본 연구는 전기도금을 이용하여 교정용 선재의 직경을 증가시킨 후 그 물성 변화를 알아봄으로써 이의 임상적 적용 가능성을 알아보고자 시행되었다. 0.016 인치 스테인레스 스틸 교정용 선재에 전기도금을 위한 적절한 전처리를 시행한 후, 황산 니켈 100g/L, 염화니켈 60g/L, 붕산 30g/L, 염화나트륨 50g/L의 조성을 가지는 전해액을 제조하여 1.7V의 전압과 $25\~29^{\circ}$의 온도, $3.1\~3.3pH$의 조건 하에서 직경을 0.002 인치 증가시켜 0.018 인치 직경의 선재로 만들었다 전기도금 과정 중 1분 단위로 직경을 측정하여 시간에 따른 직경 증가율을 구하였고, 도금 후 서로 다른 세 지점의 직경을 계측하여 균일성을 평가하였으며, 도금 금속의 정성분석을 위하여 X-선 회절검사를 시행하였다. 도금층의 밀착성 증진을 위해 $400^{\circ}$의 전기로에서 10분간 열처리를 시행한 후 도금 전후와 열처리 전후의 물성 변화를 알아보기 위하여 3점 굴곡 실험을 시행하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1.전반적인 하중-변형률 곡선을 보면 0.016인치 군과 0.018인치 군 사이에 도금 처리한 군이 존재하였으며 열처리한 경우가 0.018 인치 군에 더욱 가까워지는 양상을 보였다. 2. 도금에 이해 지경은 0.002이차 증가시킨 군이 기존의 0.016이차 군에 비하여 강성과 항복강도 극한강도 모두 증가하는 경향을 보였으며 이중 강성과 극한 강도는 통계적으로 유의한 차이를 보였다. 3. 0.016인치에서 도금에 의해 직경을 0.002인치 증가시킨 군이 기존의 0.018인치 군보다 강성과 항복강도, 극한강도 모두에서 낮게 나타났으며 통계적 유의차를 보였다. 4. 도금 후 열처리를 시행한 군이 시행하지 않은 군보다 강성, 항복강도, 극한강도 모두 높은 경향을 보였으며, 극한강도에서 유의한 차이를 나타내었다. 5. 전기도금 후 서로 다른 세 지점의 직경차이는 $0.1\~0.3\%$로 균일하게 나타났으며 통계적으로도 유의차가 존재하지 않았다.
리드프레임에 구리합금소재를 사용할 경우 구리이외의 고농도의 철, 니켈, 아연 등이 포함되며 여기서 발생되는 에칭폐액은 지정폐기물로 지정되어 있다. 따라서 본 연구에서는 전기도금용 산화구리(II)를 제조하기 위해 고농도 중금속을 함유한 리드프레임 에칭폐액의 맞춤형 정제과정을 설계하였다. 리드프레임 에칭폐액의 경우 중금속 함유량이 높아 이온교환수지법 단독으로는 중금속을 제거하는데 한계가 있었다. 따라서 본 연구에서는 물에 대한 용해도차를 이용한 환원-산화법을 연계하여 염화구리(I)을 제조한 후 산화제인 과황산나트륨을 이용하여 염화구리(II)로 재회수하는 방법을 사용하였다. 최적 환원제로는 하이드라진을 선택하였고, 최적 첨가량은 구리 1.0 mol당 1.4 mol이다. 환원-산화법과 이온교환수지법을 연결하여 중금속을 제거할 경우 3회 반복 시 $Fe^{3+}$ (4.3 ppm), $Ni^{2+}$ (2.4 ppm), $Zn^{2+}$ (0.78 ppm)로 전기도금용 산화구리(II) 제조용 원료로 사용이 가능할 것으로 사료된다.
마찰교반접합(Friction Stir Welding)은 1991년 영국 TWI에서 개발된 접합 법으로서 일정한 속도로 회전하는 툴이 재료내부에 삽입 되면서 툴과 재료사이에서 마찰열이 발생하여 연화된 재료와 접합 툴 사이에서의 기계적 교반에 의해 소성변형이 일어남과 동시에 접합이 이루어진다. 마찰교반접합은 동적 재결정에 의한 접합부의 미세한 결정립 형성으로 인하여 기계적 특성이 향상되며 보호 가스가 필요 없어 친환경적임과 동시에 용융 용접 법에 비해 접합 시 에너지 소모가 적다는 장점이 있다. 마찰교반접합은 기존의 저융점 재료에 관한 접합을 넘어서 최근에는 철계 합금, 타이타늄 합금, 니켈계 합금 등 고융점 재료에서의 적용에 관한 연구가 이루어지고 있다. 하지만 마찰교반접합을 이용하여 위와 같은 강한 재료를 접합하기 위해서는 내구성이 갖추어진 툴이 반드시 수반된다. 슈퍼 오스테나이트계 스테인리스강은 염화물의 농도가 높은 부식 환경에 적용되는 소재로서, 공식(pitting corrosion) 및 틈부식 (crevice corrosion)에 대한 내식성을 높이기 위하여 Mo의 함량을 6%로 낮추고 20~25% Cr과 Ni을 첨가하여 사용된다. 이러한 고합금의 슈퍼 오스테나이트계 스테인리스강은 여타 내식성 합금에 비하여 내식성이 매우 우수한 것으로 알려져 있다. 최근 SO2 배출에 대하여 규제가 강화되면서 화력 발전소용 탈황 설비 중 일부 장비에서 6% Mo가 첨가된 슈퍼 오스테나이트계 스테인리스강의 사용이 늘어나고 있다. 본 연구에서는 $Si_3N_4$ 툴을 사용하여 Mo이 6% 첨가된 슈퍼 오스테나이트계 스테인리스강인 1925hMo강을 마찰교반접합하였다. 툴 회전속도 (200rpm, 300rpm, 460rpm, 700rpm)를 변수로 하여 접합을 실시하였다. 접합 후 외관상태를 점검하였으며 광학현미경 (optical microscope)과 주사전자현미경 (scanning electron microscope)을 사용하여 미세조직 관찰을 하였으며 경도 및 인장강도 측정 등의 실험을 통하여 접합부의 기계적 특성을 평가하였다. 그 후 이러한 결과를 통하여 미세조직과 기계적 특성과의 관련성을 조사하였다.
리튬이온 배터리(LIB) 제조를 위한 리튬의 사용이 점차 증가함에 따라 그에 따라 발생되는 리튬이온배터리 폐기가 증가될 것으로 사료된다. 이에 따라 폐배터리를 재활용을 하기위한 용매 추출을 통한 재활용에 대한 활발한 연구가 니켈, 코발트 및 망간과 같은 유가금속을 제거한 후 얻은 폐 용액에서 리튬의 회수가 중요하다. 본 연구에서는 폐이차전지 재활용공정 후 발생되는 폐액에서 리튬을 회수하기위해 추출제 Di-(2-ethylhexyl) hosphoricacid(D2EHPA)와 등유의 개질제 Tri-n-butyphosphate(TBP)를 선택적으로 혼합하여 추출조건을 최적화하였다. 폐액에는 리튬과 고농도의 나트륨(Li+ = 0.5% ~ 1%, Na+ = 3 ~ 6.5%)을 함유하고 있었으며, 리튬의 추출은 유기용매의 다른 구성에서 최종적으로 20% D2EHPA + 20% TBP + 60% 등유로 구성된 유기용매에서 효과적인 추출을 조건을 확립하였다. NaOH의 비누화를 이용한 SX 시스템에서는 평형 pH 4~4.5에서 유기 대 수성(O/A)이 5일 때 약 95% 이상의 리튬이 선택적으로 추출되는 것을 확인하였다. 적은 양의 나트륨으로 염화리튬에서 탄산리튬 분말을 얻기 위해 고순도 중탄산암모늄을 처리하였다. 최종적으로 처리된 탄산리튬에 여러번 세수를 통하여 미량의 나트륨을 제거하고 고순도 탄산리튬 분말(순도 99.2%)을 제조하였다. 따라서 본 연구를 통하여 폐이차전지 재활용공정에서 발생되는 폐액을 활용하여 탄산리튬의 효율적인 제조방법을 확인하였다.
본 연구에서는 열 화학기상증착법(thermal chemical vapor deposition)을 이용하여 분말 형태의 규소(Si)와 염화니켈 수화물 $(NiCl_2{\cdot}6H_2O)$을 혼합한 후 탄소공급원인 $CH_4$ 가스를 주입하여 탄화규소 나노선(SiC nanowire)을 합성하였다. 합성 온도와 $CH_4$ 가스 유량 변화에 따른 탄화규소 나노선의 구조적 특성을 분석한 결과, 합성온도가 $1,400^{\circ}C$, $CH_4$ 가스의 유량이 300 sccm인 경우가 탄화규소 나노선의 합성에 최적화된 조건임을 라만 분광법(Raman spectroscopy)과 X-선 회절(X-ray diffraction), 주사전자현미경(scanning electron microscopy), 그리고 투과전자현미경(transmission electron microscopy) 분석을 통해 확인하였다. 합성된 탄화규소 나노선의 직경은 약 50~150 nm이며, 곧은 방향성과 높은 결정성을 가지는 입방구조(cubic structure)를 지니고 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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