폭발법으로 얻어진 나노다이아몬드가 용매 내에 균일하게 분산되고, 일정 시간 침강이 이루어지지 않고 유지할 수 있도록 하고자, 표면에 카르복시기, 하이드록시기, 아민기 등의 기능기를 형성시킴으로써 나노다이아몬드의 활용성을 증대시키고자 하였다. 화학반응을 통하여 표면에 형성된 기능기, 입자의 크기 모양 등의 확인은 적외선흡수 스펙트럼과, X레이회절, 전자현미경, 원자현미경으로 관찰하였고, 용매의 종류에 따른 분산 특성을 조사하였다.
EGME, GL 및 EG와 물을 용매를 사용하여 $Bi_2MoO_6$ 산화물을 수열합성법으로 성공적으로 합성하였다. 이들 촉매들의 물리적 특성을 XRD, DRS, BET, SEM 및 PL 등으로 분석하였고 제조된 촉매들을 사용하여 가시광선 조사 하에서의 로다민 B의 광분해 반응에서의 활성을 조사하였다. XRD의 분석 결과에 의하면 대부분의 촉매들은 수열합성법에 의해 이 합성조건에서 용매의 종류와 관계없이 Aurivillius 구조를 가진 ${\gamma}-Bi_2MoO_6$의 결정화가 잘 이루어졌으며 12에서 18 nm의 크기를 나타내었다. 또한, 합성온도가 $140^{\circ}C$ 이하에서는 $Bi_2MoO_6$ 산화물의 특성피크가 잘 나타나지 않았으나, $160^{\circ}C$ 이상의 온도에서는 $Bi_2MoO_6$ 산화물의 특성피크가 잘 나타났다. 모든 촉매들은 자외선 영역부터 470 nm보다 낮은 파장의 가시광 영역에서 강한 흡수스펙트럼을 보여주고 있다. 이 결과는 $Bi_2MoO_6$ 산화물들이 가시광 영역에서도 광촉매 활성을 보여주고 있는 것을 의미한다. EGME를 용매로 사용하여 제조된 $Bi_2MoO_6$ 촉매가 가장 높은 광분해 활성을 나타내었고 $180^{\circ}C$에서 합성된 촉매가 가장 높은 광활성을 보여주었다. 모든 촉매들은 560 nm 부근에서 강하고 넓은 PL 흡수밴드가 나타났으며, 이 피크의 세기가 커질수록 광분해 활성이 증가하는 것으로 나타났다.
조성에 따른 밴드갭 조절이 용이하고 광흡수율이 결정질, 비결정질 실리콘보다 높으며 황동광 구조를 갖는 CuIn1-xGaxSe2 계 물질은 박막형 태양전지의 광흡수층으로 널리 쓰이고 있다. 기존 동시증발법, 스퍼터링법 등 진공 공정 기반 기술이 갖는 고비용 문제와 대면적화 필요성에 대한 대안으로 비진공 박막 증착법이 활발히 연구되고 있는 가운데, 본 연구에서는 닥터블 레이드 코팅법을 이용하여 상온 및 상압 환경에서 쉽게 전구체 박막을 코팅한 후 열처리함으로써 CuInSe2 박막을 얻을 수 있었다. 고분자로 이루어진 바인더(binder) 물질과 금속 아세테이트 (metal acetate)계 전구체를 용매에 용해시킨 후 이를 도포하고, 추가적인 산화 열처리 과정 (oxidation)을 통해 최근 문제가 되고 있는 잔류탄소층 문제를 해결할 수 있었다. XRD 분석 결과, 금속 전구체들은 산화 과정 통해 금속산화물로 변환되고, 이후 셀렌화(Selenization)과정에서 산소(Oxygen)가 셀레늄(Selenium)으로 치환되는 반응이 일어나는 것으로 관찰되었다. 또한 SEM 분석을 통해 잔류 탄소층이 존재하지 않으며 결정립 크기가 최대 수백nm 정도임을 확인하였다.
Dimethyl Ether(DME) 제조공정에서 DME의 생산성을 높이기 위해서 이산화탄소를 반드시 제거해야 한다. 본 연구에서는 물리적 흡수제를 사용해서 이산화탄소를 제거할 수 있는 용매 흡수법과 막 분리법을 이용하여 이산화탄소를 제거하는 공정에 대해서 전산모사를 수행한 후, 공정 사이의 에너지 소모량을 비교하였다. 물리적 흡수제로는 메탄올을 사용한 Rectisol 공정, dimethyl ethers of polyethylene glycol를 사용한 Selexol 공정 및 N-methyl pyrrolidone를 사용한 Purisol 공정을 적용하였다. 전산모사를 수행하여 각 공정에서 소모된 에너지를 비교해 본 결과 Purisol 공정에서의 소요 동력이 Membrane 공정에 비해 97.55%, Rectisol 공정에 비해 91.71%, Selexol 공정에 비해 58.25% 감소하는 것을 알 수 있었다. 그러므로 DME 제조공정에 가장 적합한 이산화탄소 제거공정은 Purisol 공정이라 판단된다.
태양 에너지는 미래 에너지원으로 각광받고 있는 중요한 에너지원이다. 다양한 태양전지 중 CuInS2(CIS) 박막형 태양전지는 높은 광흡수율과 조절가능한 밴드갭에너지를 가지고 있으며, 높은 장기 안정성과 광변환효율 등으로 많은 관심을 받고 있다. 최근 20.3%에 달하는 높은 광변환효율이 보고된 바 있으나, 이는 고진공 장비를 요구함으로 인해 초기 투자비용이 늘어남과 동시에 대량생산 측면에서 한계점이 지적되고 있다. 본 연구는 CIS계 태양전지를 보다 저온, 상압에서 제조하기 위해 Cu, In, S 전구체를 용매에 녹여 전구체 용액을 제조하였다. 이를 스핀코팅을 이용하여 CdS 버퍼층이 증착된 ZnO 나노구조에 코팅 후, 건조 및 열처리하여 광흡수층 박막을 증착하는 방법을 개발하였다. 본 연구에서는 superstrate 형태의 태양전지 구조를 이용하기 위하여window 층으로 쓰이는 ZnO 박막을 수열합성법을 통해 나노구조화하였다. 이를 통해 CIS 흡수층과의 접촉면적 증가에 따른 빛 흡수효율 증가 및 전하 이동 효과를 증가시킬 수 있었다. 각각의 나노구조의 SEM, XRD, UV-transmittance 분석을 통하여 살펴 보았으며, 결과적으로 상온, 상압에서 증착이 가능한 용액 공정을 통해 superstrate방식의 CIS 태양전지를 만들 수 있었다. 소면적 태양전지 제작을 통해 박막 구조에 비해 향상된 광변환 효율을 얻었다.
선박엔진에서 발생하는 NOx 및 SOx 제거용 스크러버 폐세정액에 포함되어 있는 저농도상의 질산 및 황산이온을 비료상 물질로 회수하고자 하였다. 본 연구에서는 네 가지 유기용매를 적용하여 선택적으로 추출하여 회수하는 방법을 시험하였다. 아세톤과 메틸알콜을 이용하여 추출한 질산암모늄과 디에틸에테르와 에틸알콜을 적용한 황산암모늄의 시료를 적외석흡수분광법(IR)을 이용하여 분석한 결과, 상용제품과 거의 동일한 구성성분으로 나타났다. 이때 폐수로부터의 회수율은 최대 89%와 80%까지 각각 얻을 수 있었다. 따라서 배기가스 스크러버에 잔존해있는 질산이온과 황산이온에 대한 회수는 사용하는 용매의 선택도 및 용해도가 핵심적인 요소인 것으로 판단된다.
세포막 유동성은 생체의 항상성 유지의 가장 기본적이며 중요한 기능으로서, 도라지의 용매별 분획물의 첨가로 세포막 유동성에 미치는 영향을 열시차 열량분석법 (differential scanning calorimetry, DSC)으로 측정하였다. DPPC liposome에 도라지의 용매별 분획물 첨가시 첨가물의 농도 증가에 따라 서서히 상전이 온도가 저하되었고 thermogram도 넓어졌으며 이에 따라 협동 단위($\Delta$$H_{vH}$ /$\Delta$$H_{cal}$)수도 감소됨을 알 수 있었다. 이는 도라지 분획물의 첨가로 DPPC liposome의 유동성이 증가하였음을 보여주는 결과로 생각 되어진다. 시료의 각 용매별 분획물의 유동성 효과는 ethyl-ether 분획층인 PGMEE의 경우 상전이온도 Tm이 시료첨가 최고농도에서 DPPC liposome 만의 경우보다 4.3$^{\circ}C$가 저하되어 다른 분획물보다 그 정도가 두드러졌으며 그 순서는 hexane 분획층 PGMH, ethylacetate 분획층인 PGMEA 및 methanol 분획층 PGMM의 순이었으며 butanol 층인 PGMB는 그 효과가 미미하여 앞서의 열역학적 요소에 거의 영향을 미치지 못했다. 이와 같은 결과는 PGMB를 제외한 시료의 각 분획물 성분 중 분자내 hydrophobicity가 큰 물질들이 DPPC liposome 이중층의 소수성부분에 더 깊숙히 침투됨으로써 인지질 liposome의 유동성을 증가시킨 현상이라고 생각된다. 도라지의 용매별 분획물의 막유동성 증가는 이온, 약물, 영양물의 흡수, 수송 및 교환등 생체막의 주요기능에 영향을 미치므로 막유동성을 증가시키는 도라지 분획물들의 생리활성물질에 대한 더욱 구체적인 연구가 기대되어 진다.
여러 종류의 불소고분자내로 다양한 유기용매들의 동적 흡수 평형 (혹은 팽윤) 실험을 진행하였다. 불소로 포화된 고분자는 이상적 흡수 거동을 나타내었으나 부분적으로 치환된 불소고분자는 최종 흡수단계에서 가속화되는 비이상적 흡수 거동을 나타내었다. 회귀분석에 의해 픽-확산 거동으로부터 벗어나는 정도를 최소자승법 (즉, ∑ [측정값-예측값]$^2$)으로 구한 결과 -퍼플루오로알콕시 공중합체, 폴리(에틸렌 테트라플루오로에틸렌) 공중합체, 폴리(비닐리덴 플루오라이드), 폴리(에틸렌 클로로트리플루오로에틸렌) 공중합체에 대해 각각 3.0${\times}$$10^{-4}$, 1.75${\times}$$10^{-3}$, 8.68${\times}$$10^{-3}$, 1.75${\times}$$10^{-2}$의 수치를 나타내었다. 응력-변형 실험 결과 비-픽 확산 거동은 팽윤된 불소고분자의 기계적 성질 (탄성률과 인장 강도) 변화와 상관관계가 있음을 알 수 있었다. 비이상적 흡수 거동의 주요 원인은 치환된 수소 혹은 염소와 불소원자 간의 전기음성도 차이에 기인한 사슬 간극성 결합 구조가 침투성분의 가소화 효과에 의해 비선형적 이완이 진행되면서 비-픽 확산이 진행되기 때문이다. 따라서 부분적으로 치환된 불소고분자를 차단성 혹은 선택적 투과기능이 요구되는 분야에 적용할 때 가소화 성분에 대한 용해 및 확산 거동에 대한 신중한 고찰이 필요하다.
Copper indium sulfide (selenide) (CuIn(S,Se)2,CISSe)는 1.0~1.5 eV의 Direct band gap과 105 cm-1이 넘는 큰 광 흡수 계수를 가지고 있어 박막 태양전지의 흡수층으로써 연구되어 왔다. 최근 대량생산 및 저가 공정에 용이하다는 측면에서 용액 공정 기반 CISSe 태양전지 연구가 크게 주목 받고 있다. 용액공정 기반 중 하이드라진을 사용 한 경우 매우 높은 효율을 기록하였으나, 하이드라진 자체의 유독성과 폭발성 때문에 분위기 제어가 필요하고 여전히 저가화 및 대면적 제작에 한계가 있다. 따라서 알코올 솔젤 기반 CISSe 태양전지 제작 연구가 많이 진행되었으나, 결정립 성장 및 칼코겐 원자를 공급하기 위해 불가피하게 황화/셀렌화 후속 열처리 공정을 요구한다. 후속 열처리 공정은 폭발성의 황화수소/황화셀레늄 기체 분위기 제어와 고가의 장비를 필요로 한다. 본 연구에서는 매우 안정적이며 저가 용매인 물과 아민계 첨가제를 이용하여 Cu, In 전구체와 S, Se 이 포함된 Cu-In-S 잉크와 Se잉크를 제작하였다. 잉크 내에 S, Se을 첨가 함으로써 추가적인 후속공정 없이 비활성 가스 분위기에서 고품질의 CISSe 박막 제작을 가능케 하였다. 또한 Se 잉크 증착 횟수에 따른 결정 구조, 광학적 성질의 차이에 주목하였다. 따라서 수계 잉크를 대기 중에서 스핀코팅으로 박막을 제작한 후, Hot plate에서 건조하여 균일한 박막을 제조하고, 제작된 박막을 tube furnace에서 환원 분위기 및 비활성 가스 분위기에서 열처리 진행하여 $1.3{\mu}m$ 두께의 고품질의 CISSe 흡수층을 제작하였다. 이러한 흡수층에 대해 XRD, SEM, EDS 분석을 진행하여, 결정성, 미세구조, 및 조성을 확인하였으며, 제작된 흡수층 위에 버퍼층/투명전극층을 차례로 증착하여 CISSe 태양전지를 제작하여 셀 성능 및 양자 효율 특성을 파악하였다. 또한 액상 Raman 분석을 통해 결정립 성장 과정 메커니즘을 제시하였다.
액상환원법을 통하여 출발 물질인 질산은 용액으로부터 환원 용매인 DMF와 환원제 및 계면활성제 역할을 하는 PVP를 이용하여 여러 합성 조건에서 균일하면서 적당한 크기의 은 나노판상체를 합성하고자 하였다. 합성 시료 및 필름시편들의 특성들은 SEM, TEM, UV-Vis-NIR 분광법, PSA 및 XRD를 사용하여 비교 조사하였다. 질산은 용액과 DMF에 26 wt%의 PVP가 첨가된 반응물을 $70^{\circ}C$에서 72 h 동안 반응하여 합성한 시료에는 약 100~200 nm 크기의 삼각형판상체들로 존재하였고, 약 1,000 nm에서 최대 흡수 피크를 나타내므로 근적외선을 가장 잘 반사시키는 시료로 예측하였다. 필름용 코팅액에서 은 나노판상체의 함유량이 증가하거나 이의 크기가 증가되면, 필름 시편의 투과율은 떨어지고 반사율은 높아지는 경향을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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