• 제목/요약/키워드: 용출용매

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메밀 식물체 함유 Rutin의 HPLC 분석방법 개발 (Development of Analytical Method for Rutin in Buckwheat Plant using High Performance Liquid Chromatography)

  • 정명근
    • 한국작물학회지
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    • 제50권spc1호
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    • pp.181-186
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    • 2005
  • 종실에 비해 다량의 rutin이 함유된 것으로 알려진 메밀 식물체의 최적 rutin함량 분석조건을 확립하기 위해 추출조건, HPLC 분석조건, 분석 재현성 및 최소검출한계를 검토한 결과 rutin은 미황색을 나타내는 폴리페놀 성분으로 에탄올에 용해 하여 최대 흡수파장을 측정하였을 때 359nm에서 흡수 극대파장을 나타내었다. 메밀 식물체 함유 rutin의 최적 HPLC분석 조건을 검토한 결과 컬럼은 Tosoh ODS 120T를 이용하고, 검출기 파장을 355nm, 이동상으로 A용매를 $2\%$ 초산함유-$45\%$ 아세토나이트릴로, B용매는 $2\%$ 초산함유-증류수로 하여 농도구배조건을 0분 : $50\%$ A용액, 0-18분 : $100\%$ A용액, 18-20분 : $50\%$ A용액, 20-22분 : $50\%$ A용액으로 조절하고, 분당 1mL를 용출 하였을 때 가장 우수한 분리가 유도되는 것을 확인할 수 있었다. 또한 HPLC 분석요인에 대한 재현성을 검정한 결과 머무름시간, peak면적 및 peak높이의 변이 계수가 모두 $0.6\%$미만을 나타내어 극히 높은 분석 재현성을 나타내는 것으로 조사되었으며, HPLC분석 시 최소검출한계는 20ng/mL수준이었다. 메밀 식물체 함유 rutin 분석을 위한 최적 추출조건을 검토한 결과 추출용매를 에탄올로 사용하고, $80^{\circ}C$ 조건에서 120분 이상의 환류추출을 시행하는 것이 가장 바람직한 추출법으로 조사되었다.

갈파래(Ulva lactuca) 용매별 분획의 항산화활성 (Antioxidant Activities of Ulva lactuca Extracts with Different Solvents)

  • 이화월;이성목;이동근;이재화;이상현;하배진;장정수;김원석;하종명
    • 생명과학회지
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    • 제17권1호
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    • pp.51-55
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    • 2007
  • 갈파래(Ulva lactuca)의 용매별 분획의 항산화활성 측정을 위해 갈파래를 95% ethanol로 추출하고 diethyl ether, ethyl acetate, $H_2O$ 등의 용매로 분획하였다. 각 분획을 HPLC로 분석한 결과 각 분획에서 단일 peak가 검출되었으며 용출시간이 서로 달랐다. 각 분획의 항산화 활성을 DPPH 라디칼 소거능, 지질과산화억제활성 방법으로 검증하였다. 각 분획의 DPPH 라디칼 소거활성은 농도의존성을 나타내었고 활성은 수층, ethyl acetate 층, diethyl ether층 분획의 순서였다. 지질과산화 억제활성은 diethyl ether 분획에서 가장 높게 나타났으며 같은 농도의 $\alpha-tocopherol$과 비슷하였다. 본 연구 결과는 갈파래를 이용한 천연 항산화제 생산에 응용이 가능할 것으로 생각된다.

산업재 부품 구매자와 공급자의 신뢰와 몰입, 그리고 정보기술의 이용에 관한 연구 (A Study on Trust and Commitment between Buyer and Supplier of Industrial Parts, and Their Usage of Information Technology)

  • 김종훈;윤희택
    • 한국유통학회:학술대회논문집
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    • 한국유통학회 2006년도 하계통합학술대회 발표논문집
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    • pp.47-68
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    • 2006
  • 본 연구는 산업재 부품 공급업체와 구매업체 사이의 신뢰와 몰입, 그리고 협력, 커뮤니케이션, 강제적 힘 등 행위적 관계변수들의 연관성을 규명하고, 아울러 정보기술의 사용이 관계의 질에 어떤 영향을 미치는지 규명하고자 하였다. 인천지역에 소재한 기계, 전자, 자동차 부품업체들을 조사대상으로 하여 216개의 분석 가능한 설문지를 확보하였다. 자료를 분석한 결과, 제시된 가설들이 모두 지지되었다. 첫째, 부품 공급업체의 구매업체에 대한 신뢰는 구매업체와의 관계 몰입을 이끄는 것으로 확인되었다. 둘째, 협력과 커뮤니케이션은 부품 공급업체의 구매업체에 대한 신뢰에 긍정적인 영향을 미치고, 강제적 힘은 신뢰에 부정적인 영향을 주는 것으로 입증되었다. 셋째, 부품 공급업체와 구매업체 간의 거래에서 사용되는 인터넷, E-Mail 등 정보기술은 관계의 질에 전반적으로 긍정적인 영향을 주는 것으로 검증되었다. 아울러 가설로 설정하지는 않았지만 협력과 커뮤니케이션은 서로 긍정적인 영향을 주고, 협력과 강제적 힘, 커뮤니케이션과 강제적 힘은 상호 부정적인 영향을 미치고 있음이 확인되었다. 본 연구는 산업재 부품 공급업체와 구매업체 사이의 관계, 그리고 정보기술이 관계의 질에 미치는 영향을 실증적으로 검토한 선험적인 시도라는 점에서 학문적인 의의를 찾을 수 있다. 또 연구 결과는 실무적으로도 부품 공급업체와 구매업체 간의 관계 강화에 많은 도움이 될 것으로 판단된다. 한편 연구대상이 업종별 및 지역적으로 편중되어 있고, 부품 공급업체 일방의 입장만을 고려하였다는 것 등 본 연구의 한계점들은 향후 연구들이 보완해야 할 사항들로 남겨지게 되었다. 측면에서 다양한 효과가 기대되며 앞으로도 이에 대한 내실 있는 운영을 위해서는 정부차원의 종합적인 지원 및 관리가 요구되는 시점으로 판단된다.pm3.42$, 저층수 $23.43\pm3.38$이었으며, 전반적으로 해역별 수질기준 I등급 내지는 II등급을 유지하고 있었고, 공간적으로는 외해측으로 갈수록 외해수와 혼합 확산되어 양호한 수질을 나타내었다. 장기적인 변동특성은 세그룹으로 구분되어진다.기 실험결과 용출용매로 증류수와 해수를 이용했을 때, 제강 슬래그에서 용출되는 납, 구리, 카드뮴, 수은의 용출 경향의 차이를 확인할 수 있었고 이에 따라서, 납, 구리, 카드뮴의 용출 유해성은 낮기 때문에 해양구조물로의 제강슬래그 유효이용은 적합할 것으로 판단되었다.im80%$로 계산되었다. 열형광선량계로 측정된 방사선량은 각각 1.8, 1.2, 0.8, 1.2, 0.8 (70 cm 거리) cGy로 측정되었으며, 환자의 복부 표면에서의 서베이메터를 이용한 측정량은 10.9 mR/h였다. 차폐구조물의 사용 시 전체 치료 동안에 태아선량은 약 1 cGy 정도로 평가되었다. 결론 : AAPM Report No.50의 자료에 따르면, 임산부의 방사선 치료 시 태아의 방사선 피폭선량은 5 cGy 이하일 경우에 방사선 피폭에 따른 태아의 위험이 거의 없는 것으로 제시되고 있다. 본원에서 차폐 구조물을 설치하였을 경우에 측정된 태아선량은 약 1 cGy로 측정되었고, 고안된 차폐구조물은 태아에 도달하는 방사선량을 감소시키기에 적합한 설계임이 입증되었다. 아니라 일반종합병원에서도 CTX-M형 ESBL 생성 E. coli

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풍화 석탄연소 고형폐기물(Pulverised Fuel Ash)의 중금속 제거가능성 : II. 주상용출실험 (Potential Element Retention by Weathered Pulverised Fuel Ash : II. Column Leaching Experiments)

  • 이상훈
    • 자원환경지질
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    • 제28권3호
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    • pp.259-269
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    • 1995
  • 석탄연소 폐기물 (Pulverised Fuel Ash: PFA)을 17년, 40년 매립 풍화받은 것 그리고 현재 발생하는 신선한 시료등으로 구분 영국내 2개 화력발전소로부터 각각 채취하여 주상용출시험 (Column leaching test)을 실시하였다. 용매는 증류수와 인공합성 침출수의 2가지를 이용하였다. 전자의 경우 풍화 시료의 용출행태를 주로 알아보고자 하였으며 후자의 경우 PFA시료와 용매간의 반응중에 발생하는 2차 물질형성이 폐수처리중 중금속제거에 활용가능성이 있는가를 알아보자고 함이었다. 신선한 시료로부터 매우 높은 함량의 원소방출이 관찰된다. 이는 Ca, Na, K, B, Cr, Li, Mo, Se, 그리고 $SO^{2-}_4$등을 포함한다. 이는 원소들의 분포위치에 관한 정보를 제공하며 이들원소의 입자 표면 수반을 시사한다. 풍화 받은 시료로부터 채취된 용액시료에서는 신선한 시료와는 달리 원소들의 급격한 초기방출은 관찰되지 않으며 비교적 일정함량을 보이며 매우 완만한 농도감소 현상을 보인다. 이는 17년과 40년이라는 매립기간중 표면의 용융성원소들의 방출을 의미하며 입자를 주로 구성하는 유리질물질에 수반되는 부분이 이들 시료에서의 원소방출에 중요한 역할을 하는 것으로 생각된다. 증류수를 이용한 실험결과를 여러가지 침출수배출기준, 음용수기준치 등과 비교시 PFA는 이들 기준에 초과하는 농도를 나타내는바 침출수배출시에는 희석 등의 처리가 필요할 것으로 생각되며 매립시 침출수가 지하수로 유입되지 않도록 하여야할 것으로 보인다. 인공 침출수가 PFA기둥을 통과하며 많은 중금속 - B, Fe, Zn, Hg, Ni, Li, Mo -등이 침출수로부터 제거되며 이 제거정도는 신선한 Drax > 풍화 Drax > 풍화 Meaford 시료의 순이다. 물분석시료를 지구화학 모델링 프로그램인 WATEQ4F를 이용하여 PFA 침출수내의 농도조정물질의 존재여부를 알아본 결과 Ca의 경우 $CaSO_4{\cdot}2H_2O$, Al의 경우 $Al(OH)_3$, Fe는 $Fe(OH)_3$ 등이 PFA침출수내에 각 해당원소의 농도를 제한하는 2차물질로 판단되었다.

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마삭줄(Trachelospermum asiaticum var. intermedium nakai)로부터 추출한 pheonolic compounds의 생리활성 (Biological activities of isolated phenolic compounds from Trachelospermum asiaticum var. intermedium nakai)

  • 윤의태;조주영;정은영;조재범;이은호;김병오;조영제
    • 한국식품저장유통학회지
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    • 제24권2호
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    • pp.282-288
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    • 2017
  • 본 연구에서 마삭줄(Trachelospermum asiaticum var. intermedium Nakai)을 용매별과 ethanol 농도별로 추출한 결과, 용매별 추출에서 ethanol 추출물이 20.8 mg/g으로 가장 높은 phenolic compounds 용출량을 보였고, 농도별 추출에서 70% ethanol 추출물이 38.1 mg/g으로 가장 높았다. 물 추출물은 16.8 mg/g의 phenolic compounds 용출량을 보였다. 마삭줄을 물과 ethanol을 추출용매로 사용하여 항산화 효과와 항통풍 및 항당뇨 효과를 확인하여 건강 기능성 식품으로의 가능성을 증명 하고자 하였다. DPPH radical 소거능 측정 결과, $100{\mu}g/mL$ phenolic compounds의 농도에서 물 추출물은 80.9%, 70% ethanol 추출물은 83.1%의 활성을 나타내었다. ABTS radical 소거능 측정 결과 $200{\mu}g/mL$ phenolic compounds의 농도에서 물 추출물은 95.0%, 70% ethanol 추출물은 95.8%의 소거능력을 나타내었다. PF 측정 결과, $100{\mu}g/mL$ phenolic compounds의 농도에서 물 추출물은 2.43 PF, 70% ethanol 추출물에서는 2.45 PF를 나타내었다. TBARs 측정 결과, $200{\mu}g/mL$ phenolic compounds의 농도에서 물과 70% ethanol 추출물에서 89.9%와 89.3%의 활성을 나타내었다. 통풍 억제 효과 측정 결과, $200{\mu}g/mL$ phenolic compounds의 농도에서 물 추출물은 33.3%, 70% ethanol 추출물은 50.5%의 저해 효과를 나타내었다. ${\alpha}-glucosidase$ 저해 효과 측정 결과, 물 추출물에는 저해 효과가 나타나지 않았고, 70% ethanol 추출물에서는 $200{\mu}g/mL$ phenolic compounds의 농도에서 92.6%의 저해 효과를 나타내었다. 이러한 결과들로 미루어 보았을 때 마삭줄 추출물은 항산화 작용과 건강 기능성 식품으로 활용 가능성을 확인할 수 있었다.

GC-MS 에 의한 나뭇잎에 침착된 다환방향족 탄화수소의 분석 (Development of Analytical Method of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons Deposited on Tree Leaves by GC/MS)

  • 천만영;임철수;김태욱
    • 한국환경농학회지
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    • 제18권2호
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    • pp.135-139
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    • 1999
  • 나뭇잎에 침착된 PAHs를 분석할 때 기존의 방법들 보다 더 적은 양의 시약과 용매를 사용하여 효율적이고 경제적으로 방해물질을 제거하는 방법을 개발하였으며, 방법은 아래와 같다. 1) 시료 $4{\sim}5g$ DCM 100ml로 속슬렛에서 20시간 추출하고 약 3ml까지 농축한다. 2) 내경 9mm, 길이 130mm column에 아래로부터 $Al_2O_3$2.5g, $SiO_2$1.5g, 무수 Na$_2SO_4$ 2g을 충전시키고 hexane : DCM(1:1) 60ml로 용출한 후 1ml까지 농축한다. 3) 내경 20mm, 길이 200mm column에 Bio-beads 12g을 충전시킨 gPC(gel Permeation Chromatography) column을 사용하여 hexane:DCM(1:1) 80ml로 다시 clean-up 한다. 용출액중 처음 37ml는 방해물질이 포함되어 있으므로 버리고 나머지 43ml는 PAHs fraction이므로 포집하여 약 2ml까지 농축한다. 4) Hot plate위에서 질소로 천천히 final volume $50{\mu}l$까지 농축하여 GC-MS로 분석한다. 5) Deuterated PAHs로 계산한 회수율은 $43.3{\sim}107.5%$(RSD $2.2{\sim}9.5%$)였다.

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Bacillus subtilis의 염기성 프로테아제로 분해된 ${\alpha}_{s1}$- 및 ${\beta}$-카세인에서 분리된 쓴 맛 펩타이드 (Bitter Peptides Derived from ${\alpha}_{s1}-and\;{\beta}-Casein$ Digested with Alkaline Protease from Bacillus subtilis)

  • 손경현;이형주
    • 한국식품과학회지
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    • 제20권5호
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    • pp.659-665
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    • 1988
  • 식품에서의 쓴 맛 펩타이드의 형성 기작 및 분해에 의한 제거 방법을 알아보기 위하여 카제인 가수 분해물에서 쓴 맛 펩타이드를 분리하여 그 특성을 조사하였다. Bacillus subtilis가 생산하는 염기성 단백부내 효소를 순수 분리된 ${\alpha}_{s1}$-카세인과 ${\beta}$-카제인에 처리하여 카제인 가수 분해물을 만들고, 이 가수 분해물에서 용매 추출, Sephadex G-25 겔 크로마토그래피, 고성능 액체 크로마토그래피를 이용해 쓴 맛 펩타이드를 순수 분리했다. 고성능 액체 크로마토그래피는 역상 칼럼인 octadecylsilica 칼럼을 사용했고, 0.1% TFA와 80% $CH_3CN$의 linear gradient 방법을 이용했다. ${\alpha}_{s1}$-카제인 가수분해물에서 3가지 쓴 맛 펩타이드를 분리하였는데, BP-I은 $CH_3CN$ 34%에서, BP-II는 35%, BP-III는 26%에서 각각 용출되었다. ${\beta}$-카제인 가수 분해물에서 2가지 쓴 맛 펩타이드를 분리했는데, BP-IV는 $CH_3CN$ 40%에서, BP-V는 42%에서 용출되었다. 분리된 다섯 가지 펩타이드 중 BP-V가 가장 소수도가 높았으며, 쓴 맛은 BP-I과 BP-II가 가장 강했다.

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다공성 규조토 컬럼을 이용한 한약재 중 잔류농약 분석법 개선 (Improvement of Analytical Method for Residue Pesticides in Herbal Medicines Using Macroporous Diatomaceous Earth Column)

  • 황정인;전영환;김효영;김지환;안지운;석다롱;이윤정;박주영;김도훈;김장억
    • 농약과학회지
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    • 제15권2호
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    • pp.140-148
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    • 2011
  • 식품의약품안전청에서 고시한 한약재 중 잔류농약 분석법에 따라 천궁 중 bifenthrin, chlorfenapyr 및 chlorpyrifos와 황기 중 acetamiprid, azoxystrobin을 분석한 결과 크로마토그램 상에 많은 간섭물질이 나타나고 회수율이 낮은 문제점이 나타났다. 이를 개선하기 위한 방법으로 액-액 분배 과정 대신 macroporous diatomaceous earth(MDE) 컬럼을 적용하고 정제 시 용출용매 조건을 최적화함으로써 회수율은 황기에서 acetamiprid 89.6~94.1%, azoxystrobin 86.8~94.4%, 천궁에서 bifenthrin 83.6~88.4%, chlorfenapyr 77.4~83.8%, chlorpyrifos 82.6~84.3%, 변이계수(CV)는 전체시료에서 0.5~1.7%로 나타나 잔류농약 분석기준인 70~120% 의 회수율과 10% 이내의 변이계수를 만족하였다. 액-액 분배 과정을 대신하여 MDE 컬럼을 적용함으로써 발암가능 물질로 분류된 methylene chloride 사용을 배제할 수 있어 분석자의 안전성을 증대시킬 수 있었다. 또한 발생하는 폐액의 감소와 전처리 시 노동력 및 시간의 절감, 분석자간의 재현성 양호 등의 이점도 얻을 수 있었다.

독일가문비(Picea abies Karsten) 잎 추출성분의 항산화 활성 (Antioxidant Activity of the Extractives from the Needles of Picea abies Karsten)

  • 이상극;배영수
    • 한국산림과학회지
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    • 제95권4호
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    • pp.429-434
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    • 2006
  • 독일가문비(Picea ahies Karsten) 잎을 채취하여 건조시킨 후 분쇄하여 1.5 kg을 acetone-$H_2O$(7:3, v/v)로 추출하고 핵산, 메틸렌클로라이드, 에틸아세테이트 및 물 가용부로 분획하여 동결건조 시켰다. 에틸아세테이트 및 물 가용부를 Sephadex LH-20으로 충진한 칼럼에서 MeOH와 EtOH-n-hexane 혼합액을 용출용매로 사용하여 칼럼크로마토그래피를 실시하였다. 단리된 화합물들은 셀룰로오스 박층크로마토그래피(TLC)로 확인한 후 $^1H$-, $^{13}C$-NMR 등의 스펙트럼을 사용하여 정확한 구조를 규명하였고 FAB 및 El-MS로써 분자량을 측정하였다. 독일가문비 잎의 에틸아세테이트 가용부에는 (+)-catechin(화합물 I), (-)-epicatechin(화합물 II), kaempferol-3-O-${\beta}$-D-glucopyranoside(화합물 III), 4-hydroxyacetophenone(화합물 IV)가 분리되었으며 물 가용부에서는 (+)-catechin(화합물 I)과 protocatechuic acid(화합물 V)가 분리되었다. 각 분획물 및 단리된 화합물들은 DPPH 라디칼 소거법을 이용하여 항산화 시험을 실시하였으며, 분획물중에는 에틸아세테이트 가용부, 그리고 화합물중에는 (T)-catechin과 (-)-epicatechin에서 기준물질과 유사한 우수한 항산화 효능이 있는 것으로 나타났다.

오디(Mulberry) 추출물의 성분분석 및 생리활성에 관한 연구 (Studies on the Chemical Constituents Biological Activities of Mulberry Extracts)

  • 이상극;이학주;강하영;최돈하;조현진;이태성
    • Journal of the Korean Wood Science and Technology
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    • 제37권1호
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    • pp.105-113
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    • 2009
  • 동결 오디(Mulberry) 10 kg을 80% 에탄올(EtOH)로 추출하고 분획깔때기 상에서 헥산(n-hexane), 에틸아세테이트(EtOAc) 및 물 가용부로 분획하였다. 에틸아세테이트 가용부(22 g)를 Sephadex LH-20으로 충진한 칼럼에서 MeOH-$H_2O$ (2 : 1~1 : 3, v/v)을 용출용매로 사용하여 칼럼크로마토그래피를 실시하였다. 단리된 화합물들은 셀룰로오스 박층크로마토그래피(TLC)로 확인한 후 $^1H-$, $^{13}C$-NMR 등의 스펙트럼을 사용하여 정확한 구조를 구명하였고 FAB 및 EI-MS로써 분자량을 측정하였다. 오디의 에틸아세테이트 가용부에서 quercetin-3-O-${\beta}$-D-glucopyranoside (화합물 1), protocatechuic acid (화합물 2), p-hydroxybenzoic acid (화합물 3)을 단리할 수 있었다. 항산화 시험 결과 에틸아세테이트와 물 가용부에서 BHT보다 우수한 활성을 나타내었으며 MTT assay에 의한 세포생존율 측정결과 세포독성은 없는 것으로 나타났다. 또한, 미백활성 및 항암활성은 낮았지만 세포신장 효과가 우수하여 주름개선 화장품 소재로서 충분히 이용 가능성이 있는 것으로 판단되어 진다.