용사 공정은 소재의 표면 특성을 개질하기 위한 가장 효과적인 공정의 하나로서, 최근 항공기용 엔진 부품을 포함하여 자동차, 및 각종 산업 분야에 폭 넓게 사용되고 있으나, 산업 환경의 고도화로 용사 코팅층의 다양한 분야에서의 고특성화가 요구되고 있다. 소재의 나노화는 이러 한 소재의 고 특성화 요구에 부응할 수 있는 새로운 기술로서, 현재 많은 분야에서 응용이 진행되고 있다. 특히 최근에는 나노기술을 용사 공정에 응용하기 위한 시도가 진행되고 있으나, 나노 분말 제조 기술이 아직 확립되어 있지 않고, 또한 나노 분말을 용사 공정에 응용하기 위한 기술의 부족으로 나노 용사공정에의 적용은 제한을 받고 있다. 이를 위해서는 나노분말 제조 기술의 개발이 이루어져야하고, 나노 분말 제조 기술과 용사 분말 제조 기술 그리고 용사 기술의 접목이 이루어 져야하는 어려움이 있다. 본 연구에서는 나노 용사용 분말을 제조하기 위 한 원료용 나노 분말을 화학적 공정에 의하여 제조 한 후, 이 분말의 유동도 및 밀도 제어를 위한 후 처리 공정을 개발하였다. 제조된 분말의 입자 크기는 약 150nm였으며, 용사 분말 제조후 분말의 겉보기 겉보기 밀도가 3.8g/cc로서 일반 용사용 분말에 비하여 우수하였다.
수소를 연료로 하여 HVOF 용사된 크롬카바이드 용사층의 산화거동을 이해하기 위해 용사분말의 제조방법이 서로 다른 두 종류의 용사용 분말을 ($\textrm{Cr}_{3}\textrm{C}_{2}$-20wt%NiCr로 구성된 크래드 분말과 $\textrm{Cr}_{3}\textrm{C}_{2}$-7wt%NiCr로 구성된 혼합분말)이용하여 F/O비를 3.2, 3.0, 2.8 로 변화시켜 용사한 후, $1000^{\circ}C$ 까지 등온 산화실험 후, 산화특성을 고찰하여 크롬카바이드 용사층의 F/O비에 의존하는 산화거동을 비교 검토하였다. 그 결과 NiCr이 20wt% 크래드된 분말로 용사된 용사층과 NiCr이 7wt% 혼합된 분말로 용사된 용사층은 전혀 다른 산화거동을 보였다. 혼합분말의 경우에 $1000^{\circ}C$에서 50시간 등온산화실험 후, F/O=3.2의 조건인 경우에는 산화물이 표면 요철을 따라 비교적 균일하게 성장한 반면 F/O=3.0과 F/O=2.8의 경우에는 용사층 표면이 다공성의 산화물이 형성되었으며, 또한 Ni, Cr으로 이루어진 복합산화물인 oxide cluster로 성장하였다. 반면에 크래드 분말로 용사된 용사층의표면 산화물 층은 다공성을 변화되지 않았다. 이러한 용사분말의 제조방법에 따라 산화거동이 차이를 보이는 것은 용사 중에 발생하는 카바이드분해와 밀접한 관계가 있는 것으로 생각되며 또한 일반적으로 알려진 크롬카바이드 소결체 보다 산화율이 높았다. 이러한 결과로 볼 때, 환원성의 수소의 양에 따른 용사층의산화거동에 대해서도 연구가 필요할 것으로 생각된다.
20wt%NiCr이 크래드된 크롬카바이드 분말과 7wt%NiCr이 기계적으로 혼합된 크롬카바이드 분말을 이용하여 HVOF 용사된 용사층의 특성(미세조직, 결정상, 경도값 그리고 erosion rate)을 비교하였다. 용사상태의 미세조직강의 특성은 크래드분말의 경우에 primary $\textrm{Cr}_{3}\textrm{C}_{2}$상이 용사층에는 남아 있었으나 혼합분말의 경우에는 primary $\textrm{Cr}_{3}\textrm{C}_{2}$ 상은 용사층에 거의존재하지 않았다. 또한 XRD 분석결과 두 분말 모두 용사과정에서 크롬카바이드의 분해는 일어났으나 분해율은 크래드분말의 경우가 혼합분말보다 낮았다. 용사상태에서 경도값은 혼합분말의 경우가 높았으며 $1000^{\circ}C$까지 열처리 후 혼합분말의 경도값은 1665까지 증가하였으나 크래드분말은 $600^{\circ}C$를 정점으로 감소하는 경향을 보였다.
금속이나 세라믹 입자를 용사하여 보호피막을 형성하는 기술은 화염을 사용하는 방법에서 시작했으며 용사재료는 분말, 선, 봉의 형태로 공급되었다. 1960년대에 상업적인 plasma 용사장비가 개발되었으며 여기서 사용된 D.C.plasma jet를 이용하여 분말형태의 용사재료를 용융하고 고속으로 피용사테에 용융입자를 분사하여 피용사체면에 충돌시켜 다층의 얇은 피막을 형성한다. 최근(1985년)에는 R.F.(Radio Frequency) Plasma를 이용하여 열전도도가 작은 재료나 산소와 반응성이 큰 재료를 용사하는 방법도 개발되고 있다. 용사피복법은 현재 여러가지 방법이 실용되고 있으며 재료를 용융하는 열원에 따라 분류하면 표1과 같다. 즉 산소와 연료 가스의 혼합에 의한 연소나 폭발에너지를 이용하는 가스식 용사법과 Arc, Plasma등의 전기 에너지를 이용하는 전기식 용사법으로 크게 나눌 수 있다.
열플라즈마는 주로 아크 방전에 의해 발생시킨 전자, 이온, 중성입자(원자 및 분자)로 구성된 부분 이온화된 기체로, 국소열평형상태를 유지하여 구성입자가 모두 수천에서 수만도에 이르는 같은 온도를 갖는 고속의 제트 화염 형태를 이루고 있다. 이렇게 고온, 고열용량, 고속, 다량의 활성입자를 갖는 열플라즈마의 특성을 이용하여, 종래 기술에서는 얻을 수 없는 다양하고 효율적인 산업적 이용이 활발히 진행되고 있다. 용사코팅은 노즐 출구를 통해서 외부로 방출되는 열 플라즈마 화염을 이용하는 것으로 이 화염의 와류 특성으로 인하여 외기의 가스가 화염내부로 침투하는 특성을 가진다. 이러한 현상은 열원의 냉각효과 외에도 외기를 구성하는 기체 분자의 내부 유입을 의미하는 것으로 대기 상태에서 공정이 이루어진다면 열원 내로 유입되는 대기 내의 산소가 모재 표면과 반응하여 산화가 진행된다. 이러한 산화과정은 용사 코팅의 품질을 저하시키는 요인이 되므로, W, Ti 등과 같은 반응성이 높은 재료의 코팅은 산화과정을 방지하기 위하여 진공에서 코팅을 하여야만 한다. 진공 플라즈마용사코팅은 진공 또는 저압의 불활성 분위기 중에서 열플라즈마 화염에 용사재료를 투입하여 플라즈마 화염 내부에서 순간적으로 이를 용융시킨 후 고속으로 분출, 모재에 적층시키는 코팅공정이다. 이때 분말상의 용사재료를 고속으로 화염 중심에 투입하여 최대 에너지 전달이 이루어지도록 하는 것이 적층효율 및 코팅품질을 향상에 필수적이다. 하지만 플라즈마 화염 내부를 고속으로 이동하는 입자의 온도와 속도 및 궤적을 측정하여 제어하는 것은 매우 어렵기 때문에, 통상 형성된 코팅의 구조와 두께로부터 경험적으로 파라미터를 결정하는 것이 일반적이다. 본 연구에서는 초고속 레이저 카메라와 이미지 분석용 소프트웨어를 이용하여 플라즈마 화염내의 비행입자 궤적을 추적하고, 이를 통해 분말 이송가스의 유량이 코팅 효율 및 미세구조에 미치는 영향을 조사하였다. 플라즈마 화염은 중심부가 가장 높은 온도와 속도를 가지고 있기 때문에, 분말 이송가스의 유량이 적을 경우 투입된 분말은 단지 플라즈마 화염의 상부 경계면을 지나는 궤적을 갖게된다. 이로 인해 분말의 용융이 충분히 이루어지지 않아 적층 효율이 낮고 미용융 입자 및 기공이 많은 미세구조를 보였다. 이송가스 유량을 증가시키게 되면, 분말의 궤적은 플라즈마 화염의 중심부를 지나게 되어 적층 효율이 증가하고 미세구조 또한 개선되었다. 하지만 이송가스 유량이 지나치게 클 경우, 투입된 분말 입자는 플라즈마 화염을 조기에 관통하게 되어 비행궤적은 온도와 속도가 낮은 영역에 형성되었다.
Thermal Barrier Coating (TBC)은 미사일, 로켓발사체와 같이 고온에 노출되는 장비를 열로부터 보호하기 위한 코팅이다. 일반적인 Thermal Barrier Coating (TBC)은 모재와 코팅층간의 낮은 접합력과 높은 열충격으로 인한 박리가 많이 나타난다. 그래서 접합력을 높이고, 열충격을 줄이기 위해 모재와 코팅층 사이에 본드코팅층을 만든 Duplex - Thermal Barrier Coating (Duplex-TBC)이 개발되었다. 그러나 Duplex - Thermal Barrier Coating (Duplex-TBC)은 금속재료인 본드코팅층과 세라믹재료인 탑코팅층 사이에서 박리가 많이 발생한다. 이러한 문제점을 해결하기 위해 두 가지 분말을 동시에 코팅하여 본드코팅과 탑코팅의 경계가 없는 Functional Gradient Material - Thermal Barrier Coating (FGM-TBC)의 연구가 필요하다. 본 연구에서는 Functional Gradient Material - Thermal Barrier Coating (FGM-TBC)의 열충격 특성에 미치는 진공 플라즈마 용사 조건의 영향을 조사하였다. Functional Gradient Material - Thermal Barrier Coating (FGM-TBC)는 진공 플라즈마 용사장치를 사용하여 Cu-Cr 합금위에 코팅하였다. 거리, Carrier gas flow, 그리고 챔버 내부의 압력을 달리하여 제조하였다. 사용한 분말은 본드코팅용으로 Amdry 962와 내열 세라믹코팅을 위해 204NS를 사용하였고, 각각 분말 공급조건을 조절하여 두 분말의 비율을 달리하였다. 제조한 Functional Gradient Material - Thermal Barrier Coating (FGM-TBC) 코팅은 전기로에서 50분간 가열한 후, 수조에서 10분간 냉각하는 열충격 실험을 통해 열차폐 성능을 평가 하였다. 이러한 과정에서 진공 플라즈마 용사 조건 및 FGM 조성과 비율이 내열충격 특성에 미치는 영향을 미세조직학적 관점에서 고찰하였다.
Oxide powders of $Cr_2O_3 \;and\;Cr_2O_3+3{\%}TiO_2$ were prepared by spray drying, plasma densification and fused+crushed processes. The oxide coating layers were made by plasma spray and characterized by microstructure, hardness, adhesion strength and relative density. The optimum spray distance for the high quality coatings by spraying dried powders was found to be 9cm. A small amount addition of $TiO_2\;in\;Cr_2O_3$ powder significantly improved coating characteristics by lowering the melting point of powders. The hardness and relative density of coating layers of the plasma densified powders were comparable to fused and crushed powders, however, the adhesion strength was much higher in the former case.
분무건조법으로 용사용 원적외선 세라믹/알루미늄 복합분말을 제조하여 플라즈마 용사법으로 알루미늄 모재에 용사한 후, 미세구조, 결정상, 열충격저항성 그리고 분광복사율을 조사하였다. 분무건조된 복합분말의 입형은 구형으로 34~105${\mu}m $. 영역에서 높은 복사율을 보였다. 그러나 알루미늄 첨가량이 증가할수록 원적외선 방사특성은 감소하였다. 결과적으로 용사법으로 원적외선 방사특성의 큰 손실 없이 방사체를 제조하기 위해서는 20~30%wt%Al를 첨가하여 복합분말을 제조하는 것이 가장 효율적이라고 판단된다.
본 연구는 $0.1~1.2\mu\textrm{m}$ 압도분포를 갖는 미세 $Al_2O_3$를 이용하여 플라츠마 용사한 후 상업용 용사분말(Metco 105)과 용사층의 특성을 비교하였다. 미세조직은 미세 $Al_2O_3$층이 상업용분말보다 더 치밀하였고 용샤층의 평균 표면조도 $(R_a)$는 미세 $Al_2O_3$의 경우에 $5.3\mu\textrm{m}$로 상업용 분말 $(R_a=8.2\mu\textrm{m})$ 보다 작은 값을 보였으며, 용사층 평균 splat 두께는 $1.4\mu\textrm{m}$ 였다. 또한 용샤층에는 많은 양의 부분 용융입자가 관찰되었다. XRD분석결과 두 분말 모두 용사층을 이루는 주된 상은 $\gamma-Al_2O_3$이였으며 $\alpha-Al_2O_3$도 관찰되었다. 용사층에 존재하는 $\alpha-Al_2O_3$의 분율은 미세 $Al_2O_3$층의 경우 8.39%. 상업용 $Al_2O_3$의 경우 13.79%이였다. 미세 경도 값은 두 분말에서 큰 차이를 보이지는 않았으나, 미세 $Al_2O_3$의 경우 큰 경도값 편차를 보였으며 따라서 미세 $Al_2O_3$층의 splat의 접합강도는 상업용 $Al_2O_3$보다 상대적으로 낮을 것으로 생각된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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