• 제목/요약/키워드: 용액결정화

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고령토 침출용액으로부터 고순도 염화알루미늄 결정화 분리 (Crystallization and high purification of aluminium chloride hexahydrate from kaolin leaching solution)

  • 김우식;장희동
    • 한국결정성장학회지
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    • 제6권4호
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    • pp.584-594
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    • 1996
  • 본 연구에서는 고령토 침출용액으로부터 고순도의 염화알루미늄 결정을 분리하고자 침출용액의 용존 염화알루미늄의 농도, 결정화 온도 및 염소가스 주입속도 등의 결정화 조건이 염화알루미늄 결정의 순도에 미치는 영향에 대해 연구하였다. 결정의 순도는 침출용액의 염화 알루미늄의 과포화 농도 수준에 크게 영향을 받았다. 결정화의 조건에 따라 염화알루미늄의 과포화 농도가 낮게 형성되면 철이온의 함유가 낮은 고순도의 염화알루미늄 결정이 생성되었다. 침출용액 내의 과포화 농도 수준은 용액 내의 용존 염화알루미늄의 농도, 염산 농도, 결정화 온도 등에 의해 결정되었다. 그러나 이와 같은 결정화 조건의 변화에도 불구하고 염화알루미늄의 결정 모양은 침상형으로 일정하게 나타났다. 고령토 침출용액의 염산농도 측정을 위하여 Shank [9]가 제시한 Oxalate 적정법을 적용하였으며 고령토 침출용액과 같은 다성분 이온 용액에서도 정확한 염산 농도 측정이 이루어질 수 있음을 알 수 있었다.

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고온열처리가 측면결정화시킨 다결정 실리콘 박막의 미세구조와 박막트랜지스터 특성에 미치는 영향 (Effect of high-temperature annealing on the microstructure of laterally crystallized polycrystalline Si films and the characteristics of thin film transistor)

  • 이계웅;김보현;안병태
    • 한국재료학회:학술대회논문집
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    • 한국재료학회 2003년도 추계학술발표강연 및 논문개요집
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    • pp.70-70
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    • 2003
  • 금속용액을 이용하여 측면고상결정화 시킨 다결정 실리콘 박막내의 고각입계를 줄이기 위해 서 고온열처리를 실시하였다. SEM과 TEM을 이용하여 다결정 실리콘내의 바늘모양의 결정립의 폭의 증가를 관찰하였고, 결정 립내의 결함이 감소를 관찰하였다. 그리고 결정화된 다결정 실리콘의 표면 거칠기를 AFM이용하여 퍼니스에서 53$0^{\circ}C$에서 25시간 동안 결정화 시킨 시편과 이후 80$0^{\circ}C$에서 40분간 추가 고온 열처리시킨 시편을 비교한 결과 6.09$\AA$에서 4.22$\AA$으로 개선되었음을 확인할 수 있었다. 박막내의 금속에 의한 오염을 줄이기 위해 금속의 농도를 줄인 금속용액을 결정화에 사용하였다. 이때 저농도 금속용액을 사용하여 측면결정화시킨 다결정 실리콘 박막내의 소각입계를 이루는 결정립군의 크기가 고농도 금속용액을 이용하여 측면결정화시킨 경우보다 증가함을 확인 할 수 있었다. 박막트랜지스터를 제작하여 트랜지스터의 전기적특성을 살펴보았다. 전계이동도가 80$0^{\circ}C$ 고온 열처리에 의해서 53$\textrm{cm}^2$/Vsec 에서 95$\textrm{cm}^2$/Vsec 로 상승하였는데 이는 고온열처리에 의해서 측면결정화된 다결정 실리콘내의 트랩 밀도가 2.2$\times$$10^{12}$/$\textrm{cm}^2$ 에서 1.3$\times$$10^{12}$$\textrm{cm}^2$로 감소하였기 때문이다.

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용매의 반복 방향성 결정화를 통해 제작된 새로운 다공성재료 (Novel Porous Materials Prepared by Repeated Directional Crystallization of Solvent)

  • 김현진;이종휘
    • 폴리머
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    • 제39권1호
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    • pp.151-156
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    • 2015
  • 본 연구에서는 디메틸실록산과 벤젠으로 구성된 단량체 용액에 방향성 결정화를 두 차례 진행하여 새로운 기공 구조를 제작하였다. 우선 첫 번째 용매의 방향성 결정화를 통해 벌집 형태의 기공 구조를 제작하였다. 상기 용액을 다시 담지한 뒤, 다시 방향성 결정화를 진행하게 되면 벌집 형태의 기공 구조 내에 또 다른 기공 구조가 혼재되어 있는 새로운 구조를 얻을 수 있었다. 반복된 방향성 결정화로 제조된 다공성 소재는, 한번의 방향성 결정화로 제조된 소재보다 압입탄성계수와 압입경도가 높았으며, 높은 농도의 용액으로 두 번째 방향성 결정화가 진행된 경우에 최대 증가치(압입탄성계수: 2140% 증가, 압입경도: 2330% 증가)를 얻을 수 있었다. 반면, 두 번째 방향성 결정화가 진행된 경우, 첫 번째 방향성 결정화만 진행된 경우보다 기공률과 접촉각은 감소하였으며, 높은 농도의 용액으로 두 번째 방향성 결정화가 진행된 경우 이들 물성의 최대 감소(기공률: 21% 감소, 접촉각: 36% 감소)를 관찰할 수 있었다.

Evaporation Rate in Protein Crystallization Via Vapor Diffusion can be Controlled through a Simple Multistep-concentration Setting in Capillaries

  • Lee, Min-Nyung;Chung, Yong-Je
    • 한국결정학회지
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    • 제14권1호
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    • pp.35-38
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    • 2003
  • 증기-확산 단백질 결정화의 물-증발 속도를 조절하기 위해서, 간결한 모세관 내의 다중-단계 농도 장착법 (multistep-concentration setting in capillaries) 이 이용되었다. “조절 용액 (regulatory solution)”이라고 일컬어지는 2차 침전 용액이 이용되어, 이 방법으로 다양한 증발 속도 곡선들이 얻어졌다. 이때, 조절 용액은 단백질 용액에 직접적으로 노출되지 않는다. 모델 단백질인 lysozyme의 결정화에 이 그래프들이 적용되었다. 결정 성장은 증발속도에 달려있다는 것을 실험 결과들이 명백하게 보여주었다. 특히나. 단백질 용액의 침전 농도가 어떤 점까지 증가하다가 평형 농도로 줄어드는 decoupling 곡선이 가장 좋은 결정들을 만들어냈다.

생체유리에서 유리조성과 반응용액에 따른 아파타이트 형성 (Apatite Formation Behavior on Bioactive Glasses with Glass Composition and Reaction Solution)

  • 이재희;이정웅;김철영
    • 한국세라믹학회지
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    • 제37권11호
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    • pp.1105-1113
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    • 2000
  • Bioglass 조성 중 45S5 (46.1SiO$_2$.24.4$Na_2$O.26.9CaO.2.6P$_2$O$_{5}$ : 몰비)를 기본 조성으로 하여 46P4 (46.2SiO$_2$.49.5CaO.4.3P$_2$O$_{5}$ : 몰비), 46SF (46.1SiO$_2$24.4$Na_2$O.16.1CaO.2.6P$_2$O$_{5}$.10.8CaF : 몰비) 그리고 55SF (55.1SiO$_2$.9.2$Na_2$O.27.8CaO.3.4P$_2$O$_{5}$.4.5CaF : 몰비)를 제조하여 tris-완충용액 및 유사 생체용액(simulated body fluid)에서 반응시킨 후 생체활성유리의 표면에 생성되는 아파타이트 결정형에 관하여 연구하였다. 45S5 유리를 tris-완충용액에 반응시켰을 경우 6시간 반응시부터 수산화 아파타이트가 생성되었으나 유사 생체용액에 반응시켰을 경우에는 24시간까지도 수산화 아파타이트 결정이 생성되지 못하고 비정질 상태의 칼슘 인산염만 형성되었다. tris-완충용액에 각 조성의 유리를 200시간 반응시킨 경우 불소를 함유하지 않은 유리에서는 잎사귀 모양의 수산화 아파타이트가, 불소를 함유한 유리에서는 구상의 플루오르 아파타이트가 형성되었다. 그러나 유사 생체용액에 각 조성의 유리를 200시간 반응시켰을 경우 불소를 함유하지 않은 유리에서는 누에고치형의 수산화 아파타이트가 형성되었고 불소를 함유한 유리에서는 무정형의 칼슘 인산염이 생성되었다.

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Dip-coating법에 있어서 제조공정변수가 $\alpha$-$Fe_2O_3$ 막 특성에 미치는 영향

  • 강경원;정용선;오근호
    • 한국결정성장학회:학술대회논문집
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    • 한국결정성장학회 1997년도 Proceedings of the 13th KACG Technical Meeting `97 Industrial Crystallization Symposium(ICS)-Doosan Resort, Chunchon, October 30-31, 1997
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    • pp.173-179
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    • 1997
  • 출발원료로 ferric nitrate, ethylene glycol, acethyl acetone 혼합용액을 사용하여 dip-coating된 $\alpha$-Fe$_2$O$_3$막을 제조하였다. coating을 위한 혼합용액의 시간의 경과에 따른 용액내의 가교(polymerization) 효과를 관찰하기 위해서 적외선 분광기(FT-IR)을 사용하였고, 막 형성 시 유기물 분해 및 결정화 시작 온도를 확인하기 위하여 FT-IR, XRD, DSC 등을 이용하여 분석을 행하였다. 또한 각 조건에서 제조된 막은 X-선 회절 분석을 통해 결정상을 확인 하였으며, SEM을 통하여 막의 두께 변화에 대하여 관찰하였다.

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Sodium Borohydride 용액의 수소 발생을 위한 고성능 Co 촉매 개발 (Development of High Performance Co Catalysts for Hydrogen Generation from Sodium Borohydride Solution)

  • 조근우;엄광섭;권혁상
    • 한국전기화학회:학술대회논문집
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    • 한국전기화학회 2005년도 수소연료전지공동심포지움 2005논문집
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    • pp.341-346
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    • 2005
  • 펄스 도금 조건이 Co 도금층의 미세 구조 및 알칼리 $NaBH_4$ 용액의 수소발생특성에 미치는 영향을 조사하였다. 펄스 주기 및 최대전류밀도가 증가함에 따라 polyhedral 형상의 Co 결정립이 triangular형상으로 변화하였으며, 점차 결정립이 조대화 되어, 촉매 표면적이 감소하였다. 결국 알칼리 $NaBH_4$ 용액 내에서 가수분해반응에 참여하는 촉매 site가 감소하여 수소발생속도가 낮아졌다. 펄스도금시간이 증가함에 따라 Co 결정립의 크기가 점차 증가하여 촉매 표면적이 감소하였고, 가수분해반응에 참여하지 못하는 CO의 양이 증가하여 수소발생속도가 크게 감소하였다. 최대전류밀도 $0.1\;A/cm^2$, 펄스 주기 2 mS에서 10 s 동안 펄스 도금 시, $25^{\circ}C\;1\;wt.\%\;NaOH\;+\;10\;wt.\%\;NaBH_4$ 용액에서 $2140\;ml/min{\cdot}g-catalyst$의 높은 수소발생속도를 가지는 것으로 나타났다.

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콜타르 유분 중에 함유된 인돌의 고순도 정제 - 용액 결정화에 의한 인돌 유사 비점 혼합물의 분리 - (High-Purity Purification of Indole Contained in Coal Tar Fraction - Separation of Close Boiling Mixtures of Indole by Solute Crystallization -)

  • 김수진;강호철;정화진
    • 공업화학
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    • 제21권2호
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    • pp.238-241
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    • 2010
  • 콜타르 유분(유출온도범위: $240{\sim}265^{\circ}C$)으로부터 추출-증류의 조합에 의해 회수한 54.3 wt% 인돌 유출액(유출온도범위 $250{\sim}255^{\circ}C$)을 원료로 사용하여 용액 결정화 조작을 행해 인돌의 고순도 정제를 검토했다. 원료 유출액은 8성분(quinoline, iso-quinoline, indole, quinaldine, 1-methylnaphthalene, 2-methylnaphthalene, biphenyl, phenyl ether)으로 구성되어 있다. 결정화 조작의 용매로서는 노말헥산을, 냉매로서는 메탄올 수용액(50 : 50 vol%)을 각각 사용하였으며, 결정화 장치로서는 재킷이 부착된 pyrex제 유리 회분 교반기를 사용했다. 결정화 온도와 용매/원료의 초기 체적비의 증가는 인돌의 순도를 향상시켰으나, 역으로 수율을 저하시켰다. 석출된 결정의 세정조작 없이, 노말헥산을 용매로 사용한 용액 결정화 조작에 의해 고순도(99.3 wt%)의 인돌을 고수율(50%)로 회수할 수 있었다.

흡수기내 용액 냉각기가 흡수식 냉동기의 용액 결정화 온도차와 냉각 용량에 미치는 효과 (An Effect on the Solution Crystallization Temperature Difference and Cooling Capacity of the Absorption Chiller by a Solution Cooler in the Absorber)

  • 진성민;이재헌;정종수
    • 대한기계학회:학술대회논문집
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    • 대한기계학회 2003년도 춘계학술대회
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    • pp.1518-1523
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    • 2003
  • The objective of the present work is to investigate an effect on the solution crystallization temperature difference and the cooling capacity of the absorption chiller by a solution cooler in the absorber. The cooling capacity of the absorption chiller can be higher, with the enhanced performance of the solution heat exchangers. But, because the solution crystallization temperature difference becomes smaller at the absorber inlet, the heat capacity of the solution heat exchangers might be limited by the danger of crystallization, which can cause the serious damages. In this paper, the heat capacity ratio of the solution cooler is defined as the ratio of the heat capacity of the solution cooler to that of the absorber. If it becomes larger in the additional type solution cooler, the solution crystallization temperature difference is augmented and the cooling capacity is also increased.

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표면성장 폴리에틸렌 섬유의 제조조건이 그물리적 성질에 미치는 영향 (Effects of the Preparing Conditions on the Physical Properties of Surface Grown UHMW PE Fibers)

  • 김상용
    • 유변학
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    • 제4권1호
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    • pp.52-61
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    • 1992
  • 초고분자량 폴리에틸렌을 파라 크실렌에 녹인 희박 용액에 전단흐름을 가해 섬유를 뽑아내는 방법에 대해 연구하였다. 표면성장이라 불리는 이 방법을 용액내에서 회전하는 rotor 의 표면에 흡착된 젤 층에, 결정성이 강한씨(seed)를 접촉시킴으로써 엉킨 분자쇄들이 전단력에 의해 신장되어 분자의 자유에너지가 증가하도록 하여 연속적으로 고강력, 고탄성 률 결정을 뽑아내게 한 것이다. 이표면성장법으로 섬유를 얻는데 있어서 결정화온도 rotor 속도, 권취속도 및 고분자 농도와 같은 결정화 변수를 변화시키면서 섬유의 물리적 성질에 미치는 영향을 관찰하였다. 이방법으로 섬유를 성장시키면 열역학적 평형온도(118.6$^{\circ}C$) 이상 인 12$0^{\circ}C$에서 성장시켰을 때 133GPa의 인장 탄성계수 3.1%의 절단신도에서 5.04GPa의 고 강력을 갖는 섬유를 얻을수 있었다. 또한 이방법에 있어서는 결정화 온도가 물리적 성질에 가장 큰 영향을 미치는 인자로 작용하였다, 고분자 농도의 영향은 0.7wt.% 이상에선 물리적 성질이 더 이상 개선되지 않았으며 오히려 장력의 증가로 불안정한 성장을 보였다. 또한 0.5wt%이하에서는 젤층의 형성이 둔화됨을 볼수 있었다. 결국 물리적 성질의 측면에서 볼 때 0.5~0.7wt%에서 최적조건을 보여주었다.

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