키틴과 프로필렌 옥시드를 반응시켜 히드록시프로필 키틴(HPCH)을 얻었고 할로겐화 유기용매내에서 HPCH의 액정형성능을 관찰하였다. 키틴과 HPCH의 고체 $^{13}C$ NMR 스펙트럼 분석 결과 히드록시프로필기의 도입을 확인하였다. 원소분석결과 히드록시프로필기의 치환도는 0.8정도였다. WAXD패턴 측정결과 키틴에 히드록시프로필기가 도입됨에 따라 결정성은 감소하였고 유기용매에 대한 용해도는 증가하였다. HPCH를 디클로로아세트산과 1, 2-디클로로에탄 혼합용매에 녹여 편광현미경으로 관찰한 결과 25% 이상의 용액농도에서 콜레스테릭 액정상에서 전형적으로 관측되는 지문영역이 나타남을 알 수 있었다. 용액의 점도는 시간변화에 따라 감소함을 알 수 있었다.
$H_2O$ 용매 하에서 2,4'-bipyridinie과 chromium trioxide의 반응을 통하여 2,4'-bipyridinium dichromate [$(C_{10}H_8N_2H)_2Cr_2O_7$]를 합성하여, 적외선분광광도법(IR), 유도결합 플라즈마(ICP) 등으로 구조를 확인하였다. 여러 가지 용매 하에서 2,4'-bipyridinium dichromate를 이용하여 벤질 알코올의 산화반응을 측정한 결과 유전상수(${\varepsilon}$) 값이 큰 용매 순서인 시클로헥센 < 클로로포름 < 아세톤 < N,N-디메틸포름아미드 용매 하에서 높은 산화반응성을 보였다. 산 촉매(HCl)를 이용한 N,N-디메틸포름아미드 용매 하에서 2,4'-bipyridinium dichromate는 벤질 알코올과 그의 유도체들($p-CH_3$, H, m-Br, $m-NO_2$)을 효과적으로 산화시켰다. 그리고 전자받개 그룹들은 반응속도가 감소한 반면에 전자주개 치환체들은 반응속도를 증가시켰다. 또한 Hammett 반응상수(${\rho}$) 값은 -0.65 (303 K)이였다. 그러므로 본 실험에서 알코올의 산화반응 과정은 속도결정단계에서 수소화 전이가 일어나는 메카니즘임을 알 수 있었다.
1M LiPF_6/EC:DME(1:1) 전해질 용액에서 시간-전위차법, 순환 전압-전류법, 시간-전류법 , 그리고 임피던스법을 이용하여 리튬 이온 전지의 충방전 용량을 조사하였고 초기 충전과정에서 용매 분해로 형성된 필름의 영향을 알아보았다. 충 방전 결과에 따르면, 1 M $LiPF_6/EC:DME$를 이용한 반쪽전지의 초기 비가역 용량은 상당히 크게 나타났다 이러한 비가역 용량은 대부분 용매 분해에 의한 것으로 해석되었으며, 용매 분해로 인하여 MPCF전극 표면에 필름이 형성되었다. 초기 충전과정에서 형성된 필름은 방전과정에서 산화되지 않았으며 2번째 충전부터 용매 분해는 더 이상 관찰되지 않았다. 또한 초기 충전과정에서 EC:DME용매속의 Li이 MPCF층 속으로 삽입될 때 용매와 함께 삽입됨을 알 수 있었다. 이러한 삽입이 진행될 때 MPCF표면의 입자들이 박리되고, 박리된 입자들과 용매 분해 생성물들이 서로 섞여 필름을 형성하므로써 필름의 저항은 크게 나타났다.
수열 합성법과 마이크로파 가열법으로 제조한 TS-1의 촉매 성능 평가를 과산화수소수를 이용한 페놀 수산화 반응 에서 수행하였는데 아세톤과 메탄올 및 물의 세 가지 용매를 사용하여 각 용매에서의 페놀 전환율과 생성물의 선택도 변화를 관찰하였다. 수열 합성법으로 제조한 TS-1과 마이크로파 가열법으로 합성한 TS-1의 XRD, EDS, SEM, BET 흡착/탈착 시험을 통해 촉매의 특성을 비교.분석하였고 마이크로파 가열법으로 합성한 TS-1이 수열 합성으로 제조한 TS-1과 상이한 페놀 전환율과 생성물의 선택도를 보이는 이유에 대해서 설명하였다.
여러가지 수용성 혼합용매와 에탄올-TFE 혼합용매에서 시안화 벤조일의 가용매분해반응에 대한 유사-1차반응속도상수를 1, 5, 10, 15, $20^{\circ}C$에서 구하였다. Kivinen polt의 n값, Grunwald-Winstein polt의 m값, Leffler 관계식의 $\beta$값, 확정된 Grunwald-Winstein식의 m 및 l값을 구하였다. More O'Ferrall polt와 양자역학적 해석 방법을 이용하여 용매 변화에 따른 전이상태 변화를 논의하였으며 본 반응은 associative $S_N2$ 반응 메카니즘으로 진행됨을 알 수 있었다.
물-용매계에서 용매의 몰분율 변화에 따른 di-t-butyl nitroxide (DTBN)의 N hyperfine coupling 상수($a_N$)를 EPR spectroscopy에 의하여 측정하였다. 아세톤, dimethylsulfoxide (DMSO), methanol, ethanol 그리고 1-propanol과 같이 서로 다른 값의 극성도를 갖는 용액들을 용매로서 사용하여 연구하였다. 물-용매계에서 DTBN의 $a_N$ 값으로부터 용매화 평형에 대한 평형상수값을 계산하였고, 또한 몰전이 에너지($E_T$) 값을 용매의 흡수스펙트럼 실험결과로부터 계산하여 제시하였다. 물-용매계에서 용매의 몰분율에 대한 $a_N$ 값들을 도시한 결과 물-DMSO, 물-ethanol과 물-1-propanol계의 경우에는 직선으로부터 약간의 음의 편차가 관측되었으나, 물-아세톤과 물-methanol계의 경우에는 거의 직선적인 관계가 있음을 알 수 있었다. 물-아세톤계의 경우 ${\eta}{\rightarrow}{\pi}^{\ast}$ 전이에 의한 흡수파장 (${\lambda}$)은 아세톤의 몰분율과 비례하여 증가하였다. 물-아세톤과 물-DMSO계에서 ${\eta}{\rightarrow}{\pi}^{\ast}$ 전이에 의한 ${\lambda}$ 값들이 증가함에 따라 $a_N$ 값들은 감소하였으며 이들 값들은 온도에 의하여 거의 영향을 받지 않고 있어 DTBN 라디칼들이 이러한 용매내에서 안정된 전자구조를 가지고 있음을 알 수 있었다.
고분자 분미막을 이용한 분리기술은 기존의 분리기술에 비하여 에너지의 절약과 높은 분리효율 등의 장점이 있어 거의 모든 산업에 이용되고 있다. 분리막의 용도가 다양화됨에 따라서 내열성, 내약품성, 내유기용매성을 갖는 막소재의 개발이 필요하게 되었다. polyimide(PI)게의 고분자는 물리, 화학적 성능이 우수하고 내열성과 내유기용매성 등이 우수한 열가소성수지로서 film, sheet, tubular형으로 만들 수 있어 한외여과막이나 역삼투막, 기체분리막 등에 이용되고 있다. 그러나 투과속도를 높디고, fouling을 줄이기 위해서는 화학적 개질을 통해 친수성을 높이는 방법이 필요하다. 본 실험에서는 내열성과 내유기용매성이 우수한 polyetherimide계 고분자를 chlorosulfonic acid(CSA)를 이용하여 술폰화시킴으로써, 극성기의 도입에 의해 친수성이 향상된 sulfonated polyetherimide(SPEI)를 합성하였다.
활성 빵효모를 이용한 생물학적 환원은 n-hexane, pentane과 석유에테르와 같은 유기용매에서 순조롭게 진행되어, ethyl(1)과 octyl 3-oxohexanoate(2)는 높은 %ee로 환원되었다. 활성 빵효모에 의한 생물학적 환원은 물보다 유기용매에서 생성물의 정제가 간편하고 경제적 효과가 크다는 이점이 있었다. 이러한 생물학적 환원방법은 광학활성 천연물의 합성에 이용할 수 있으리라 생각되어 진다.
본 실험에서는 옥살산과 알코올계 용매를 사용하여 마그네슘 호일의 화학적 식각에 의해서 마그네슘 옥살레이트(Magnesium oxalate) 나노구조를 제조하였다. 알코올계 용매 중 에탄올 용매에서 마그네슘 옥살레이트 나노와이어를 얻을 수 있었다. 시간에 따른 나노와이어의 형성 과정을 살펴보았고, FE-SEM을 통하여 형상을 살펴보았다. TGA 분석을 통하여 열처리 조건을 결정하였다. 열처리를 통하여 마그네슘 옥살레이트 나노와이어에서 산화마그네슘(MgO) 나노와이어로 전환시켰고, 이를 FE-SEM과 FT-IR을 통하여 확인하였다.
방사선과의 상호작용에 의하여 섬광이 발생하는 무기형광체(inorganic fluor)인 cerium activated yttrium silicate(CAYS)를 폴리설폰 고분자막에 함침시킴으로써, 형광 용액의 도움 없이 방사능 오염도를 측정할 수 있는 새로운 측정막을 제조하였다. 막의 제조는 두 가지 공정으로 나누어진다. 우선 고분자와 용매의 균일한 1차 제막용액을 유리판 위에 제막 후 용매증발을 통해 폴리설폰 고분자막이 생성되도록 하였다. 고형화된 폴리설폰 필름 표면에 CAYS가 분산된 고분자 제막용액을 2차로 도포시킨 후, 비용매 욕조에 침지시키는 상전환 공정을 이용하거나 용매의 증발을 통한 유리화에 의해 2차 용액의 고형화를 유도함으로써 함침막을 제조하였다. 이렇게 제조된 막의 형상은 치밀한 구조를 지니는 고분자 지지체와 이에 완전히 고착된 CAYS함침막의 이중구조를 지니게되며, 지지체 부분은 막의 안정성을 2차 제막에서 생성된 부분은 기능성의 향상을 이룰 수 있는 구조적 특성을 지닌다. 제조된 함침막에 방사성핵종을 직접 도포하여 방사성핵종의 탐지 특성을 측정하였을 때 효율적인 탐지 특성을 지니는 것으로 확인되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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