산업계에서는 희생양극의 원리를 이용한 아연도금이 사용되고 있다. 순수아연도금보다 내식성을 증가시키기 위한 방안의 하나로 Zn-Ni 합금도금이 개발되었다. 합금 도금층은 순 아연 도금층에 비하여 4-5배의 내식성을 가지고 있어서 도금 단가가 높음에도 불구하고 고내식성을 요구하는 자동차 부품 등에 적용이 증가되고 있다. Zn-Ni 합금도금액은 황산욕, 염화욕, 알칼리욕과 암모니아욕 등이 사용되고 있다. 여기에서는 염화욕에서 합금도금의 조성에 미치는 전해조건의 영향을 조사하였다. 그 결과는 음극 과전압 및 확산계수에 의해 설명하였다. 일반적으로 음극의 과전압이 증가함에 따라 활성화분극보다 농도분극이 중요하게 된다. 농도분극은 확산 층 내의 원소 확산에 의해 결정된다. 즉 음극의 과전압이 증가함에 따라 확산계수가 큰 Zn 함량이 증가한다.
강은 자동차 제조업체 및 전기 제품에 많이 사용되고 있으나 부식으로 많은 문제점이 발생한다. 이러한 부식문제를 해결하기 위해 강 위에 아연전기도금을 두껍게 하고 있다. 그러나 아연 도금의 두께가 두꺼워지면 부품 제조 시 크렉이 발생하기 쉬우며, 이로 인해 부식이 더욱더 악화될 수 있다. 이러한 부식 문제를 해결하기 위해 아연과 크롬합금도금에 관심이 집중되고 있다. 본 연구에서는 염화욕에서 합금도금의 조성에 미치는 전해조건의 영향을 조사하였다. 전류밀도가 증가함에 따라 Zn함량이 감소하고 Cr함량은 증가하였다. 전해액 온도가 증가함에 따라 Zn함량이 감소하고 Cr함량은 증가하였으며, 그 결과는 음극분극곡선으로 가지고 해석되었다.
강의 부식을 방지하기 위해서 희생양극의 원리를 이용한 아연도금이 사용된다. 순수아연도금은 몇가지 문제점을 가지고 있어 얇으면서 내식성을 증가시키기 위한 방안의 하나로 Zn-Mn 합금도금이 연구되어지고 있다. Zn-Mn 합금도금은 도금 단가가 높음에도 불구하고 고내식성을 요구하는 자동차 부품 등에 적용이 가능하다. 본 연구에서는 산성 염화용액에서 Zn-Mn 합금도금을 전착하였다. 이때 염화욕에서 합금도금의 조성에 미치는 전해조건의 영향을 조사하였다. 전류밀도가 증가함에 따라 Zn함량이 감소하고 Mn함량은 증가하였다. 전해액의 온도가 증가함에 따라 Zn함량이 감소하고 Mn함량은 증가하였으며, 음극 분극곡선을 가지고 결과를 설명하였다.
본 연구에서는 전기 도금법을 이용하여 수 마이크로미터(${\mu}m$)에서 수십 마이크로미터 크기의 수지상(dendrite) 구리분말을 제조하였다. 구리 도금욕의 종류($Cu_2P_2O_7$, $CuSO_4$, $CuCl_2$), 인가 전위(E, Volt) 및 기판에 따른 수지상(Dendrite)의 형상적인 특성이 비교되었으며, 형상에 따른 겉보기밀도와 비표면적 측정(BET)이 진행되었다. 수지상의 2차 가지길이와 주축길이의 비(ratio)를 형상의 차이로 분류한 결과 염화구리 도금욕에서 0.14 로서 가장 큰 값을 가지며 겉보기 밀도는 $1.04g/cm^3$로 가장 낮은 값을 보였다.
다공성 수지상 구리분말은 그 구조적 특성으로 인해 다양한 촉매 분야에 사용되어왔으며, 본 연구에서는 전해도 금욕의 종류에 따라 수지상 구리의 표면적 특성에 대해 연구하였다. 도금욕의 종류($CuSO_4$, $CuCl_2$, $Cu_2P_2O_7$), 인가 전위, 도금시간(1, 5, 10, 30min)에 따른 수지상 형상을 비교하였다. SEM 이미지 분석 결과 황산구리와 염화구리 도금용액에서는 plate-like dendrite 형상이 관찰되었으며, 피로인산구리 도금용액에서는 needle-like dendrite 형상이 관찰되었다. 정전위 실험결과 도금용액별 한계전류밀도에서 음(-)의 방향으로 100mV 낮은 지점의 인가 전위 및 도금시간 10분에서 3가지 용액 모두 가장 미세한 수지상 입자가 관찰되었다. 도금용액별 겉보기 밀도 및 BET 비표면적을 측정해본 결과 미세한 수지상일수록 겉보기밀도는 낮게 비표면적은 크게 측정되었다. 가장 낮은 겉보기 밀도와 가장 높은 BET 비표면적을 가지는 용액은 염화구리 도금용액이었으며 그 값은 $0.951g/cm^3$, $1.8052m^2/g$이었다.
스마트 도금공장을 구축하기 위해서는 도금액 내부의 화학 물질 농도 변화를 측정할 수 있는 화학 센서 기술이 필수적으로 요구된다. 와트욕은 대표적인 고속 니켈 도금액 중 하나로 기본적으로 황산니켈, 염화니켈, 보릭산의 염과 함께 케리어(type-1 광택제), 광택제(type 2-광택제), 응력 제어제 등의 유기 첨가제로 구성되어 있다. 이러한 유기 첨가제는 전차된 니켈층의 두께 균일도, 조도, 미세 구조, 내부 응력 등 다양한 특성을 제어하며, 정밀한 농도 관리가 필수적으로 요구되나, 분석 기술의 부재로 인하여 지금까지도 대부분의 액관리는 할셀법이나 작업자의 경험에 의존하고 있다. Cyclic voltammetry stripping(CVS) 방법은 전기화학 분석 과정에서 나타나는 첨가제의 가속, 감속 특성 등과 여기에 수반되는 stripping peak의 변화를 이용하여 개별 첨가제의 농도를 측정하는 방법이며, 지금까지 인쇄회로기판의 비아필 공정, 전해 동박 제조, 반도체 배선 등 구리도금 산업 전반에 걸쳐 첨가제 관리에 효과적으로 적용되고 있다. 그러나 수소 발생으로 인한 stripping 효율 문제로 인하여 니켈, 주석, 아연 등 표준 환원 전위가 높은 금속 도금액 내부 첨가제 농도 측정은 아직 어려운 상황이다. 본 연구에서는 이 문제를 극복하기 위해 염소를 과량 첨가한 구리 도금액을 CVS 분석의 base 용액으로 이용하여 니켈 도금액 내부 여러 광택제 (polyetylene glycol(PEG) 계열, thiourea 계열, 2-butyne-1,4-diol 등) 농도를 측정하는 법을 제시하였다. 제시된 방법은 CVS 분석 과정에서 구리-염소 사이의 상호 작용으로 인해 생성되는 3가지 stripping peak의 상대적인 크기 변화가 첨가제 농도에 따라 영향을 받는다는 사실에 기반하였다. 본 연구에서는 여기에 관한 원인에 대해 고찰하였으며, 제시된 방법을 통해 광택제 계열 첨가제 농도 측정을 선택적으로 할 수 있다는 것을 증명하였다.
본 연구에서 폴리프로필렌을 모재로 사용하여 Co/Ni/P/Mn 4가지 금속을 무전해도금 방법으로 코팅하였다. 이 때 도금욕의 시약의 양을 조절함으로써 폴리프로필렌 위에 도금된 금속의 조성을 다르게 조정하였다. 이러한 조건으로 만들어진 도금 금속에 대하여 두께, 전기적 표면 저항, 주사형 전자현미경을 사용한 표면상태, 에너지 분산형 분석기를 통한 금속조성을 측정하였다. 인 함량이 높을수록 전지저항이 커지는 것이 관찰되어 인 함량과 전지전도성간의 상관성이 있는 것이 관찰되었다. 또한 코팅 금속의 수용액에서의 부식성을 3.5 wt% 염화나트륨 용액과 5.0 wt% 황산용액에서 비교한 결과 인을 많이 포함할수록 내식성이 강함을 알 수 있었다.
설파민산 니켈 용액으로 40~60$^{\circ}C$ 온도와 5~25 A/$dm^2$의 전류밀도 범위에서 1mm 두께까지 니켈을 전착시켰다. 1.2V 이상의 음극 과전압 크기에서 핵발생 속도의 증가에 따라 미세한 결정립 크기의 무질서 방위가 나타났고 0.63V에서 미세한 (110) 우선 방위가 나타났으며 그 사이의 크기에서는 강한(100) 우선방위가 형성되었다. (100) 우선방위는 조대한 주상정 조직을 나타냈고, 그 주상정의 폭은 전류밀도가 증가하면 감소하였다. X-ray응력 측정장치로 측정한 전착증 표면의 잔류응력 크기는 대부분 인장응력으로써 80MPa 이내였고 가끔 매우 작은 압축응력도 나타났다. 음극의 전류효율은 90% 이상이었으나 양극의 효율은 전류밀도, 온도, 특히 염화니켈의 양에 따라 50~90%의 효율을 나타냈다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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