Conversion and oil-yield of a used automotive tire sample in supercritical decomposition and extraction for three solvents such as water, 28% ammoina solution and ammonia, were compared. Supercritical extraction with ammonia gave the highest conversion and oil-yield at the same temperature and pressure. In this paper, supercritical ammonia was used as major solvent and tetralin acting as hydrogen-donor, was used as cosolvent. As the amount of tetralin increased, oil-yield was Increased. When a tire sample was extracted by supercritical ammonia, oil-yield was 48.8% at $280^{\circ}C$, 22.3MPa. But when the weight ratio of tetralin to tire sample (weight of tetralin/weight of tire sample) was 5, oil-yield was 61.2% at $280^{\circ}C$ and 22.3 MPa. These phenomena indicate that as radicals produced in supercritical decomposition become stable, the polymerization and the second decomposition of products may be inhibited. Supercritical extraction of a tire sample swollen by tetralin gave high oil-yield although the amount of tetralin was a little.
The rate constants for the hydrolysis of the derivatives of N-(p-nitrophenyl)-benzohydrazonyl azide (p-$CH_3,\;p-CH_3O,\;p-NO_2$, p-Cl, p-Br) have been determined by UV spectrophotometry in 50% dioxane-water at $25^{\cicr}C$ and a rate equation which can be applied over wide pH range was obtained. Below pH 5, the rate of hydrolysis of hydrazonyl azides is accelerated by electron-donating group ($\rho$ = -0.47), whereas at the pH values greater than 7, the $\rho$-value is 0.68. The effect of salt, solvent, substituent and azide ion on the rate of hydrolysis are rationalized in terms of $S_N1$ and $S_N2$ mechanism; below pH 5, the hydrolysis proceed through $S_N1$, however, above pH 7, the hydrolysis is started by the attack of hydroxide ion and in the range of pH 5∼7, these two reactions occur competitively.
The kinetics of hydrolysis of ${\alpha}$-nitrobenzaldehydephenylhydrazone derivatives (p-$NO_2$, m-$NO_2$, p-Cl, p-$CH_3$) have been investigated by UV spectrometry in 25% dioxane-water at $25^{\circ}C$ and a rate equation which can be applied over wide pH range was obtained. From the rate equation and the effect of solvent, substituent and pKa on the rate equation, the following reaction mechanisms were proposed. Below pH 3.0 the hydrolysis of ${\alpha}$-nitrobenzaldehydephenylhydrazone proceeds by $S_N1$ mechanism, while above pH 4.0 the hydrolysis proceeds through 1,3-dipole ion mechanism. In the range of pH from 3.0 to 4.0 these two reactions occur competitively.
This study was carried out to discuss a colorimetric method for the determination of nitrite in meat products issued by the Ministry of Health and Social Affaires of Korea (1985). 1) The recovery rates of nitrite of test solution extracted in the room temperature were higher than those obtained by the heating extraction. 2) In the room temperature, samples prepared with the sUce were more effective than the blendina method and the distlled water as extractina solvent for nitrite was more effective tban tbe phospbate buffer solution. 3) The extracting time showed that thirty minutes were enough to extract nitrite and the diazotizingcoupling reagents, 30% of sulfanilamide and N-l-naphthylethyienediamine were better than others. 4) The nitrite in a test soiution greatly decreased when the solution was distilled. In this case, the test solution should be used as a control. 5) Ten minutes were enough to couple nitrite.
The rate of hydrolysis of insecticidal $O,O-diethyl-{\alpha}-cyanobenzylideneamino-oxyphosphorothioate\;(Volaton^{\circledR})$ has been studied in 25% (v/v) aqueous dioxane. On the basis of solvent effect (pH 6.0; m=0.21, n=1.55, pH 12.0; m=0.42, n=3.14 & $|m|{\ll}|l|$), general base catalysis, hydrolysis product analysis, calculation of molecular orbital (MO) and rate equation, it may be concluded that the hydrolysis of Volaton proceeds through the $A_{AC}2$ mechanism via trigonal bipyramidal $(sp^3d^2)$ intermediate below pH 7.0, while above pH 9.0 the hydrolysis proceeds through the $B_{AC}2$ mechanism. Hydrolysis reactivity of Volaton depends on positive charge strength $(p{\gg}{\alpha}C_2)$ rather than steric hindrance. In the range between pH 7.0 and pH 9.0, these two reactions occur competitively.
$TiO_2$ fine powders were synthesized via hydrolysis reaction of titanium isopropoxide in isopropanol solvent and the reaction rates were studied by use of UV spectroscopic method. The reactions were controlled to proceed to pseudo-first-order reaction in the presence of excess water in isopropanol solvent. The rate constants which varied with temperature and concentration of water were calculated by Guggenheim method. Reactions using $D_2O$ were also carried out to determine the catalytic character of water. n value of water molecules in transition state and the thermodynamic parameters showed that the reaction proceeded by $S_N2$ mechanism. $TiO_2$ powders synthesized in this reaction were almost spheric forms and had average particle size of $0.3{\mu}m$ diameter.
The Yeongheungdo shipwreck was excavated in the sea of Seomeopbeol, Ongjin-gun, Incheon, Korea. Chemical characterization of timbers from the shipwreck occurred via maximum moisture content, chemical composition, FT-IR, solid state $^{13}C$ NMR, and XRD analyses. As maximum moisture content of the outer part of the timbers averaged 623%, a phenomenon in that lignin increased relatively, according to the decrease in cellulose, and the ash content increased, which is typical of waterlogged archaeological wood was shown. The results from the FT-IR and solid state $^{13}C$ NMR analyses showed that the cellulose band of the outer part had disappeared or had remarkably decreased. In addition, the bands assigned to lignin dramatically increased. However, regarding the inner part of the timbers, hemicellulose and some crystalline cellulose and amorphous cellulose bands decreased. Therefore, a large difference exists between the degradation levels of the outer and inner parts of the timbers of the Yeongheungdo shipwreck.
In this study, the pretreatment of Helianthus tuberosus residue had been performed. The two-stage pretreatment on flow-through process were applied in the interests of increase of sugar production yield on enzymatic saccharification. The delignification by aqueous ammonia and the fractionation of hemicellulose by sulfuric acid solution as pretreatment solution were confirmed for effects of enzymatic saccharification. Two-stage pretreatment process was performed using aqueous ammonia and sulfuric acid. The first step was performed with aqueous ammonia for 40 min at $163.2^{\circ}C$ and the second step was performed with sulfuric acid solution for 20 min at $169.7^{\circ}C$. And then, the first step was performed with sulfuric acid solution and the second step was pretreated with aqueous ammonia. At this time, the glucose production was 30.7 g and the glucose yield was 72.4% in the first step process with aqueous ammonia. And, the glucose production was 20.9 g and the glucose yield was 49.3% in the first step process with sulfuric acid solution.
Screening of a strain was carried out to produce an enantioselective lipase toward the precursor of ltraconazole as azole-containg compounds, which are well known as antifungal drug agents. An Acinetobacter sp. SY-01 strain which can selectively hydrolyze the racemic substrates was isolated and the racemic substrate was resolved to the S-ester in 95.6% enantiomeric excess after 74.8% hydrolysis. The optimum temperature and pH for the conversion were $50^{\circ}C$, pH 7.0. However, the temperature and pH had no effect on the enantiomeric excess. Addition of solvents decreased the conversion and slightly increased the enantiomeric excess. However, the kind of solvents had no effect on enantiomeric excess. The substrate concentration decrease enantiomeric excess and this is confirmed by the products generated from hydrolysis, and also enantiomeric excess could be increased by the removal of reaction products.
These studies were made on coating of fresh fruits and vegetables with PVC under view on preservation of fresh fruits and vegetables due to restrain water evaporation of them and control gas metabolisms. The results obtained, as selection of PVC materials availble for preservation of them, procedure of the coating, useful organic solvents, concentration of PVC solution and the time of dipping, and effects of the preservation of them, were summarized as follows: 1) PVC powder 222 and PVC powder 443 were surveyed as suitable materials for coating apple, and later was excellent in lustrous aspect. 2) The coating procedure which dipt into PVC solution was suitable to treat much within a short space of time, and using of ventillator accelerate rather evaporation of the organic solvent. 3) Aceton and methyethylketon as solvent of the PVC were, in purpose of storage only, avaible, while aceton was, in view ef taste, better. 4) 10% of the PVC solutions were better to preserve the freshness of apple and 5, 4, 1 and 0.5% of them in order were gradually decreased in preservability, and 15% of them as high concentration were looked like fermentation in one week after the coating. 5) The dipping time was also better n minute than 10 seconds in a preservation but 1-2 minutes could be applied owing to be not affected of the taste due to coating. 6) The freshness of treatment groups were extend about 48 days after coating in room temperature but control lost market value with 12 days. 7) Weight of control was decreased to 10-13% but treatment which was dipped into 10% of coating solution for one minute was decreased to 3.5-4.6% and treatment for four minutes was did to 2.9-3.0%. 8) Change in respiration was less is treatment groups than control in exhaustion of $CO_2$, and water soluble sugar, reduced sugar and pH were not changed almost due to coating. 9) Pannel discussion of the taste was indicated that control was better than treatments soon after coating, but treatments were rather than control last period of storage and treatment with aceton solvent specially was better than others.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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