페놀수지 원료에 인산 경화제를 사용하여 유리상탄소를 제조할 때, 활성화제인 KOH를 첨가하여 미세구조를 제어하였다. KOH의 첨가량에 따라 수율 및 물성을 조사하였다. KOH를 첨가하지 않고 제조한 유리상탄소는 미세기공을 거의 포함하지 않지만, KOH의 첨가량이 증가될수록 미세구조가 발달하여 KOH/페놀수지 비가 0.9에서 비표면적율 870 $m^2/g$정도까지 증가시킨 다공질의 유리상탄소를 얻을 수 있었다. 탄화수율은 KOH의 첨가량이 증가될수록 감소하여 40% 수준에서 15%까지 떨어졌고, 전기비저항은 50${\times}$$10^{-4}$에서 60${\times}$$10^{-4}$$\Omega$.cm으로 약간 증가하였으며, 물 속에서 측정한 겉보기 밀도는 1.5에서 0.9g/$cm^3$까지 감소하였다.
고체산화물 연료전지는 $800{\sim}1000^{\circ}C$인 고온에서 작동하므로 적용되는 밀봉재의 요구조건은 매우 중요하다. 본 연구에서는 SOFC 밀봉재로서 $SiO_2-B_2O_3-RO$계 결정화 유리를 선정하였으며 작동온도 부근에서 결정화를 유도하여 고온점성유동을 제어하고자 하였다. 따라서 $SiO_2-B_2O_3-RO$계에 RO인 CaO, SrO, BaO, MgO를 상호 치환하였을 때 결정상의 생성, 생성온도, 생성결정의 종류가 sealing 특성에 어떠한 영향을 주는가를 검토하였다. 결정화유리를 $800^{\circ}C$로 유지하였을 때 생성되는 주 결정상은 Calsium silicate, Strontium silicate, Barium silicate, Magnesium silicate이였으며 Strontium silicate 의 생성속도가 가장 빨랐으며 결정상은 불산으로 에칭하여 SEM으로 관찰하였다. Barium silicate를 유도한 결정화 유리가 $800^{\circ}C$에서 1000시간 유지하였을 경우 가장 내화학성이 우수하며 강도값도 154MPa로 가장 높았다. 또한 부분 결정화를 통해 $800^{\circ}C$ 점성유동이 제어됨을 고온현미경을 통해 관찰하였다.
탄소/탄소 복합체의 내산화 코팅을 위하여 산화티탄, 산화알루미늄, 산화이트륨 등을 포함하는 여러 가지 인산염계 유리를 제조하였다. 유리 산화물조성 몰비는 인산에 대하여 인산알루미늄을 15몰%, 30몰%, 45몰%로 하였고 산화티탄은 70몰%, 산화 이트륨은 25몰%이 되도록 코팅 액을 제조하였다. 제조 된 코팅액은 석영 도가니에서 열처리 하여 급냉 시켰으며, 급냉 시키고 다시 130$0^{\circ}C$, 1시간 동안 열처리하여 유리를 제조하였다. 제조된 유리의 열중량, 열팽창율, 열전도도를 분석하여 탄소 복합체와의 적합성을 조사하고, 내산화성 시험을 위해 탄소/탄소 복합체에 코팅액을 도포하여 산화 감량 비율을 측정하였다. 엑스선 회절분석기와 적외선 분광기를 통하여 인산염 유리의 구조분석을 실시하고 비커스 미세 경도 시험기를 이용하여 기계적 물성을 측정하였다.
물유리는 기존의 silicon alkoxide보다 훨씬 단가가 저렴하여 상업화에 유리하다는 장점을 나타낸다. 물유리 기반 실리카 에어로겔의 제조에서 산 촉매에 의한 중합 과정이 최종 미세 기공구조 특성에 상당한 영향을 끼치는데, 본 연구에서는 이러한 산 촉매의 종류와 양에 대한 물유리 기반 실리카 에어로겔의 비표면적, 기공 크기 분포 등 각 경우에 해당하는 물성 및 그에 따른 차이를 연구하였다. 최종 생성물의 물성을 통해 물유리 기반 실리카 에어로겔은 중합 반응에 관여하는 산 촉매의 종류와 농도, 몰수에 의해 영향을 받고, 특히 산 촉매의 몰수에 의한 영향이 몰 농도에 의한 영향보다 크게 작용함을 확인하였다. 기존 방식으로 4M 염산 촉매를 첨가할 경우 비표면적이 $394m^2/g$, 기공의 부피가 2.20 cc/g, 평균 기공 지름이 22.3 nm이며 기공률이 92.53%인 실리카 에어로겔을 합성할 수 있었다. 반면 4M의 황산 촉매를 적정량의 몰수인 73 mmol로 투입하여 최종 물유리 기반 실리카 에어로겔을 제조할 경우 비표면적은 $516m^2/g$, 기공의 부피는 3.10 cc/g, 평균 기공 지름은 24.1 nm, 기공률은 96.1%로, 기존의 산 촉매를 투입하여 만든 물유리 기반 실리카 에어로겔보다 전반적으로 기공구조의 특성이 향상됨을 확인하였다.
비대칭 분리막의 제조에 있어서는 용매와 비용매의 교환에 의한 상분리 현상을 이용하기 때문에 용매와 비용매의 성질이 막 제조 공정에 중요한 변수가 된다. 고분자 용액에 공용매를 첨가할 경우 용액의 점도, 용매와 비용매의 상호 작용 정도 등의 용액의 성질을 변화시킬 수 있다. 따라서 이들의 변화에 따른 분리막의 구조 변화를 관찰하여 그 상관 관계를 규명하면 분리막의 미세 구조 조절 및 제어가 가능할 것이다. 본 실험에서는 폴리이미드(PI)를 고분자로 사용하였고, 용매로는 NMP, 공용매로는 $\gamma$-butyrolactone($\gamma$-BL)을 사용하여 고분자의 농도가 15 wt%인 용액을 제조하였다. 제조한 용액을 유리판에 균일한 두께로 casting 한 후 물을 비용매로 사용하여 immersion precipitation 방법으로 막을 제조하였다. 제조한 막은 24시간 동안 물 속에 방치하여 용매를 충분히 제거한 후 상온에서 24시간 이상 건조시켰다. 투과도 측정은 soap bubble flow 방법으로 시행하였으며 단면 구조는 주사전자 현미경을 사용하여 관찰하였다.
적외선 확산반사형 결정화유리를 응용한 레이저 여기용 공진기를 제작하여 미세구조 분석 및 레이저 여기 효율특성을 조사하였다. 출발물질로는 Cordierite를 주결정상으로 하는 MAS(MgO, $Al_2O_3$, $SiO_2$) 3성분계 조성에 결정화 유도용 조핵제로 $TiO_2$를 첨가하였으며, 형성된 유리 용융물을 흑연제 몰드에 부어 공진기를 제조하였다. 용융물 중 일부를 2단계 열처리를 행하여 상분석을 실시한 결과 Cordierite($2MgO{\cdot}2Al_2O_3{\cdot}5SiO_2$)와 Rutile($TiO_2$)이 주결정상으로 관찰되었으며, 열처리 온도를 변화시켜 생성된 입자의 크기에 따른 확산반사율간의 관계를 조사한 결과, $1100{\sim}1200nm$에서 열처리된 시편의 경우 $500{\sim}2200nm$의 영역에서 95% 이상의 확산반사율을 나타내었다. 대표적인 고체레이저인 Nd:YAG의 경우, $700{\sim}900nm$ 파장이 주흡수대이며, 이를 결정화유리로 제조된 공진기의 레이저 효율특성실험에 이용하였다. 수냉 및 단일 펄스의 조건에서 $1.7{\sim}1.9%$의 효율을 나타내었다.
우리가 타자기로 글을 쓸 때는 먹지리본을 햄머가 가격하여 종이 위에 글씨 청태의 먹이 묻는 원리로 진행된다. 이러한 원리를 미세 패터닝에 응용하여, 해머 역할을 하는 Nd-YAG 레이저로 유리기판/100nm Cr(먹지)// 실리콘기판 (종이) 구조의 적충물에 조사시켜 Cr이 실리콘기판 위에 전사됨으로써 미세 패터닝이 가능한지 확인하였다. 제안된 미세 패터닝은 TeraBit/in²급 고밀도 정보저장 또는 반도체 공정의 생산성 향상을 위해 응용이 가능하다. 선폭 50 ㎛급 레이저를 주사속도 200과 1500 ㎜/s, Q스위치 조건을 10,000~50,000 ㎐로 변화시키며 마킹을 실시한 결과 Cr의 전사는 진행되지 않았으나, 최종적으로 입사 선폭의 33% 이하로 마킹이 가능하여 비싼 광학계를 가진 레이저를 대치하여 보다 정말한 마킹이 가능함을 확인하였다.
현대 건축물에서 건물에너지의 손실은 대부분은 창호를 통하여 유출되어지고 있으며 에너지 절감을 위해서는 창호의 단열성을 향상시켜야한다. 저방사(Low Emissivity) 코팅유리는 건축물의 냉난방비용을 절약할 수 있는 대표적인 건축재료로써 외부에서 유입되는 태양광의 가시광선 영역은 높은 투과율을 가지면서 적외선 영역과 겨울철 실내 난방열을 반사하는 특징을 지니는 박막코팅기술이다. 이 코팅유리는 일반적으로 유전체/금속/유전체 다층박막 구조로 되어있으며, 유전체층은 내구성 증진과 금속층의 반사를 낮추어 투과율이 향상된다. 금속층은 적외선영역의 복사에너지를 반사하는 역할을 하며 전도성이 우수한 Ag 또는 Au, Pt 등을 이용하고 있다. Ag의 경우 산화물기판 위에 증착하였을 경우 island 성장을 하고 이들의 합체는 전기적, 광학적 특성에 큰 영향을 미치게 된다. 본 연구에서는 DC-sputtering법으로 제조된 Ag/glass, Ag/Ta/glass 박막을 제조하고 Ta seeding이 Ag의 전기적, 광학적 성질에 미치는 영향을 관찰하였다. 박막의 표면 미세구조는 FE-SEM(Field Emission Scanning Electron Microscope)과 AFM(Atomic Force Microscope)으로, 표면저항은 4 point probe로 분석하였다. 광투과율은 UV-Vis spectroscopy와 FT-IR로 측정하였으며 측정파장범위는 각각 200~1100nm와 1400~2400nm 이다.
산화물 반도체 나노선 가스센서는 기존의 벌크 및 박막재료에 비해 체적-표면적비가 매우 커서 극미량의 화학물질에 대한 감응특성이 유리하여 많은 각광을 받고 있다. 현재, 다양한 물질들의 나노선 합성 및 센서 소자 구현에 대한 연구가 국내외적으로 활발하게 진행되고 있다. 이와 같은 나노선 센서의 실용화를 위해 특정 물질에 대한 선택성과 감응특성의 증진이 여전히 요구되고 있으며, 이에 대한 여러 방향에서의 연구가 진행되고 있다. 특히, 촉매특성이 뛰어난 귀금속 나노입자를 나노선 표면에 부착시킨, 기능화된 나노선 센서소자에 관련된 연구가 활발하다. 본 연구에서는 기상법을 이용하여 합성한 산화물 나노선에 감마선을 조사하여 Au, Pt 및 Pd 금속나노입자를 형성시켰다. 이와 같이 금속나노입자가 고착된 산화물 나노선의 미세구조와 가스 감응특성을 조사하였으며, 기능화된 금속 나노입자가 가스 감응에 미치는 영향과 가스 감응 메커니즘을 제시하고자 한다.
본 연구에서는 건축물의 외피를 통해 손실되는 냉난방 에너지를 감소시킬 수 있는 방안으로써, 구조용 콘크리트에 단열성능을 향상시킬 수 있는 할로마이크로스피어 (Hollow Micro Sphere, 이하 HMS)를 사용하였다. 중공구조의 마이크로 크기의 입자인 HMS를 사용한 콘크리트를 실험한 결과는 아래와 같다. HMS의 사용으로 인해 슬럼프에 감소가 나타나 고성능감수제의 사용이 필요할 것으로 판단된다. 공기량은 HMS의 치환율이 증가할수록 감소하는 경향을 보였으며, 압축강도는 HMS의 계면부착력이 형성되지 않는 것에 기인하여 치환율 증가에 따라 감소하는 것으로 나타났다. 열전도율과 단위용적질량은 치환율이 증가할수록 감소하였다. 열전도율은 보통콘크리트 약 30.0~46.5% 감소한 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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