능 격자 이미지에 있어서 장거리 규칙도의 의존성을 컴퓨터 이미지 시뮬레이션을 이용하여 연구하였다. 컴퓨터 이미지 시뮬레이션은 multislice 방법으로 시편 두께, 초점 거리, 장거리 규칙도를 변화시켜 실시하였다. PMN에 있어서, 규칙격자 구조를 가지는 격자 이미지는 장거리 규칙도에 주로 의존하는 것을 발견하였다. 완전한 규칙격자 구조를 가지는 이미지는 유사 육방정 형태를 보였다 장거리 규칙도가 감소함에 따라, 유사 육방정 형태로부터 직사각형 형태로 변화되었고, 완전한 불규칙격자 구조를 가지는 이미지는 직사각형 형태를 보였다. 또한, 한 주어진 장거리 규칙도에서 시뮬레이션으로 얻은 이미지는 B-위치 양이온의 함량에 관계없이 거의 동일하였다.
Albite-anorthite 계의 조성을 갖는 유리를 결정화 시키면 사장석의 공융상 외에도 육방정과 사방정의 두불안정상이 정출되며 이들의 결정화도를 X-선 회절에 의하여 측정하였다. 사방정의 불안 정상은 albite 70∼80%를 갖는 조성에서 가장 많이 결정화가 일어나며 육방정은 anorthite가 주로된 조성영역에서 결정화가 많이 일어났다. 불안정상 중에서 사방정의 걱정구조를 정산하기 위하여 Nao7 Cao.3 Al13 Si27 O7의 조성을 갖는 단결정편을 분리하여 X-선 회절강도를 측정하였다. 이 결정의 격자상수는 a=8.237(1)A. b=8.644(1)A c=4.818(1)A이며 공간군은 P22,2,이다. 최종정산한 구조의 R값은 0.040이었고 Rw는 0.028이었다. 한위치를 7 3의 비율로 통계적으로 차지하고 있는 Na와 Ca의 위치는 충진율 0.5를 가지며 두 위치로 분열되어 있다. Si가 A1원자는 육환구조내에서는 통계적으로 분포되어 있고 육환층과 층사이에서는 규칙적인 배열을 보이고 있다.
$Ba_{2}Co_{2-x}Zn_{x}Fe_{12}O_{22}(x\;=\;0.0~2.0,\;Co_{2-x}Zn_{x}Y)$ 분말을 공침법으로 합성하고 $1150~1250^{\circ}C$에서 4시간 동안 소결을 하였다. 소결체의 미세구조와 자기적 특성(포화자화, Curie 온도)과 복소투자율을 측정하였다. $Co_{2-x}Zn_{x}Y$의 조성식에서 x=0에서 x=2.0까지 x의 증가에 따라 복소투자율의 실수항은 증가하였고, 공명주파수는 7 GHz에서 1 GHz 감소하였다. Y-형 육방정 페라이트는 수 GHz대역에서 공명이 일어나므로 스피넬 페라이트보다 더 높은 주파수에서 사용가능하고, 회전공명보다 높은 주파수에서 관찰된 2차공명 기구에 대한 더 많은 연구가 필요하다.
최근 나노 구조 (nano structure)를 만들기 위한 시도 중 하나로서 스스로 조직화(self organization)하여 나노 구조를 형성하는 물질을 나노 소자 제작을 위한 형틀 (template)로 이용하려는 시도가 활발히 진행되고 있다. 이러한 물질로서 주목을 받고있는 것 중 하나가 전해질 용액에서 알루미늄을 양극산화(anodization) 시켰을 때 형성되는 다공성 알루미나 박막이다. 본 연구에서는 고 순도 알루미늄을 기계적으로 연마(mechanical polishing)하고 공기 분위기에서 어닐링 (annealing)하여 알루미늄을 재결정화(recrystallization) 시키고 인가 전압이 40 V인 정 전압하에서 0.3 M의 수산(oxalic acid)을 전해질로 사용하면서 양극산화를 수행하여 평균 직경이 65 nm인 고도로 배열된 육방밀집구조의 나노 다공성 박막을 제작하였다. 또한 같은 방향의 육방밀집 배열은 크기가 수 ${\mu}m$인 영역(grain)을 형성하고 있었으며, 평균적인 pore의 밀도는 $1.1{\times}10^{10}/cm^2$였다.
다이아몬드 합성 조건에서 질소 첨가량은 0%에서 95%까지 변화하였을 때의 합성 거동을 조사하였다. 질소 첨가량이 증가함에 따라 합성된 상은 {100} 성장면으로 이루어진 다이아몬드 막에서 고유의 결정면이 사라지고 나조 크기의 결정들로 이루어진 다이아몬 막으로 변화하였다. 심지어 수소가 없어 메탄과 질소만의 경우에서도 다이아몬드 막 합성이 가능함을 보여주었다. 또한 다이아몬드 구조를 갖는 개별적 입자의 형태는 30%∼80% 질소 첨가범위에서 정팔면체의 결정모양을 가졌고, 이 범위에서 기판온도가 증가함에 따라 육방정 모양의 새로운 결정상을 관찰하였다. 다이아몬드 막의 경우 질소, 첨가량에 무관하게 질소 혼입향은 측정되지 않을 만큼 적었지만, 육방정 결정상은 Si, C 그리고 N으로 이루어진 SiCN화합물임을 확인하였다.
Y형 육방정 산화철$(Ba_{2}Me_{2}Fe_{12}O_{22}:Me=천이금속)$은 천이 금속으로 Co와 Zn가 포함된 경우 양호한 고주파 특성을 보이는 것으로 알려져 있다. 따라서, 결정 구조 내에 이들의 분포 상태를 파악하는 것이 중요하다. 본 논문에서는 엄밀한 성분 분석, X-선 회절 분석, 자기 특성 분석을 통하여 확인된 $Co_{2}Y$와 $Co_{1.6}Zn_{0.4}Y$시료에 대한 $M\"{o}ssbauer$ 분광 분석 결과로부터 다음과 같은 결론을 제시하였다. (1) Co는 주로 육방정 산화철의 S-block에 위치한 4배위 자리 $(6c_{IV})$와 S-, T-block 경계의 6배위자리(18h VI)에 들어간다. (2) Co의 일부를 Zn으로 치환하여도, Fe의 분포에는 큰 영향을 미치지 않는다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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