두 양이온 유기폴리머(Hexadecyltrimethylammonium (HDTMA)과 Cetylpyridinium (CP))를 합성한 유기벤토나이트에 대해 음이온의 흡착특성을 조사하였다. 이들 유기벤토나이트는 상온에서 저면간격이 약 42.0 $\AA$으로 현저한 층간팽창을 나타냈다 유기벤토나이트 시료 0.2 g을 음이온인 질산염, 황산염, 인산염의 각 여러 농도별 용액 40 mL와 반응시킨 흡착실험을 행하였다. 그 결과, 무처리 벤토나이트는 모든 음이온에 대해서 거의 흡착능력을 보이지 않는데 비하여. 유기벤토나이트는 아주 높은 흡착성을 나타냈다. HDTMA-bentonite의 경우, 인산이온과 질산이온의 흡착률이 100 mg/L의 농도에서 약 90% 정도로 높게 나타나고, CP-bentonite의 경우, 질산이온의 흡착률이 100 mg/L의 농도에서 97%로 높게 나타났다. 음이온 및 유기벤토나이트의 종류에 따라 흡착거동이 약간차이를 나타냈다. 두 유기벤토나이트에 있어서 질산이온과 인산이온의 흡착률은 황산이온에 비해 모두 상대적으로 높게 나타났다. 이러한 유기벤토나이트의 높은 음이은 흡착성은 유해성 음이온의 제거와 같은 환경오염처리에 활용될 수 있을 것으로 생각된다.
유기양이온(hexadecylpyridinium chloride monohydrate ($HDP^+$))으로 개질시킨 유기벤토나이트의 특성을 유기탄소함량 측정, 마이크로-X 선회절 분석, 전기영동 이동성 측정을 이용하여 관찰하고, 무처리 벤토나이트와 유기벤토나이트의 요오드에 대한 흡착성을 비교 조사하였다. 벤토나이트는 유기양이온인 $HDP^+$에 대해서 높은 친화력을 보여주었다. 마이크로-X선 회절 분석 결과에 의하면 유기벤토나이트는 저면 간격에 있어서 현저하게 팽창을 하였고, 이는 유기 양이온이 벤토나이트의 층간에 충분히 삽입되었음을 의미한다. 전기영동 이동성 측정에 의하면벤토나이트의 양이온 교환 용량 이상의 유기 양이온으로 치환시킨 유기벤토나이트의 경우 무처리 벤토나이트와 전혀다른 표면 전하분포를 나타냄을 알 수 있다. 요오드의 흡착능에 있어서, 무처리 벤토나이트는 요오드를 전혀 흡착하지 못한 반면, 벤토나이트의 양이온 교환용량의 200% 양으로 개질 시킨 유기벤토나이트의 경우 요오드 439 mmol/kg를 흡착하였다. 유기 벤토나이트에 흡착된 요오드의 분자 환경은 요오드 K-edge와 $L_{III}$-edge X-선 흡수 분광을 이용하여 연구하였다. 유기벤토나이트의 요오드 X선 흡수 변연 구조를 통해 유기벤토나이트에 흡착된 요오드의 경우 KI 표준용액의 구조와 유사함을 알 수 있었다. 광범위 X-선 흡수 미세구조의 선형 결합 분석결과는 유기 복합체와 반응한 요오드의 비율이 벤토나이트에 흡착된 유기 복합체의 양이 증가함에 따라 같이 증가함을 나타냈다. 본 연구를 통해, 벤토나이트의 개질 특성에 의해 요오드의 흡착 환경이 현저하게 달라짐을 관찰할 수 있었으며, 음이온성 방사성 요오드를 포함하는 핵폐기물 저장소 주변의 방어벽 물질로 유기벤토나이트의 적용 가능성을 살펴 볼 수 있었다.
본 연구에서는 이보다 더 성능이 향상된 유기 벤토나이트의 제작을 위해 Hexadecyltrimethylammonium(HDTMA)보다 흡착능력이 더 좋을 것으로 예상 되어지는 양이온성 계면 활성제인 Dodecyldimethylethylammonium(DDDEA)와 금속 이온을 유기 벤토나이트 합성 시 동시에 첨가하여 합성방법에 대한 비교와 인 제거 성능을 비교해 보았다. 다양한 유기 벤토나이트의 제조 방법으로 실험해본 결과 금속 이온을 이용하여 층간 가교 점토를 합성한 후 DDDEA 계면 활성제 용액을 첨가하여 합성한 유기 벤토나이트가 계면활성제의 흡착이 가장 좋은 흡착 능력을 보였고 따라서 오염 물질 제거해도 효율 적일 것이라는 예상을 할 수 있었다. 또한 인의 제거 실험에서도 금속이온 층간 가교 점토에 계면 활성제 용액을 첨가하여 합성한 유기 벤토나이트가 약 81%의 가장 높은 인 제거 효율을 보여 주었다. 결과적으로 알루미늄 금속의 첨가를 통해 계면활성제의 흡착이 기존의 HDTMA 유기 벤토나이트보다 더 많이 일어나게 되어 유기 오염 물질의 제거가 잘 이루어질 것으로 예상 되었고 인의 제거도 잘 이루어 졌지만 탈착 실험에서는 금속 이온으로 인하여 계면활성제의 탈착 또한 잘 일어나게 되었다.
양이온성 계면활성제인 HDTMA를 이용하여 치환시킨 유기 벤토나이트의 중금속 흡착능을 알아보았다. 카드뮴과 납의 흡착량은 pH와 흡착제 대 용액 비가 증가함에 따라 증가하였다. 이 실험을 통해 적정 pH 범위와 흡착제 대 용액 비를 결정하였다. 유기 벤토나이로의 중금속 흡착은 벤토나이트에 비해 약간 감소하였으며, 두 가지 중금속이 함께 존재하는 경우 경쟁에 의해 흡착량은 더 감소하였다. 유기 벤토나이트의 경우 카드뮴에 비해 납의 흡착 감소량은 더 두드러지게 나타났다. 이러한 흡착 mechanism을 hard-soft-acid-base (HSAB) 원리를 사용하여 설명하였다.
Ca-형과 Na-형 벤토나이트는 물성의 차이로 인하여 그 용도를 달리하며, 국내에서는 Ca-형 벤토나이트만 산출되기 때문에 산업체에서는 Na-형으로 변환시켜 토목용이나 주물용으로 활용되고 있다. 이 연구는 Ca-형과 Na-형 벤토나이트의 몇 가지 물성을 비교하여 그 차별성을 명확히 밝히고자 한다. 또한 HDTMA(Hexadecyltrimethylammonium)나 CP(Cetylprydinium)와 같은 유기양이온을 Ca-형과 Na-형 벤토나이트에 치환시켜 유기 양이온과 벤토나이트와의 흡착 특성을 비교 하고자 시도되었다. Na-형 벤토나이트는 Ca-형 벤토나이트에 비해 강한 알카리성, 매우 높은 팽윤성과 점도를 나타내나, 양이온 교환능과 MB(Methylene Blue) 흡착양은 변화를 보이지 않는다. 탁도는 Na-형 벤토나이트가 높으며 시간의 변화에 따라서도 거의 변화가 초래되지 않았으나, Ca-형 벤토나이트는 단시간 내 급격하게 응집이 초래되었다. 열 분석 결과 큰 차이는 보이지 않으나 흡착수와 층간수의 분해는 Na-형 벤토나이트가 보다 저온에서 빨리 일어나며, 완전한 구조의 분해는 Ca-형 벤토나이트가 Na-형 벤토나이트보다 저온에서 용이하게 일어났다. HDTMA와 CP를 벤토나이트에 치환케 되면 대체적으로 강한 층간팽창이 초래되어 저면 간격이 40 $\AA$ 이상 늘어남으로써 공간을 제공하여 연속적인 흡착이 초래되었다. HDTMA의 흡착은 양이온 교환능의 200% 이상을 치환하였을 때 거의 포화상태에 달하여 저면 간격이 $37~38\AA$으로 팽창이 초래되었으나, CP의 흡착은 양이온 교환능의 140% 이상을 치환케 되면 저면 간격이 $40\AA$에 달하여 거의 포화되었다. 이는 CP가 HDTMA보다 용이하게 층간팽창을 초래시키고 흡착이 일어남을 의미한다. CP와 Ca-형 및 Na-형 벤토나이트와의 흡착거동은 L형의 흡착등온선을 나타내었으며, 매우 규칙적이고 일관성 있게 흡착이 일어남으로써 안정한 상태를 유지하였다. 또한 층간 교환성 양이온 종에 관계없이 유기양이온 흡착거동은 거의 동일하게 일어났다.
고무 매트릭스와 벤토나이트의 상용성을 향상시키기 위하여 유기개질 벤토나이트는 벤토나이트 현탁액에서 실란커플링제인 [3-(2-aminoethylamino)propyl]trimethoxysilane(AEAPTMS)]를 사용하여 합성되었다. 유기개질 벤토나이트의 구조와 특성을 FTIR-spectroscopy, thermogravimetric analysis(TGA) and X-ray diffraction(XRD) 등을 사용하여 분석하였다. Ethylene-propylene-diene monomer(EPDM) 고무와 유기 벤토나이트를 two-roll mill에서 배합하였으며 가황을 하고 물성을 측정하였다. 벤토나이트 개질에 대하여 염산과 물의 농도가 복합체의 물성에 중요한 영향을 미치는 것으로 확인되었다. 벤토나이트의 함량이 20 phr 포함된 복합체의 경우 가장 좋은 물성을 나타내었고 인장강도는 1.95에서 4.8 MPa로 증가되었으며 신장률은 300에서 500%로 증가하는 경향을 보였다.
한국광물학회 2000년도 제13회 한국광물학회 추계학술답사 및 벤토나이트 주제 학술발표 논문집
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pp.31-42
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2000
1. 선진국의 경우 한 사업체에서 광산-가공산업체-연구소를 운영하는 시스템으로서 제품규제부터 시작하여 계속적인 용도개발이 가능하다. 2. 한국의 벤토나이트 광업 및 가공산업체의 현황이 일본의 5분의 1규모이며 년간 생산량 및 수요량이 100,000톤 규모로서 세계 15위권에 해당된다. 3. 벤토나이트 광업의 영세화로 효율적이고 장기적인 개발이 되지 못한다. 4. 광량의 고갈 및 개발 침체로 수입량이 증대되고 있다. 5. 새로운 용도개발이 요구된다. 특히 최근 증대되는 cat litter용, 흡착제용등 우선 개발이 용이한 용도개발을 추진해야 하며 다음으로 방사성 폐기물 처분장 liner 및 brick용, 폐수처리용 유기-벤토나이트, 쓰레기매립장 liner용과 화장품용등의 부가가치를 향상시킬 수 있는 용도개발이 시급하다고 본다.
핵폐기물 처분장 공학방벽재로서의 우리나라 제 3 기층에서 산출되는 벤토나이트와 제올라이트의 활용 가능성을 물리화학적 특성을 중심으로 평가하였다. 연일 및 감포일대 제 3 기층의 9개 대표적인 벤토나이트 광산과 6개의 제올라이트 광산에서 채취한 자연산 시료와 관련회사의 추천상품시료에 대해 X-선 회절 분석, 팽윤도 측정, 양이온교환능 측정, 비표면적 측정, 몬모릴로나이트의 함량계산, 유기탄소함량 분석, 시차 열분석(DTA), 편광현미경 관찰, 주사전자현미경(SEM)관찰 및 전자현미분석(EPMA)을 실시하여 각 분석항목을 비교 평가하였다. 연구결과를 종합하면 U-41 및 G-46의 광산에서 산출되는 벤토나이트와 대도 및 Y-1호 광산의 제올라이트가 인공방벽재료로 갖추어야할 물리화학적 특성이 최적인 것으로 평가된다.
본 연구에서는 벤토나이트를 이용하여 수용액상에서 혼합 중금속의 흡착 특성을 평가하였다. 벤토나이트는 SEM과 FT-IR에 의해 물리 화학적 성상을 분석하였고, 중금속 흡착 특성은 Freundlich 및 Langmuir 방정식을 이용하여 해석하였다. 평형흡착 실험결과는 Langmuir 모델에 잘 부합되었으며, $Pb^{2+}$ > $Cu^{2+}$ > $Cd^{2+}$ > $$Zn^{2+}{\sim_=}Ni^{2+}$$순으로 평형 흡착량이 높았다. 용액의 pH가 6에서 10으로 증가함에 따라 흡착량은 증가하는 경향을 나타내었다. SEM과 FT-IR에 의한 벤토나이트의 표면 관찰결과에서 주 관능기는 Si-O 및 Si-O-Al 로 나타났다. 이러한 결과로부터 중금속 흡착 메카니즘은 표면흡착과 이온교환뿐만 아니라 표면 침전이다. 본 연구 결과를 통해 벤토나이트는 수용액 내 중금속을 효율적으로 제거할 수 있는 흡착제로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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