• 암석학회지
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• 제20권3호
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• pp.161-172
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• 2011

유도결합 플라즈마 질량분석법에 의한 암석 시료의 미량원소 정량분석을 위한 전처리 과정으로 통상 산분해법인 비이커-가열판 용해법이 사용된다. Zr과 Hf은 다른 비유동성 원소들과 함께 지구조 해석에 이용되는 중요한 원소이지만 암석 내에 이들을 농집시키는 불용성 광물이 있으면 비이커-가열판 용해법으로 완전히 용해되지 않는다. 이러한 불용성 광물을 용해시키기 위해 고압 테프론 용기법이나 알칼리 용융법을 이용하는데 전처리시간이 너무 오래 걸리거나 농도가 낮은 희토류원소 등의 분석 정확도가 감소하는 문제점이 있다. 이 연구에서는 자동 용융 기기를 사용하여 미국지질조사소의 암석 표준시료 3종(AGV-2, BHVO-2, G-3)을 저희석 유리구로 제작하고 이 유리구를 분말로 만들어 산분해를 거쳐 용해시킨 방법(유리구 용해법)으로 전처리한 후, 유도결합 플라즈마 질량분석기와 유도결합 플라즈마 원자방출분광기를 이용하여 희토류 원소를 포함한 30종의 미량원소 분석을 실시하였으며 시료에 대한 최종적인 희석비율은 1:2,000 이하로 유지하였다. 이 유리구 용해법에 의한 분석결과를 암석 분말시료를 이용한 비이커-가열판 용해법과 비교해 보았다. 대체적으로 Cr, Co, Ni, Cu, Zn, Pb 등의 원소분석 결과는 두 방법 모두 3종의 표준물질에서 추천치와 잘 부합되었으며 유리구 용해법을 이용한 분석에서 Pb, Zn 등 휘발성 원소의 손실은 나타나지 않았다. 저어콘을 많이 함유한 화강암 표준시료(G-3)의 Y, Zr, Hf과 중희토류원소에 대해서는 비이커-가열판 용해법의 경우 추천치에 비해 체계적으로 낮은 값을 보인 반면 유리구 용해법은 추천값에 잘 부합되는 결과를 얻었다. 이 연구의 유리구 용해법을 이용하면 불용성 원소를 포함한 미량원소 분석의 정확도가 크게 향상될 것으로 기대된다.

• 한국응용약물학회:학술대회논문집
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• 한국응용약물학회 1994년도 춘계학술대회 and 제3회 신약개발 연구발표회
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• pp.308-308
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• 1994

열분석 (DSC, TG/DTA)을 통해 Q-35는 A, B, C의 세가지 다형이 존재함을 알수 있었으며 이중 상대습도에 따른 흡습성의 변화가 적고, 가습에 의해 다형전환이 일어나지 않는 C형이 제제에 유리하다고 사료된다. 또한C형은 분쇄, 연합 및 타정에 의한 다형의 전환이 없었다. Q-35의 용해도는 물, 메탄올, 에탄올에 각각 0.30.3.55,6.31mg/m1 이었으며 PH5이상에서는 급격히 용해도가 감소하고 산성에서는 용해도가 크게 증가하는 양상을 나타냈다. 적층시험, 배합시험을 통해 선정한부형제의 표준 처방 혼합물로 정제를 저조한 결과Q-35의 성형성은 양호하였고 Q-35의 함량이 증가함에 따라 붕해시간이 다소 지 연됨을 알수 있었다. 그러나 Q-35원료는 유동성이 적어 직타법이 적합하지 않았으며, 습식 과립압축법에 따라 저조한 정제의 붕해시간은 5-9분, 15분 후 용출은 91.$\pm$5.0% 이었다. Q-35정제를 4$0^{\circ}C$, 4$0^{\circ}C$ ㆍ 75%RH에서 6개월, 6$0^{\circ}C$에서 3개월 보존후 함량을 측정한 결과 각각 100.0, 98.7, 98.9%이었으며 그밖의 항목에서도 안정한 결과를 얻어 Q-35정제는 온도 및 습도어 안정한 것으로 사료된다. 대량생산 연구결과 Q-35의 결정수가 이탈되지 않도록 건조, 코팅 공정 중 정제의 온도를 5$0^{\circ}C$ 이하로 유지시켰다.