• Proceedings of the Korean Nuclear Society Conference
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• 1995.05b
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• pp.681-687
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• 1995

316LN 스테인레스강의 예민화 특성에 미치는 합금성분의 영향을 분석하기 위해 4종류의 다른 조성을 갖는 합금을 제조하여 Oxalic 시험, Modified Strauss 시험 그리고 DL-EPR 시험을 수행하여 각 시험조건에서의 예민화 특성을 관찰하였다. 실험결과, 짙소 첨가는 예민화 저항성을 증가시키나 그 정도는 미약하여, 0.16 % 질소 첨가강의 예민화 곡선에서 꼭지점은 75$0^{\circ}C$, 3 시간에 위치하였다. 반면, Ti과 B 첨가는 316LN강의 예민화 거동에 매우 큰 영향을 미치며, 0.03 % Ti 및 0.0036 % B 첨가강의 예민화 곡선에서 꼭지점은 14 시간까지 나타나지 않았다. Effective Cr량과 예민화 저항성과의 관계를 경험적으로 표현한 여러가지 관계식에 4종류의 스테인레스 강을 적용시켜 본 결과 기존의 식으로는 Ti 및 B 첨가강에서 발생한 현저한 예민화 저항성 증가를 선명할 수가 없었다. Ti과 B의 성분을 고려한 새로운 관계식이 제안되어야 할 것으로 사료된다.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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• 2018.06a
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• pp.110-110
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• 2018

여러 니켈합금 중 인코넬 600은 원전 가압경수로(PWR)의 튜브 재료로 널리 사용되는 재료이다. 스테인리스강과 비교하여 우수한 내식성과 기계적 특성으로 인해 화학설비, 발전설비, 그리고 해양설비 등과 같은 여러 산업분야에서도 널리 사용되고 있다. 그러나 가압경수로용 증기 발생기의 튜브 재료와 같은 특수 환경에서 예민화에 따른 입계부식 및 입계응력부식 등의 문제가 흔히 보고되고 있다. 이러한 내구성 문제는 설비 및 장비의 수명, 내구성 그리고 안정성 등의 치명적인 영향을 미친다. 따라서 용접, 열처리, 그리고 가공과정에서 발생하는 Inconel 600의 예민화 및 입계부식에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. 그러나 100시간 이상 장시간 열화된 시편에 대한 예민화 연구는 전무한 실정이다. 본 연구에서는 장시간 열화된 Inconel 600의 예민화를 평가하기 위해 최대 1,000시간까지 열화를 실시하였으며, 이에 대한 평가방법으로 Double-Loop Electrochemical Potentiokinetic Reactivation(DL-EPR) 시험법을 적용하였다. 본 실험에서 사용된 인코넬 600의 화학성분(wt, %)은 0.01 C, 0.05 Si, 0.14 Mn, 15.3 Cr, 0.5 Cu, 0.015 S, 그리고 나머지는 Ni 이다. 예민화 평가를 위한 등온 열화는 전기열처리로를 이용하여, $550^{\circ}C$와 $650^{\circ}C$에서 최대 1000시간까지 실시하였다. 열화에 따른 미세조직 변화는 scanning electron microscope와 energy dispersive x-ray spectroscopy를 이용하여 실시하였다. DL-EPR 실험은 $25^{\circ}C$의 0.1M $H_2SO_4$ + 0.001M KSCN(potasium thiocyanate) 수용액 하에서 실시하였으며, 분극은 OCP로부터 600 mV(SSE vs.)까지 1.67mV/s 주사속도로 forward scan을 실시 후, 동일한 속도로 OCP까지 reverse scan을 실시하였다. Degree Of Sensitization(DOS)값은 anodic scan peak($I_a$) 값과 reverse scan peak($I_r$) 값의 비로 산출하였다. $$i.e.\;DOS=I_r/I_a{\times}100$$. 그 결과, 온도 변수에 따른 Inconel 600강의 예민화 거동은 서로 상이한 경향을 나타내었다. $550^{\circ}C$의 경우, 열화가 진행됨에 따라 DOS값은 급격하게 증가하는 경향을 나타냈다. 반면, $650^{\circ}C$에서는 일정시간 이후부터 Cr 확산 현상에 의한 탈 예민화 현상이 관찰되었다.

• Proceedings of the Korean Nuclear Society Conference
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• 1996.05c
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• pp.105-110
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• 1996

$CO_2$ laser beam을 이용하여 예민화 Alloy 600 재료의 표면을 용융하여 상온의 $Na_2$S$_4$O$_{6}$ 용액에서 일정변형률 시험을 하였으며, TEM으로 용융된 부위의 미세조직을 관찰하였다. Laser beam으로 표면용융시킨 예민화 Alloy 600에서는 표면용융하지 않은 시편의 IGSCC 파괴와는 달리 연성파괴가 일어났으며, 이 시편의 파단면은 as-received 시편의 연상파괴에 의한 파단면과 유사하게 dimple 형상을 보여주었다. 한편, laser로 표면용융된 부위의 응고조직은 cellular 조직을 나타내고 있었으며, cell boundary는 높은 밀도의 dislocation이 엉켜있었다. EDX로 cell과 cell 사이, 그리고 결정립과 결정립 사이의 경계를 가로질러 성분분석을 한 결과 두경계면에서 Cr이 matrix에서보다 높게 측정되었다. Laser로 표면용융한 예민화 Alloy 600에서의 IGSCC 저항성 증가는 이러한 경계면에서의 Cr 증가 때문인 것으로 유추된다.

• Proceedings of the Korean Nuclear Society Conference
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• 1996.11b
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• pp.551-556
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• 1996

본 연구에서는 정량적 전기화학 시험법인 DL-EPR test 와 ASTM 에 규정된 screening test 인 oxalic acid etch test 를 통해 질소강화 type 304L stainless steel 의 예민화 저항성을 평가하고, 두 시험법의 결과 사이의 상관관계를 알아보며, 질소함량이 예민화 저항성에 미치는 영향을 고찰하고자 하였다. 실험결과 일정수준에서 질소함량이 증가할수록 예민화가 지연되는 경향을 볼 수 있었고, 이런 현상은 두 시험법의 결과에서 공히 나타났다. 또한 DL-EPR test 와 oxalic acid etch test 간의 상관관계가 비례적으로 나타났으며, 각 oxalic acid etch 조직에 해당하는 DL-EPR test 결과값 (Ir/Ia) 을 얻을 수 있었다.

• Proceedings of the KSME Conference
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• 2005.11a
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• pp.128.1-128.1
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• 2005

• Proceedings of KOSOMES biannual meeting
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• 2017.11a
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• pp.268-268
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• 2017

• Proceedings of the Korean Nuclear Society Conference
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• 1995.05b
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• pp.689-694
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• 1995

원자력용 316LN 스테인레스강의 입계탄화물 석출거동에 미치는 질소 및 Ti, B의 미량원소 영향을 시차열분석기(DSC)와 투과전자현미경(TEM)을 이용하여 관찰하였으며, 이들 결과와 예민화 특성과의 관계성을 분석하였다. Ti과 B의 첨가는 316LN 강의 탄화물 석출온도를 높이며, 탄화물 석출에 필요한 활성화에너지 값은 미첨가강에 비해 높았다. TEM/EDX 분석결과, 예민화된 316 LN 강은 M$_{23}$C$_{6}$ 탄화물이 입계에 석출되며 입계에서 Cr 고같층이 관찰되었다. 반면 Ti 및 B 첨가강은 7$50^{\circ}C$, 20시간 열처리 조건에서도 거의 입계석출물이 존재하지 않았으며 일부 소량 존재하는 입계 석출물은 EDX 분석결과 Mo-rich 상인 Laves 상으로 분석되었다. DSC와 TEM 분석 결과는 Oxalic 시험 및 Modified Strauss 시험에 의한 입계 부시시험결과와 잘 일치하였고, Ti 및 B의 첨가는 Cr의 확산을 저지시켜 입계탄화물의 석출 및 성장을 저지하는 역할을 하며, 316LN 강의 예민화 특성을 양호하게 하였다.

• Proceedings of the Korean Nuclear Society Conference
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• 1996.05c
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• pp.73-78
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• 1996

Type 316L 스테인레스강에 대한 질소첨가의 효과를 분석하기 위해 질소를 소량(0.024%)첨가한 합금과 적정량(0.15%) 첨가한 합금을 용해하여 입계부식특성 평가를 하였다. Oxalic시험 및 DL-EPR 시험 결과 적정량의 질소를 첨가한 합금이 소량 첨가한 금보다 우수한 예민화 특성을 보였다. TEM에 의한 미세구조 분석 결과 저질소 합금의 경우 비교적 짧은 열처리 시간에 M$_{23}$C$_{6}$ type의 석출물이 입계를 따라 형성되고 시효시간이 경과 할수록 그양이 급격히 증가하는 양상을 보인 반면에 적정 질소 첨가 합금의 경우 탄화물 생성이 비교적 긴 시효시간으로 늦추어져 예민화 실험 결과와 일치된 결과를 보였다. 두 합금 모두에서 탄화물 이외에 Mo의 함량이 매우 높은 석출물이 관찰되었는데 적정질소 첨가강의 경우 시효 시간의 경과에 따라 초기의 작은 cluster들의 형태에서 시작하여 얇은 박막의 형태로 입계면을 따라 성장하는 양상을 보였고, 반면에 저질소합금의 경우 입계를 따른 작은 석출물들이 cluster들로는 성장하였으나 장시간 시효가 진행됨에 따라 탄화물의 성장에 의해 박막 형태로는 성장하지 못하였다. Mo-rich 박막형상 석출물에 대한 분석 결과 20-면체 준결정상의 형태에 매우 가까운 결정구조를 보였으며 때로 η상과 매우 밀접한 회절 패턴도 관찰되었다. 이러한 상은 적정 질소첨가 합금에서의 탄화물 생성 지연과도 관련이 있을 것으로 추정되었다.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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• 1998.05a
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• pp.22-22
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• 1998

304 는 BWR(boiling water reactor)의 reactor 구조용 재료로 사용되고 있고, 합금 600 은 PWR(pressurized water reator) 의 증기 발생기 세관으로 쓰이고 있으며 모두 약 $280{\;}^{\circ}C$ 이상 의 원자로 냉각수에 노출되어 있다. 원자로 냉각수 분위기에서 두 합금의 공통적인 특정은 입계응력부식균열(IGSCC)에 민감한것과 IGSCC가 예민화(sensitization)와 관련이 있는 것이 다. 두 합금에서 일어나는 IGSCC는 원자력발전소의 부식피해중 가장 빈도가 높고 발생시 방사능 누출로 인하여 원전의 신뢰성을 저하시키고, 가동중단으로 인한 경제적 손실을 초 래하여 지난 20 년 동안 가장 심도있게 연구된 주제다. 304 은 크롬 탄화물의 업계 석출로 언하여 예민화된경우 IGSCC 에 민감한 반면 600 은 예민화된 경우 뿐만 아니라 용체화처리된 상태에서도 IGSCC에 민감하다. 오히려 600은 용 체화처리 후 700 C에서 15~20시간 시효처리를 하여 크롬탄화물을 업계에 석출 시커었을 때 IGSCC 저항성이 향상된다. 두 합금의 IGSCC 특정 중 큰 차이는 304는 임계균열전위 ( (critical cracking potential) 이 존재하여 부식전위(corrosion potential) 가 엄계균열전위보다 낮 은 경우 IGSCC 가 일어나지 않지만 그 반대인 경우 IGSCC 에 민감하게된다. 반면에 600 은 뚜렷한 임계균열전위가 존재하지 않고 양극 분극(anodic polarization) 뿐만 아니라 음극분극 시에도 IGSCC 가 일어난다. 이련 이유로 600의 IGSCC 가구로 피막파괴-양극용해(film rupture-anodic dissolution)외에 수소취성(hydrogen embrittlement)기구도 제안되고 었다. 원전의 냉각수는 고 순도의 물이지만 수 처리 과정과 웅축기 배관의 누수로 인한 산소, $Cu^{2+},{\;}S_xO_6{\;}^{2-}(x=3~6)$ 등이 유입되어 오염되는데 이려한 오염물질들이 수 ppm정도 소량 포함된 경우 응 력부식민감도는 상당히 증가된다. 산성분위기 흑은 산소, $Cu^{2+}$, 등이 소량 포합된 산화성 분위기 그리고 sufur oxyanion 에 오염된 고온의 물에서 600 의 IGSCC 민감도는 예민화도가 증가할 수록 민감하여 304 의 IGSCC 와 매우 유사한 거동을 보인다. 본 강연에서는 304 와 600 의 고온 물에서 일어나는 IGSCC 민감도에 미치는 환경, 예민화처리, 합금원소의 영향을 고찰하고 이에 대한 최근의 연구 동향과 방식 방법을 다룬다.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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• 1998.05a
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• pp.110-111
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• 1998