본 연구는 매립가스내 siloxanes 측정의 기초 연구로서 국내 매립지를 대상으로 하여 용매흡수법으로서의 최적 용매를 선정하고자 수행하였으며, n-hexane, acetone 및 methanol을 흡수용매로 하여 각 용매의 siloxanes 검출 특성을 비교 분석하였다. 연구결과 표준물질의 GC분석에서 사용된 3가지 흡수용매 중 methanol이 용매와 silane 피크의 겹침현상이 발생하지 않아 분리능이 가장 우수하게 나타났다. 검출되는 siloxanes 농도는 흡수용매에 따라 최대 2.6배의 농도차를 보였으며, 포집유속과 포집 임핀저 단수에 대한 의존성에 대해서도 높은 것으로 나타났다. Methanol은 siloxanes 총 농도가 가장 높을 뿐만 아니라 휘발성이 적어 임핀저 단별 흡수에서도 가장 이상적인 형태를 보여주었으며, 가장 낮은 상대표준편차를 나타내 실험대상 매립지에 가장 적합한 것으로 나타났다. 그러나 용매의 적합성은 매립지의 쓰레기 성상, 매립이력에 따라 다를 수 있다고 판단된다.
비양성자성 극성용매인 탄산에틸렌과 아세톤과의 혼합용매에서 NaI, KI,$ NH_4I,\;(CH_3)_4NI,\;(C_2H_5)_4NI$, NaPic(Pic:피크린산이온), KPic, $(C_4H_9)_4NB(ph)_4$의 전기전도도를 $25{\circ}C$에서 측정하였다. 한계당량전도도를 Fuoss-Kraus식에 의하여 구한 결과 그 크기의 순위는 혼합용매의 성분비에 관계없이 $(C_4H_9)_4NB(ph)_4이었다. 이 전해질들의 해리상수로 부터 탄산에틸렌-아세톤 혼합용매는 이들에 대하여 좋은 이온화용매임을 알 수 있었다. 한계이온당량 전도도의 순위, $Na^+는 용매화수의 역순위와 일치하였다. Nightingale 방법에 의하여 구한 각 이온의 유효 용매화반지름에 의하면 피크린산이온은 용매화되어 있지 않으며, 요오드화이온은 탄산에틸렌-아세톤 혼합용매에서 상당히 용매화되어 있음을 알 수 있었다.
정상 액체 크로마토그래피에 사용되는 2-propanol / hexane 혼합용매계와 ethyl acetate / hexane 혼합용매계에 대하여 전 용매조성에 대한 극성도 지수 ${\pi}^*$, $\alpha$ , $\beta$값을 측정하였다. 이 중 hexane/ethyl acetate계는 전 조성에 대하여 $\alpha$ 가 0으로 정의되므로 ${\pi}^*$와 $\beta$값만을 측정하였다. 기존의 문헌치 ${\pi}^*$, $\alpha$ , $\beta$와 일관성이 있는 극성도 지수를 구하기 위하여 본 연구의 실측치와 문헌치간에 좋은 직선상관성을 가정하여 보정하였으며 최종 보정된 혼합용매 극성도 지수의 용매 조성에 따른 변화는 각 용매성분의 화학적 성질에서 예측할 수 있는 경향에 부합하는 결과를 보였다. 이들 두 용매계에 대하여 관찰된 일반적인 경향은 다음과 같다. 극성도 대 조성배의 그래프에서 ${\pi}^*$값은 더 극성인 용매의 조성비가 증가할수록 증가하는 경향을 보이고, $\alpha$ 와 $\beta$ 값은 더 극성인 용매의 조성비가 0일 때 최소값을 갖고 조성비의 증가에 따라 극대치를 이룬 다음 다시 감소하는 특이한 경향을 보였다.
MeOH-DMSO 혼합용매중에서 t-butyl halide의 가메탄올 분해반응 속도상수 및 활성화 파라미터를 전기전도도법으로 측정하였고, Taft의 분광용매화 변수인 용매의 극성-편극성(${\pi}^{\ast}$), 수소결합주기산도(${\alpha}$) 및 수소결합 받기염기도(${\beta}$)를 분광법에 의해서 5가지의 지시약을 이용하여 측정계산하였다. 분광용매화변수와 반응속도상수로부터 얻은 활성화파라미터를 써서 용매의 부피조성비에 따른 가용매분해반응의 속도상수 변화를 논의한 결과, t-butyl halide의 이온화에 용매의 ${\pi}^{\ast}$, ${\alpha}$ 및 ${\beta}$가 협동적으로 기여했고, 또한 이탈기와 혼합용매사이의 이온-쌍극자 작용과 수소결합주기-받기 작용과 같은 독특한 상호작용이 전이상태의 안정화에 미치는 가장 중요한 용매효과 인자들임을 밝혔다.
본 연구에서는 무정형의 폴리카보네이트를 bisphenol-A 및 disphenyl carbonate를 원료로 하여 융용중합방법에 의해 분자량 별로 합성하고 표면처리에 의한 결정화 거동을 살펴보았다. 사용된 결정화 방법으로는 용매 결정화 방법이 사용되었다. 용매의 종류 및 혼합용매의 조성, 온도, 분자량 등에 따른 결정도 및 용융온도의 차이를 DSC, XRD, SEM 등을 이용하여 관찰하였다. 폴리카보네이트의 분자량이 낮음에 따라, 용매 결정화 온도가 높아짐에 따라 용매 결정화에 의한 결정화도가 증가함을 확인할 수 있었으며, 용매 결정화 온도 및 농도가 높아짐에 따라 상대적으로 균일한 결정이 얻어짐을 확인하였다. 또한 혼합용매를 사용함으로써 원하는 표면적을 지닌 결정성 폴리카보네이트를 제조할 수 있었으며, 용매/비용매 비율이 10/90인 혼합용매를 사용한 경우 표면적이 큰 폴리카보네이트를 얻을 수 있었다.
말로네이트 제조 공정에서 발생되는 폐액으로부터 용매추출법을 적용하여 코발트 회수 연구를 하였다 용매 추출에서의 주요 변수는 용매의 선택, pH, 코발트 농도, 역추출 온도 등이며 이러한 변수들의 영향을 조사하였다. 용매로써 DEHPA와 PC88A가 사용되었으며 이들 용매의 평형추출 곡선을 구하였다. 공장설계 조건을 찾기 위하여 Mccabe-Tiele 선도를 작성하였고, 연속 공정인 믹서-세틀러 장치를 가동하였다. 본 연구 결과 폐액 중에서 코발트는 99.9% 이상 회수되었고, 회수된 황산코발트의 순도는 99.9% 이상이었다.
I-III-Ⅵ족 CuInGaSe$_2$(CIGS)계 화합물 태양전지는 1 eV 이상의 직접 천이형 에너지 밴드갭을 가지며, 전기 광학적으로 매우 안정하여 태양전지의 광흡수층으로 매우 이상적이다. CIGS 광흡수층제조를 위하여 용매열법 (solvothermal method)으로 CIGS나노입자를 합성하였다. 용매열법은 진공장비를 사용하던 기존의 방법에 비해 저온, 저압에서 저가로 합성할 수 있다는 장점을 가지고 있다. Copper, indium selenium 및 gallium 분말과 유기용매 ethylenediarnine을 autoclave안에서 반응시켜 CIGS 나노입자를 제조하였다. 280 에서 14시간동안 반응시켜 직경이 30-80 nm인 구형에 가까운 CIGS 나노입자를 얻었다. 이것은 용매열법에 의한 4성분계의 CIGS 나노입자의 최초 합성이다. diehyleneamine을 용매로 사용한 경우에 한하여 구형의 CIS 입자를 합성할 수 있다고 보고되었으나, Cu와 이중 N-chelation이 형성되는 ethylenediamine 용매임에도 불구하고 구형의 CIGS 나노분말이 형성된 것은 solution-liquid-solid (SLS) 기구로 설명할 수 있었다. HRSEM, TEM, XRD. EDS으로 나노분말의 형상 크기 및 조성을 조사하여 chalcopyrite 구조의 CuInGaSe$_2$ 임을 확인하였다.
미세조류 내의 엽록소는 바이오디젤 전환 반응에서 산 촉매의 활성을 억제 할 뿐만 아니라, 짙은 색상을 띄게하여 바이오디젤 품질규격으로부터 벗어나게 한다. 미세조류의 엽록소 분석은 용매에 의해 엽록소를 추출한 후, 흡광도를 측정하여 그 함량을 계산하는 방법을 널리 사용하고 있다. 건조된 미세조류의 분석은 선택되는 용매에 따라 최대 추출량이 달라지는 것을 제외하고 큰 문제가 없지만 미세조류를 lipid 오일로 변환하면, 용매에 녹지 않아 추출이 되지않는 문제가 발생하여 흡광도 측정을 어렵게 한다. 따라서 미세조류의 형태가 powder일 때와 오일인 경우를 구분하여 용매를 선택해야 하며, 오일 또는 powder 형태 구분 없이 사용할 수 있는 분석법을 적용하여 서로 다른 엽록소 함량을 비교한 후 분석법 간의 상호 장단점을 파악해야한다. 본 연구에서는 메탄올을 용매로 사용하는 분석법(porra et al.)과 아세톤을 용매로 사용하는 분석법(Humphrey and Jeffrey)을 적용하여 엽록소 함량을 비교하였고, AAS(Atomic Absorption Spectrometer)를 통한 Mg 함량 측정을 통해 엽록소 함량을 계산하는 분석법간의 차이를 확인하였다.
본 연구에서는 전통적으로 담석증, 신장치료 등의 한약제로 많이 사용하는 대왕을 여러 용매를 사용하여 얻은 대왕추출물 분액에 대한 세포독성을 여부를 MTT 정량법, NR 정량법, SRB 정량법을 이용하여 조사하였다. 1. 추출 용매 methylene chloride, ethyl acetate, butanol, water로부터 얻은 대왕추출물 모두 처리농도에 따라 세포에 미치는 영향이 증가하였다. 2. Butanol을 용매로 사용하여 얻은 대왕추출물 분액이 다른 3가지 용매로부터 얻은 대왕추출물보다 세포에 미치는 영향이 크게 나타났고 water를 용매로 사용하여 얻은 추출물이 A498 세포주에 미치는 영향이 가장 낮게 나타났다. 3. Butanol을 추출 용매로 하여 얻은 대왕추출물이 A498 세포주에 미치는 영향이 가장 컸는데 그 추출물에 대한 MTT50, NR50, SRB50값은 각각 0.63mg/m1, 0.65mg/ml, 0.68mg/ml이었고, 가장 영향이 적은 water의 경우 MTT50, NR50, SRB50값은 각각 0.84mg/m1, 0.82mg/m1, 0.80mg/ml이었다. 4. 정량방법 간의 대왕추출물에 대한 반응은 MTT 정량법이 가장 민감하게 나타났다.
아세톤, 아세토니트릴, 메탄올, 에탄올 등의 용매에서 치환염 벤조일과 파라니트로아닐린과의 친핵치환반응에 대한 속도상수를 전기 전도도법으로 구하고 활성화 파라미터를 계산하였다. 결과로 반양성자 용매보다는 양성자성 용매에서 반응속도가 빨랐고 같은 성질의 용매에서는 유전상수가 큰 쪽이 반응이 더 빨랐으며 각 용매에 있어서의 Hammett도시는 정의 기울기를 가진 직선을 나타내었으며, 반응은 첨가-제거 메카니즘으로 일어났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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