콜타르 흡수유에 함유되어 있는 성분 중 고부가가치의 인돌을 효율적으로 분리, 회수 하기 위하여 추출-증류-결정화의 과정을 거치는 방법으로 천연 인돌 확보 기술을 연구하였다. 본 연구에 사용된 콜타르 흡수유의 주요 성분은 1.2% 나프탈렌, 0.1% 퀴놀린, 0.4% 이소퀴놀린, 6.4% 인돌, 21.0% 1-메틸나프탈렌, 48.8% 2-메틸나프탈렌 그리고 11.7% 비페닐을 포함하고 있다. 인돌의 분리, 정제를 위해 먼저 메탄올을 용매로 사용하여 콜타르 흡수유 중 인돌 성분을 추출상으로 분리한 후, 증류법으로 메탄올을 회수하였다. 계속해서 메탄올이 제거된 추출용액에 노말헥산을 혼합한 후 결정화하여 순도 99.3%의 인돌을 회수하였다. 또한 본 연구 결과를 바탕으로 개략적인 콜타르 흡수유 중 인돌 회수의 공정을 제안하였다.
Photochromism을 나타내는 spiroxazine 색소의 흡수스펙트라 및 용매 효과에 관해 검토하였다. 그 결과 positive solvatochromism을 나타내었으며 이로부터 spiro 고리가 자외선 조사에 의해 개열되었을 때는 keto 형의 분자구조로 되어있음을 나타낸다는 것을 알 수 있었다. 색소골격내에 C 대신 N 원자가 존재하므로서 흡수극대치가 장파장측에 이동한다는 것을 ppp 분자궤도법(Pariser-Parr-Pople Molecular Orbital Method)을 사용해 정량적으로 해석하였다.
본 연구에서는 Cu와 In 성분을 포함하는 메탄올 용액을 닥터 블레이딩 방법으로 코팅한 후 이를 Se Evaporator 열처리하여 CIS 광흡수층을 제조하였다. $Cu(NO_{3})_{2}$, $INCl_{3}$ 를 출발 물질로 선정하고, 이를 메탄올 용매에 녹여 전구체 용액을 만든 후, 여기에 유기물 바인더 물질을 첨가하여 닥터 블레이드 코팅에 적합한 점도를 맞춘 후, 이를 Mo/glass 기판에 코팅하였다. 코팅된 Cu, In 함유 유기물 혼합체를 공기중에서 1차 열처리 한 후 Evaporator 를 이용해 Selenization 하여 태양전지용 CIS 광흡수층을 만들었다. 본 연구에서는 전구체 합성, 유기물 첨가, 공기중 열처리 및 Se 열처리 각 단계에서 광흡수층 막의 형상, 결정구조, 화학조성의 변화과정을 분석하여 CIS 박막의 형성 과정을 고찰하였다. 특히 Se 증발 온도가 CIS막의 특성과 조성에 미치는 영향을 분석하여, 최적의 셀렌화 조건을 도출하고자 하였다.
본 연구에서는 식품용 기구 및 용기 포장으로부터 식품유사용매로 이행되는 12종의 자외선흡수제(Uvinul 3000, Cyasorb UV 24, Uvinul 3040, Tinuvin 312 및 P, Seesorb 202, Chimassorb 81, Tinuvin 329, 234, 326, 328 및 327)의 분석법을 확립하였다. 식품유사용매 중 물, 4% 초산, 50% 에탄올의 경우 hydrophilic-lipophilic balance (HLB) 카트리지로 고체상 추출법(Solid Phase Extraction)을 이용하였고, n-헵탄의 경우 이소프로판올로 희석하여 HPLC-UVD(310 nm)로 자외선흡수제의 이행량을 분석하였다. 확립된 분석법으로 일회용기, 밀폐용기, 일회용백, 소스병, 물병, 도시락 등 국내 유통 폴리에틸렌(60건) 및 폴리프로필렌(140건) 재질의 식품용 기구 및 용기 포장 200건으로부터 식품유사용매로 이행되는 12종의 자외선흡수제 이행량 조사 결과, 물, 4% 초산, 50% 에탄올, n-헵탄 4가지 식품유사용매 모두에서 자외선흡수제는 검출되지 않았다. 따라서, 실제 가정에서 폴리에틸렌이나 폴리프로필렌 재질의 식품용 기구 및 용기 포장을 사용하는 환경에서는 자외선흡수제의 이행 정도는 안전한 수준인 것으로 판단된다. 또한, 자외선흡수제를 0.1 wt%, 0.5 wt%씩 첨가하여 제작한 시편에서의 이행정도는 0.02~0.5% 수준으로 나타나 통상적인 식품용 기구 및 용기 포장을 사용하는 조건에서 자외선흡수제의 이행량은 크지 않은 것으로 나타났고, 안전한 수준임을 확인할 수 있었다. 본 연구에서 확립된 12종 자외선흡수제의 식품유사용매로의 이행량 동시분석법은 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌 식품용 기구 및 용기 포장의 안전관리를 위한 기초자료로 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
최근에 유연 전자소자에 대한 다양한 연구가 이루어지고 있다. 본 연구에서 유연 전자소자용 금속기반의 투명 전도막으로 Ag 나노와이어로 그 가능성을 평가하였다. 이를 위해 신개념의 브러시 코팅법과 상압플라즈마 기반의 아르곤 플라즈마 증발법으로 Ag 나노 물질을 글라스에 형성시켰다. 먼저 브러시로 Ag 용액을 글라스에 코팅하고, 남아있는 용매는 상압플라즈마로 제거한다. 이 용매 증발 과정에서 상압플라즈마와 용매의 반응에 의해 소리가 발생하기 때문에 용매의 남아있는 정도를 확인할 수 있다. 막의 코팅 횟수에 따른 반사도, 투과도, 흡수도와 같은 광특성 및 전기적인 결과들을 관찰하기 위하여 최대 5번 코팅하여 그 결과들을 분석하였다. 광에 의한 Ag 나노와이어와의 상호작용을 조사할 목적으로 빛의 파장을 200nm부터 800nm까지 변화시키면서 반사도 및 투과도를 측정하였으며, 반사도와 투과도 모두 5번 코팅한 샘플에서 가장 큰 변화를 나타내었다. 특히 흡수도의 경우 반사도나 투과도의 데이터와는 다르게 코팅에 따라 Ag 나노와이어의 빛에 대한 흡수도 증가 추이를 명확하게 확인할 수 있었다. 전기적인 특성은 4번 이상 코팅했을 때부터 큰 변화가 있었으며, 특히 5번 진행시 kΩ/cm2보다 낮아진 저항값을 보였다. 이러한 광 및 전기적인 결과들을 기반으로, 향후 전자소자에 적용하여 투명 전도막으로의 가능성을 검증할 계획이다.
폐수 중의 6가크롬을 음이온 교환체인 aliquat-336(tri-caprylmethyl ammonium chloride)으로 이온쌍을 형성시켜 유기용매인 p-xylene으로 추출하여 원자흡수분광도법으로 정량하는 방법에 대하여 조사 검토하였다. Toluene을 용매로 사용하여 유기물을 제거한 폐수 100ml를 취하여 염산으로 pH 0.5 되게 산성화시킨 다음 aliquat-336을 0.01M되게 녹인 p-xylene 20ml로 6가크롬을 추출하였다. 표준물첨가법에 의해 air-acetylene 불꽃에서 용매중에 추출된 6가크롬을 정량하였다. Al(III), Fe(III), Cr(III)이온들은 6가크롬의 추출 및 흡광도 측정에 방해 하지 않았으며, Fe(III)이온이 6가크롬을 3가크롬으로 환원시키기 때문이다. 또한 유기물이 존재하면 6가크롬의 흡광도를 감소시키므로 이런 방해유기물을 toluene으로 추출 제거하였다. 최적 조건으로 분석한 결과는 96%이상의 회수율을 보여 주었고 이는 미량 분석에서 정확한 방법이라 할 수 있고, 상대평균편차가 3.95%로서 재현성도 비교적 좋았다.
본 실험은 동해 주문진 해안에 생육하는 12가지의 식용 해조류에서 새로운 천연 항산화물질을 분리하고자 여러 용매로 추출, column chromatography로 분리, 정제하고 항산화 활성측정(AOM법, DPPH법), UV-spectrophotometer 측정, HPLC, GC/MS 분석 등의 실험을 실시한 결과 12가지의 식용 해조류를 hot-methanol로 추출하여 AOM법으로 활성측정한 결과 김>미역, BHT>다시마>넓미역>지누아리>서실 눈으로 활성을 보였으며 나머지 해조류는 활성을 나타내지 않았다. 또한 클로로포름 추출액과 메탄올 추출 혼합액을 석유 에테르, 에테르, 클로로포름, 메탄올, 물 등의 용매로 순차적으로 추출, 색소제거, 농축하여 DPPH법으로 항산화 활성을 측정한 결과 aqueous-methanol 가용분획에서 강한 항산화 활성을 나타내었고, 다른 추출분획에서는 활성을 나타내지 않았으며, 이 때 김>미역>다시마>BHA>파래>Tocopherol>넓미역>BHT의 순으로 활성을 보였다. 특히 김, 미역, 다시마, 파래는 같은 양에서 BHA, BHT보다 높거나 대등한 수준의 항산화 활성을 보여 주었다. 활성물질의 회수율은 1.82%였다. 이들이 극성 용매에서 분리된 분획에서 강한 항산화 활성을 나타내므로 극성을 띤 물질로 보여진다. 또한 이들 활성분획 각각을 silica gel column chromatography로 분리 정제하여 DPPH법으로 항산화 활성을 측정한 결과 메탄올 분획에서 분리된 물질에서 강한 항산화 활성을 나타내었다. 이와 같이 분리 정제된 항산화성 물질의 UV 흡수특성을 측정한 결과 BHA나 BHT의 흡수파장 보다 단파장인 $235{\pm}5\;nm,\;270{\pm}5\;nm$에서 극대흡수(${\lambda}_{max}$)의 이동을 보였는데, 이는 활성물질 분자에 전기음성도가 비교적 큰 분자가 치환되어 있음을 알 수 있었다. HPLC분석에서는 다시마, 미역, 파래의 경우 retention time이 8.5분, 10분인 극성물질이 분리되었고, 김에서는 25분인 대체로 비극성에 가까운 물질이 분리되었다. 이것이 BHA, BHT와 거의 같은 RT에서 분리되는 것으로 보아 유사한 화학적 성질을 가진 물질로 해석 되어진다. 분리된 항산화성 물질의 분자량은 GC/MS 분석으로 얻은 mass spectrum을 해석한 결과 181, 238의 두 가지 물질로 비교적 작은 안정한 항산화성 물질로 사료되어 진다.
수용액에서 $TPB^-$와 $PG^+$의 회합을 흡수 및 형광분광법으로 연구하였다. 1, 4-dioxane을 PG-TPB 수용액에 첨가하면 순수한 물보다 용매의 소수성이 증가되어 $PG^+$와 $TPB^-$ 사이의 회합체가 해리되었고, $PG^+$만의 수용액보다 $PG^+$ 단위체의 농도가 더 크게 나타났다. 물을 제외한 모든 유기 용매에서 회합은 관찰되지 않았고, 최대 흡수는 ${\pi}^*$ 척도와 $(n^2-1)/(2n^2+1)$ 함수를 사용하였을 때가 비교적 좋은 직선 관계를 주었다. 그러나 알코올의 경우는 ${\pi}^*$ 척도를 사용하였을 때가 더 훌륭한 직선 관계를 주었다.
본 연구에서는 용매 흡수법을 이용한 이산화탄소 포집공정에 액상 용매의 상전이 현상을 적용하여 온실가스의 재생에너지를 획기적으로 낮출 수 있는 공정에 대한 전산모사를 수행하였다. MEA 30 wt% 수용액에 온실가스인 이산화탄소를 용해시키면 이산화탄소의 mole loading 정도에 따라 두 상으로 상분리가 일어나는데 이 현상을 적용하면 본래의 흡수탑-탈거탑으로 구성된 공정에서보다 재생에너지를 약 61% 가량을 낮출 수 있다.
A solvent extraction system of copper-thiocyanate complex into various types of alkylamines such as secondary, tertiary and quaternary ammonium salt for the determination of trace copper by atomic absorption spectrometry is presented. The maximum extraction of copper shows at 0.1 M-thiocyanate and single extraction with 10 ml of 1% amine-MIBK from 50 ml of aqueous solution is enough to be quantitative for micro amounts of copper. The effect of amine diluents and of diverse ions are also examined.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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