• 대한화학회지
• /
• 제37권12호
• /
• pp.1035-1046
• /
• 1993

몇 가지 iron(III)porphyrin 착화합물을 합성하고, 이들에 대하여 역상 액체 크로마토그래피에서의 최적 분리조건 및 용리거동을 조사하였다. 분리관, 흐름속도, 용리액의 조성 등을 변화시킨 실험에서 분리관은 NOVA-PAK $C_{18}$, 용리액은 methanol/water의 이성분 혼합용매를 적당히 조절하였을 때 용량인자가 최적 분리조건인 $0{\leq}logk'{\leq}1$ 범위를 만족시켰다. 용리거동에 관련된 인자들로는 용리액의 세기, 분포비$(D_c)$ 및 분리관의 온도변화에 따른 엔탈피(${\Delta}H^{\circ}$), 엔트로피(${\Delta}S^{\circ}$), 보정온도($\beta$)를 조사하여 분리 메카니즘을 규명하였다. 이성분 용매계에서 용리 세기 및 물의 부피분율과 용량인자(logk')와의 관계를 조사한 결과 이들간에는 직선성이 잘 성립되었으며, 부피비와 용량인자와의 관계에서도 비교적 직선성을 잘 나타내었다. 이러한 결과로부터 시료의 용리 메카니즘이 소용매성 효과에 기인하고 있음을 확인할 수 있었다. 또한 열역학적인 방법으로 용리거동을 조사하기 위하여, van't Hoff plot으로부터 엔탈피, 엔트로피를 구하였다. 엔탈피와 용량인자와의 상관관계를 조사한 결과 iron(III)porphyrin 착화합물과 정지상과의 상호작용은 온도변화에 과계없이 일정함을 알 수 있었고, 정지상과의 소용매성 결합 과정은 등평형 거동을 나타내었다.

• 대한화학회지
• /
• 제35권5호
• /
• pp.520-526
• /
• 1991

Dinonylnaphthalene sulfonic acid(DNNS) 양이온 교환체와 tartaric acid 착화제를 이용하는 동적계에서 희토류원소의 용리거동을 연구하였다. 등용매 용리에서 logK' vs log$[NH^{4+}]$ 및 logK' vslog[tar-tarate]의 관계가 직선으로 나타났다. Tartaric acid에 대한 기울기 용리에서 logK' vs logR의 관계의 기울기값은 초기 농도가 낮을수록 증가하였다. DNNS 이온교환체에서 히토류 원소의 분리관 효율 및 분해능은 tartaric acid 용리제보다 ${\alpha}$-hydroxyisobutyric acid 용리제가 더 우수한 결과를 주었다.

• 한국자원리싸이클링학회:학술대회논문집
• /
• 한국자원리싸이클링학회 2005년도 춘계임시총회 및 제25회 학술발표대회
• /
• pp.178-182
• /
• 2005

본 연구에서는 추출제가 함유된 추출레진$(75{\sim}150{\mu}m)$으로 채워진 저압액체크로마토그래피를 이용하여 용리온도$(20{\sim}60^{\circ}C)$와 유속$(1.41{\sim}7.04cm/min)$에 따른 Dy와 Ho의 분리특성을 조사하였다. 용리액인 HCl의 농도는 $0.25{\sim}0.5mol/L$가 적절한 것으로 판단되며, HCl $0.5mol/L$ 이상에서는 분리효과가 거의 없었다. 일정한 용리액 농도에서 유속이 느릴수록, column의 온도가 높을수록 분리도와 해상도는 개선되었으며, 유속이 느릴수록 용리액의 소모량은 감소, 분리시간은 증가하였다. 적정조건인 용리온도 $60^{\circ}C$, 유속 7.04cm/min, HCl 0.25mol/L에서 분리도는 ${\alpha}_{Dy}^{Ho}=1.36$로 가장 높았다.

• 대한화학회지
• /
• 제39권12호
• /
• pp.910-917
• /
• 1995

단일컬럼 이온 크로마토그래피에서 $F^-,Cl^-,NO_2^-,NO_3^{2-}$의 다섯 가지 음이온에 대한 최적 분리 조건과 분석 시간에 대하여 연구하였다. 프탈산 용리액에서 용리액의 농도를 2.0에서 3.5mM까지, 용리액의 pH를 3.5에서 4.5까지 변화시킨 결과 2.0mM pH 4.5가 가장 최적 조건임을 알 수 있었다. 용리액의 농도 및 pH가 증가할수록 용리강도는 증가하였고 음이온들은 $F^-,Cl^-,NO_2^-,NO_3^{2-}$ 및 $SO_3^2-$순으로 모두 10분이내로 바닥선 분리되어 용리하였다. 또한 이 조건에서 다른 조건보다 검출기 감도가 비록 감소하였으나 시스템 봉우리가 분석에 영향을 미치지 않을 정도로 감소하였기 때문에 연속분석시 분석 시간을 약 40% 단축할 수 있었다. 이 조건하에서 다섯 가지 음이온의 검정 곡선은 모두 상관 계수가 0.999 이상이었으며 9종의 시판 생수를 분석하였다.

• 대한화학회지
• /
• 제42권6호
• /
• pp.646-651
• /
• 1998

기체크로마토그래피에서 황화합물의 분자구조와 용리시간과의 관계를 연구하였다. 분석대상인 황화합물은 황화수소, 이산화항, 이황화탄소, 에틸메르캅탄, 황화이메틸, 이소프로필메르캅탄, 노말프로필메르캅탄, 황화에틸메틸, 황화이에틸, t-부틸메르캅탄, 테트라히이드로티오핀, 티오핀, 2-클로르티오핀이었다. 다중선형회귀분석방법으로 용리시간과 분자의 설명인자 사이의 상관관계를 설명할 수 있었다. 기체크로마토그래피에서 오븐 온도 프로그램을 30$^{\circ}C$에서 10.5분간 유지 후 15$^{\circ}C$/min 비율로 150$^{\circ}C$까지 증가하는 것으로 설정하였다. SAS를 사용하여 사대적 용리시간에 대한 예측식을 다음과 같이 얻을 수 있었다. $RRT=0.121bp+14.39dp-8.94dp^2+0.0741sqmw-35.78\;(N=8,\;R^2=0.989, \;Variance=0.175,\;F=66.21)$. 상대적 용리시간은 끓는점, 분자량의 제곱근 및 분자쌍극자모멘트의 함수이며 끓는점에 의한 영향이 가장 컸다. 무극성 컬럼 사용시 분자쌍극자모멘트가 0.805D에서 용리시간이 가장 길었다. 분자구조가 평면성을 띠면서 대칭성이 높은 물질은 용리속도가 작았다. 훈련세트(training set)에서 SAS 프로그램을 통해 얻은 예측식의 상관계수의 제곱$(R^2)$은 0.989이며 분산은 0.175이다. 시험세트(testing set)에서 3개의 황화합물에 대하여 예측식을 통해 얻은 상대적 용리시간과 관측된 값 사이의 분산은 0.432 이었다.

• 대한화학회지
• /
• 제33권2호
• /
• pp.232-237
• /
• 1989

$NH_4^+,\;Zn^{2+}$ 및 $Al^{3+}$ 를 retining이온으로 치환시킨 양이온 교환수지관에 희토류를 직접 흡착시키거나 EDTA와 착물을 만들어 흡착시킨 후 0.0269M EDTA로 용리하여 각 분액에 포함된 화학종을 분석하여 이온교환 mechanism을 규명하였다. $Zn^{2+}$나 $Al^{3+}$으로 치환된 수지층에 희토류-EDTA 착물을 흡착시키면 retaining 이온과 EDTA가 착물을 형성하고 유리된 희토류가 수지에 흡착된 후 용리액인 EDTA 용액을 가하면 수지에 흡착되었던 희토류가 EDTA와 착물을 이루어 교환반응을 통해 용리된다. $NH_4^+$형 수지관에 희토류-EDTA 착물을 가하면 retaining 이온인 $NH_4^+$가 EDTA와 착물을 형성하지 못하므로 음의 전하를 띤 희토류-EDTA 화학종이 수지에 흡착되지 못하고 40ml이내에서 유출되었다. $Zn^{2+}$과 $Al^{3+}$형 수지관에 희토류 이온을 흡착시키면 희토류는 수지에 흡착되고 $Zn^{2+}$과 $Al^{3+}$이 유리된다.수지에 흡착된 희토류는 용리액인 EDTA용액과 반응하여 희토류-EDTA 착물을 이루어 교환반응을 하며 용리된다. $NH_4^+$형 수지관에 희토류 이온을 흡착시키면 희토류가 $NH_4^+$와 치환되어 흡착되어 EDTA를 가하면 희토류-EDTA 착물이 형성되어 교환반응 없이 그대로 유출되어 희토류가 빨리 용출된다. 이때에는 희토류 이외의 금속이 용출되지 않기 때문에 희토류의 분리에 대단히 유리하다. $Zn^{2+}$과 $Al^{3+}$으로 치환시킨 수지에서는 각 용출액의 pH는 용리액의 pH에 비해 대단히 감소하였다. 그 이유는 금속이온이 EDTA와 착물을 이룰때 EDTA에서 수소이온이 유리되기 때문이었다.

• 분석과학
• /
• 제13권5호
• /
• pp.584-591
• /
• 2000

2단계 음이온교환분리를 이용하여 모의 사용후분산핵연료($U_3Si/Al$)용해용액으로부터 Nd을 분리하기 위한 연구를 수행하였다. 사용후분산핵연료를 모사하기 위하여 사용전핵연료($U_3Si/Al$)를 4 M HCl과 10 M $HNO_3$의 혼산으로 녹인 다음, 8 또는 15종의 핵분열생성원소를 첨가하였다. 용액 중 미량의 실리카는 플루오르화수소산을 넣고 가열하여 제거하였으며, U은 1차 음이온교환수지에 흡착시켜 제거하였다. Nd은 2차 음이온교환수지상에서 여러 핵분열생성원소들로부터 질산-메틸알콜 매질의 용리액으로 분리하였다. 과량의 Al은 Nd의 용리속도에 크게 영향을 미치지 않았으나, Nd을 포함한 Al, Eu, Gd, Sm 및 Sr의 절대 용리양을 감소시켰다. Nd을 용리액[0.04 M $HNO_3$-99.8% MeOH(1:9)]으로 용리하기 전에 과량의 Al은 부하(loading) 용액(0.8 M $HNO_3$/99.8% MeOH) 3 mL로 사전 용출시켜 제거하였다. 용리된 Nd의 회수을은 Al의 양에 관계없이 94% 이상이었다. 순수한 Nd을 분리하기 위해서는 9-13 mL 부분의 용리액을 취하는 것이 효과적이었다.

• 대한소아치과학회지
• /
• 제34권1호
• /
• pp.122-129
• /
• 2007

본 연구는 복합 레진의 중합률에 영향을 미치는 광조사 시간을 달리하여 치면열구전색제를 중합하였을 경우 이로부터 용리되는 미반응 모노머들을 확인하고 정량화하고자 하였다. 그리고 치면열구전색제 중합 후 표면에 나타나는 미반응 모노머 층을 다양한 방법으로 제거한 후 용리되는 미반응 모노머들을 정량분석함으로써 미반응 모노머의 제거효과를 비교평가하고자 하였다. 광중합 시간에 따라 각각 20초, 40초, 60초간 중합한 후, 중합시간 별로 어떠한 처리도 시행하지 않은 군을 대조군, 증류수로 10초간 세척한 군을 I군(Group I), 75% 알콜에 젖은 면구로 10초간 문지른 군을 II군(Group II), 퍼미스와 러버컵을 이용하여 10초간 처리하고 증류수로 가볍게 세척한 군을 III군(Group III)으로 분류하였다. 표면처리 후 각 시편을 3차 증류수에 넣고 $37^{\circ}C$ 항온 수조에서 10분간 보관한 후 각각의 용리액을 고성능 액체 크로마토그래피를 이용하여 정성 및 정량 분석을 시행하였고 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 모든 대조군과 실험군에서 TEGDMA를 제외한 어떠한 모노머들도 검출되지 않았다. 2. 최소 중합시간, 권장 중합시간, 권장 중합시간 이상의 순으로 중합시간이 증가할수록 TEGDMA의 용리량은 감소하였다. 3. 표면처리를 한 군들은 대조군에 비하여 TEGDMA의 용리량이 유의할 만하게 감소하였다. 4. 표면처리를 한 군 가운데 퍼미스와 러버컵을 이용한 경우 잔존 모노머의 제거 효과가 다른 군에 비하여 유의성 있게 높았다. 5. 권장 중합시간 이상인 60초 중합 후, 퍼미스와 러버컵을 이용하여 표면처리한 경우 가장 적은 양의 모노머 용리량을 보였다.

• 대한화학회지
• /
• 제42권3호
• /
• pp.292-296
• /
• 1998

Amberlite IRC-718 킬레이트수지에서 Cu(Ⅱ)와 Fe(Ⅱ) 이온의 PSA(phenol sulfonic acid) 리간드에 의한 용리현상을 연구하였다. 여러 가지 농도의 PSA에 녹인 Cu(Ⅱ)와 Fe(Ⅱ) 용액 일정량을 수지에 흡착시키고 여러 가지 농도의 PSA로 용리하면 Cu(Ⅱ)와 Fe(Ⅱ) 이온이 각각 두 개의 봉우리로 용리되고, 이 두 개의 봉우리 면적을 PSA의 농도에 따라 변한다. 이를 이옹하여 두 이온과 PSA간의 착물의 안정도상수를 계산하였다. 그 값은 Cu(Ⅱ)는 7.0이고 Fe(Ⅱ)은 $4.5{\times}10^4$이었다.

• 대한화학회지
• /
• 제44권2호
• /
• pp.102-108
• /
• 2000

고속액체크로마트그래피에서 RAH분자들이 상대적 용리시간을 다변량선형회귀분석과 인공신경망분석방법을 사용하여 학습시킨 후, 시험 세트의 상대적 용리시간을 예측하였다. PAH의 QSRR에서 주요한 설명인자는 분자연결지수($^1X_v,\;^2X_v$),길이와 폭의 비율(L/B) 및 분자 쌍극자 모멘트(D)이었다, 슬롯 모델과 관계깊은 L/B은 인공신경망분석방법에서는 적절한 설명인자로 작용하나, 다변량회귀분석에서는 그러하지 못하다. 시험세트에서 용리시간 예측도를 나타내주는 분산은 각각 인공신경망분석방법에서 0.0099, 다변량회귀분석방법에서 0.0114이었다. 인공신경망분석방법이 다변량회귀분석보다 더 좋은 결과를 보여준다.