단일컬럼 이온 크로마토그래피에서 $F^-,Cl^-,NO_2^-,NO_3^{2-}$의 다섯 가지 음이온에 대한 최적 분리 조건과 분석 시간에 대하여 연구하였다. 프탈산 용리액에서 용리액의 농도를 2.0에서 3.5mM까지, 용리액의 pH를 3.5에서 4.5까지 변화시킨 결과 2.0mM pH 4.5가 가장 최적 조건임을 알 수 있었다. 용리액의 농도 및 pH가 증가할수록 용리강도는 증가하였고 음이온들은 $F^-,Cl^-,NO_2^-,NO_3^{2-}$ 및 $SO_3^2-$순으로 모두 10분이내로 바닥선 분리되어 용리하였다. 또한 이 조건에서 다른 조건보다 검출기 감도가 비록 감소하였으나 시스템 봉우리가 분석에 영향을 미치지 않을 정도로 감소하였기 때문에 연속분석시 분석 시간을 약 40% 단축할 수 있었다. 이 조건하에서 다섯 가지 음이온의 검정 곡선은 모두 상관 계수가 0.999 이상이었으며 9종의 시판 생수를 분석하였다.
본 연구에서는 추출제가 함유된 추출레진$(75{\sim}150{\mu}m)$으로 채워진 저압액체크로마토그래피를 이용하여 용리온도$(20{\sim}60^{\circ}C)$와 유속$(1.41{\sim}7.04cm/min)$에 따른 Dy와 Ho의 분리특성을 조사하였다. 용리액인 HCl의 농도는 $0.25{\sim}0.5mol/L$가 적절한 것으로 판단되며, HCl $0.5mol/L$ 이상에서는 분리효과가 거의 없었다. 일정한 용리액 농도에서 유속이 느릴수록, column의 온도가 높을수록 분리도와 해상도는 개선되었으며, 유속이 느릴수록 용리액의 소모량은 감소, 분리시간은 증가하였다. 적정조건인 용리온도 $60^{\circ}C$, 유속 7.04cm/min, HCl 0.25mol/L에서 분리도는 ${\alpha}_{Dy}^{Ho}=1.36$로 가장 높았다.
희토류 원소는 암석의 분화과정을 연구하는데 있어서 매우 중요한 자료가 된다. 이 중 Sm, Nd은 암석의 연대측정 및 지각의 진화 연구 등 지구화학적 연구 분야에 유용하게 사용되어지는 원소로, 이를 위해선 고순도 원소 분리가 필수적이다. 그러나 Nd 분리를 위해 널리 사용되고 있는 란탄 레진과 0.25M HCl을 이용한 원소 분리법을 이용할 경우, Ce을 완전히 제거할 수 없었다. 따라서 이 기술보고에서는 Nd을 분리해 내는데 있어서 란탄 레진법을 이용할 경우, 용리액 농도를 0.25M HCl보다 더 희석시킨 0.15M HCl로 변화시켰을 때 Nd과 Ce의 분리가 더 효율적인 지를 비교 검토하고자 하였다. 그 결과, 0.15M HCl의 경우 0.25 M HCl 보다 용리액을 다량으로 사용하면서도 Ce과 Nd의 분리에 있어서는 효과적이지 않았다. 이는 란탄 레진법에서 용리액의 농도를 낮추어도 Nd의 분리 효율이 더 증가되지 않음을 의미한다.
제강더스트 중에 미량으로 함유되어 있는 갈륨을 분리 회수하는 프로세스를 연구하였다. 2.25mol/l-$H_2SO_4$ 침출에의하여 38mg/l의 갈륨을 함유하는 수용액을 얻었다. 이 침출액 중에서 1000배 량의 철과 아연이 함유되어 있다. 침출액 중의 갈륨은 철(III)이온을 철(II)이온으로 환원하고, pH 조정한 후, 아미노카르본산형 관능기를 가진 킬레이트 수지를 이용하여 흡착 농축하였다. 1.5mol/l-$H_2SO_4$에 의한 용리액을 칼럼에 재공급하고 재농축하여, 3.0mol/l-HCl을 이용하여 용리하였다. 용리액 중의 갈륨은 13g/l의 농도를 나타내었다. 갈륨의 정제는 용매추출법에 의하여 정제하였다. 추출제로는 TOMAC(tri-n-octhylmethylammonium chloride)을 사용하여 순수한 갈륨 정제액을 얻었다.
용리액의 pH와 EDTA 농도변화에 따른 모나자이트 중의 희토류원소의 분리에 이어 수지통의 크기, 유츌속도 수지종류에 따른 분리를 약 10g 의 희토류를 흡착시킨 후 연구하였다. 같은 무게의 수지에서는 수지통의 높이가 높은 것이 낮은 것보다 분리도가 좋았고, 전 희토류를 용리하는데 필요한 용리액의 부피는 비슷하였다. 용리액의 유출속도를 1ml/min에서 2ml/min으로 증가시킨 결과 전 희토류를 완전히 용리시키는데 필요한 용리액의 부피가 10l 더 필요했고 분리도는 1ml/min일때 보다 나빴다. 그러나 용리시키는데 걸리는 시간은 약 6일 단축되었다. 수지의 입자가 25∼50 mesh의 Ambellite IR A-400의 수지를 이용하여 분리한 결과는 Dowex 1(50∼100 mesh)의 수지를 사용하여 분리한 결과보다 못하였다.
Amberlite IRC-718 킬레이트 수지에서의 주석(II)이온의 PSA(phenol sulfonic acid) 리간드에 의한 용리현상을 연구하였다. 0.10 M $Sn^{2+}$ 용액 일정량을 흡착시키고 시료를 녹인 여러 가지 농도의 PSA 용리액으로 용리하면 $Sn^{2+}$이 두 개의 봉우리로 용리되고, 이 두 개의 봉우리 면적은 PSA의 농도에 따라 변한다. 이를 이용하여 $Sn^{2+}$와 PSA간의 착물의 안정도상수를 계산하였다. 그 값은 $2.0{\times}10^{-1}$이었다.
페놀류의 구조 이성질체의 액체 크로마토그래피적 머무름거동을 이동상의 성질을 변화시켜 조사했다. 역상 액체 크로마토그래피에서 페놀류의 구조이성질체에 대한 머무름거동은 첨가한 용리액의 전해질에 영향을 받았다. 이 머무름거동은 Langmuir의 흡착등온선과 페놀이온과 전해질 이온으로 코우팅 된 정지상 사이의 이온교환과정으로 설명할 수 있다. 이 거동은 전해질의 농도에 따라 두 영역으로 나누어져서 반대이온효과가 나타나는 부분과 동종이온효과가 나타나는 부분으로 설명할 수 있다. 머무름값이 극대가 나타나는 것은 유기용매의 종류에는 관계없이 전해질의 종류와 농도에 따라 다르게 나타났다.
본 연구에서는 P507을 포함하고 있는 추출수지를 사용하여 중희토류 원소인 Gd, Tb, Dy의 흡 탈착 반응 메커니즘을 고찰하고 분리를 위한 최적 크로마토그래피법의 반응조건을 도출하였다. 흡 탈착 반응 메커니즘은 흡착등온식인 Langmuir, Freundlich 흡착등온식과, 흡착속도모델인 유사 1차, 2차 반응속도식을 적용하여 고찰하였다. 중희토류 원소의 흡착반응은 단분자층으로 일어난다고 가정하여 흡착등온식을 적용하였고, 잘 일치하여 흡착반응이 단분자층으로 이루어짐을 추측할 수 있었다. 시간별 실험을 진행하여 유사 1차, 2차 반응속도식에 적용한 결과 유사 2차 반응속도식이 추출수지의 중희토류 흡착 메커니즘을 더 잘 표현하였고, 평형흡착량의 실험값은 이론값에 부합하였다. 크로마토그래피법을 이용하여 용리액 HCl 0.25 M 농도조건에서 ${\alpha}^{Tb}_{Gd}=1.24$, ${\alpha}^{Dy}_{Tb}=1.03$으로 분리계수 1이상의 높은 분리조건을 확인하였다. HCl 용리액을 사용하였을 때, 용리액의 농도가 높을수록 분리도는 감소하고 용출구간은 줄어드는 경향을 확인하였다.
벤조산과 그 유도체들에 대한 음이온 교환분리를 여러 농도의 염화니켈-메탄올 용매 내에서 연구하였다. Amberlite CG-400, $Cl^-$ form에 대한 유기산들의 부피분배계수를 측정하고 이 분배계수로부터 제시된 적절한 농도의 $NiCl_2-MeOH$ 용액을 용리액으로 사용하여 몇 개의 혼합유기산을 정량적으로 분리하였다. 모든 유기산들의 농도는 자외선 분광광도계를 사용하여 정량하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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