본 연구에서는 열플라즈마를 이용하여 클로로메탄 즉 사염화탄소($CCl_4$), 삼염화탄소($CCl_3H$), 이염화탄소($CCl_2H_2$)를 분해하는 실험을 수행하였으며 열플라즈마분해공정의 특성에 대한 연구를 진행하였다. Factsage program을 이용하여 열역학적 평형조성을 알아보았으며, 또한 Gas chromatography를 이용하여 농도, 캐리어 가스의 유량 및 quenching 속도등 세가지 변수의 변화에 따른 분해율을 살펴보았다. 실험 결과 92%이상의 높은 분해율을 얻었다. FT-IR을 이용하여 최종 생성물을 확인한 결과 중성 분위기에서는 주로 카본, 염소, 염화수소가 생성되었고 산화 분위기에서는 카본의 생성이 억제되었으며 주로 이산화탄소, 염화수소, 염소가 생성되었다. FT-IR생성물에 대한 분석과 Factsage program에 의한 온도 분포 별 생성된 라디칼 및 기타 입자의 종류와 결부하여 이에 따른 분해 메커니즘에 대해 알아보았다. 분해 경로는 주로 라디칼에 의한 산화반응과 전자 부착에 의한 분해 반응으로 이루어짐을 확인하였다.
본 연구에서는 고령토 침출용액으로부터 고순도의 염화알루미늄 결정을 분리하고자 침출용액의 용존 염화알루미늄의 농도, 결정화 온도 및 염소가스 주입속도 등의 결정화 조건이 염화알루미늄 결정의 순도에 미치는 영향에 대해 연구하였다. 결정의 순도는 침출용액의 염화 알루미늄의 과포화 농도 수준에 크게 영향을 받았다. 결정화의 조건에 따라 염화알루미늄의 과포화 농도가 낮게 형성되면 철이온의 함유가 낮은 고순도의 염화알루미늄 결정이 생성되었다. 침출용액 내의 과포화 농도 수준은 용액 내의 용존 염화알루미늄의 농도, 염산 농도, 결정화 온도 등에 의해 결정되었다. 그러나 이와 같은 결정화 조건의 변화에도 불구하고 염화알루미늄의 결정 모양은 침상형으로 일정하게 나타났다. 고령토 침출용액의 염산농도 측정을 위하여 Shank [9]가 제시한 Oxalate 적정법을 적용하였으며 고령토 침출용액과 같은 다성분 이온 용액에서도 정확한 염산 농도 측정이 이루어질 수 있음을 알 수 있었다.
할로겐족 원소들의 강한 원자 방출선들은 진공자외선 영역에 존재하여, 공기 중에서 레이저 펄스를 시료에 집속하여 플라즈마 방출 스펙트럼을 얻어 원소 분석을 수행하기 매우 어렵다. 또한 근적외선 영역에 할로겐족 원소들의 들뜬 전자 상태들 사이의 전이에 의한 원자 방출선들이 존재하는데, 이들은 스타크 효과에 의한 선폭 넓어짐 현상이 매우 커서, 공기 중에서 원소 분석에 충분한 신호 대 잡음비를 얻기 어렵다. 헬륨 가스 플로우를 이용하여 근적외선 영역의 할로겐족 원소들의 원자 방출선들은 레이저유도 플라즈마로부터 관측하였다. 특히, 804.374 nm와 905.833 nm의 아이오딘 원자 방출선들은 레이저유도 플라즈마에서 처음으로 관찰된 것이다. 헬륨 분위기에서 스타크 효과에 의한 선폭 넓어짐 현상과 연속 배경복사의 세기는 현저히 억제되었다. 헬륨 가스 플로우의 유량에 따른 원자 방출선의 세기, 플라즈마 온도, 전자 밀도의 변화를 조사하였다. 이 방법을 이용하여 고무의 난연제 성분에 포함된 염소와 불소를 레이저유도 플라즈마 분광법을 이용하여 검출하였다. 마지막으로 레이저유도 플라즈마 분광법을 이용하여 할로젠 원소들을 검출하는데 헬륨 가스 소모량을 줄일 수 있는 가스 펄스 젯 장치를 제안한다.
정수장에서 염소 누출 사고 시 피해를 최소화하는 방안을 연구하였다. 장외영향평가의 위험도는 영향범위내 주민수와 사고 발생 빈도의 조합으로, 취급시설 운전온도, 긴급차단밸브 설치 위치 및 시설의 밀폐정도에 따른 피해범위 변화를 분석하여 피해범위 내 주민 수를 줄일 수 있는 최적의 조건을 제시하였다. 피해범위 산정은 KORA(Korea Off-site Risk Assessment Supporting Tool) 프로그램을 이용하였고, 운전온도가 낮아질수록, 용기의 브렌치 배관마다 긴급차단밸브가 설치될수록, 시설의 밀폐수준이 높을수록 피해범위가 감소하였다. 최악의 사고시나리오에서 감소율은 각각 17.6%, 71%, 34.5% 이며, 대안의 사고시나리오에는 각각 31.6%, 69.0%, 34.8% 이다.
구미 휴브글로벌 AHF 누출사고를 보면서 화학 사고가 우리 사회에 미치는 영향이 얼마나 큰지 경험한 바 있다. 이후로 여러 분야에서 화학 사고에 관한 많은 연구가 수행되고 있다. 사용처에서는 공정 시스템에 대한 개선방안을 찾아 현장에 적용하고자 했고 안전분야에서는 피해 영향 분석을 통한 안전성 향상을 연구하여 비상대응에 적용하여 피해 영향을 줄이고자 하였다. 본 연구에서는 이충전 작업 시 일어나는 화학사고에 신속하게 대응할 수 있는 기계적 안전장치를 적용하여 AHF ISO Tank의 안전성을 높이고자 하였다. 연구의 수행으로는 우리나라에 연간 유통되는 AHF의 수입량의 규모와 운반의 수단으로 사용되는 ISO Tank의 운송 물량을 조사하고 AHF ISO Tank의 구조 및 Unloading 절차를 조사하였다. 많은 유형의 탱크로리를 조사하는 과정에서 AHF ISO Tank 구조와 작업 절차가 유사한 염소 탱크로리에 기계적 안전장치인 EFV(과류 방지 밸브)가 설치되어 있는 것을 확인하였다. EFV의 AHF ISO Tank에 적용성과 도입 시 안전기능인 긴급차단에 대한 성능을 휴브글로벌 사고와 2018년에 울산에서 발생한 염소 Tank lorry의 사고사례를 비교 조사하여 실제 사고에서 얻은 자료로 검정할 수 있었다. 사고사례와 적용성 등을 비교한 결과, AHF ISO Tank에 화학사고 피해를 감소시키고 사고를 조기에 수습할 할 수 있는 기계적 안전장치인 EFV를 도입할 것을 제안하며 휴브글로벌 사고와 같은 화학 사고에 도움이 되고자 한다.
2015년 화학물질관리법 시행 이후 화학 사고 발생 수는 감소 추세에 있으나, 최근 인쇄회로기판(PCB) 제조시설에서 유사한 유형의 사고가 반복적으로 발생함에 따라 실험을 통해 사고 원인을 조사 분석하였다. 해당 사고는 인쇄회로기판 제조공정 내 에칭용액으로 사용한 유해화학물질인 염산과 과산화수소가 월류하여 발생한 사고로 작업자 부주의와 시설 관리 미흡이 주된 사고 원인으로 조사되었다. 사고 원인을 규명하기 위해 실시한 $Cl^-$의 함량 분석 결과 과산화수소 시료에서 66.85 ppm로 측정되어 사고 물질인 염산과 과산화수소의 혼합경로를 확인할 수 있었으며, 반응실험을 통해 반응열이 $50.5^{\circ}C$까지 발생함에 따라 PVC 저장탱크의 변형과 유독가스인 염소가스 발생을 확인하였다. 본 연구를 통해 인쇄회로기판 제조시설의 에칭공정에서의 과충전, 역류방지, 누출감지장치와 혼합방지를 위한 저장탱크 분리 설계 등 시설 안전 관리 방안과 해당 장치의 장외영향평가 검토 필요성을 제시하고자 하였다. 또한 동일 유형의 사고 재발 방지를 위하여 주기적인 시설 안전점검과 작업자의 안전교육 강화의 필요성에 대하여 논의하였다.
최근 산업이 고속도화, 고능률화 및 고정멸화의 추세로 발전함에 따라 우수한 내마모성, 인성, 고온 안정성 및 내구성을 갖는 공구 및 금형을 요구하게 되었다. 그러나 이와같은 성질들은 어떤 단일 재료에서는 얻을 수 없으며 적당한 기판공구나 금혈위에 내마모성 보호피막을 coating함으로 비교적 저렴하게 얻을 수 있다. 화학증착법으로 TiC, TiN등을 증착시킬때에는 $1000^{\circ}C$정도의 반응온도가 필요하며 이러한 증착온도는 모재가 초경합금일때는 문제가 안되나 강재일 경우 모재의 연화와 칫수변화의 문제를 야기시킨다. 최근에는 플라즈마를 사용하여 증착반응온도를 $550^{\circ}C$ 이하로 낮추는 플라즈마 화학 증착볍(PACVD)이 대두되고 있다. 그러나 이 방법어서 는 뚱착하려는 금속원소가 TiCl4의 형태로 공급되고 있으므로 생성된 층이 염소를 포함하고 있다. 이 층에 잔존하는 염소는 층의 기계적 성질을 저하시키고 층내의 stress를 유발시킨다. 또한 HCI개스의 생성으로 인하여 펌프 및 장비의 부식이 촉진 된다 이러한 결점을 극복하기 위하여 금속유기화합물 전구체(metallo-organic precursor)로 $TiCl_4$를 대체하고자 하는 연구가 활발하게 진행되고 있으며 본 연구실에서 이에 대하여 연구한 결과를 소개하고자 한다. diethylamino titanium을 전구체로 사용하여 $H_2,\;N_2,\;Ar$분위기하에서 pulsed d.c.를 사용하는 MO-PACVD에 의하여 $150~250^{\circ}C$의 저온에서 Al 2024 기판에 TiCN층 형 성을 하였다. 전구체 증발온도는 $74~78^{\circ}C$의 온도범위어야 하며 고경도의 코탱층은 54% duty, 14.2kHz, 450V의 조건에서 얻어졌으며 duty, 주파수, 전압이 증가함에 따라 경도는 저하되었다. 이때의 표면 morphology를 SEM으로 조사한바 dome structure가 크게 발달되었음을 알 수 있었다. 본 실험의 온도 범위내에서 얻은 TiCN 증착반응의 활성화에너지는 7.5Kcal/mol이었다. 증착된 TiCN층은 우수한 내마모섣을 나타내었으며 스크래치테스트 결과 17N의 엄계하중을 나타내었다. 본 연구에서 변화 시킨 duty, 주파수, 전압의 범위에서는 층의 밀착력은 크게 변화하지 않았다. titanium isopropoxide를 전구체로 사용하여 Hz, Nz 분위기하에서 d.c.를 사용하는 MO-PACVD에 의하여 Ti(NCO) 코팅층을 SKDll, SKD61, SKH9 공구강에 형성시키는 공정을 개발하였다. 최적의 Ti(NCO) 코탱층을 얻기 위해 유입전구체 부피%의 양은 향착압력의 5%를 넘지 않아야 되고 수소와 젤소 가스비가 1:1일 때 가장 높은 코팅층의 경도값을 나타내었다. 수소와 질소 가스비가 3:7일 때 TiFeCr(NCO)의 복화합물 코팅층이 형성됨을 알 수 있었고 500t의 증착온도에서 얻은 Ti(NCO) 코팅층이 높은 경도값과 좋은 내식성을 나타내었다. 또한 이와같은 Ti(NCO) 코팅공정과 본 실험실에서 개발한 확산층만 형성시키는 plsma nitriding 공정을 결합하여 복합코탱층을 형성하였는데 이 복합코팅층은 고경도와 우수한 내마모성, 내식성 뿐만 아니라 10)N 이상의 뛰어난 밀착력을 나타내었다. 현재 많이 사용되고 있는 PVD법은 step coverage가 좋지 않은 점과 cost intensive p process라는 단점이 있다. MO-PACVD법은 이러한 문제를 해결할 수 있는 방법으로서 앞으로 지속적인 도전이 요구되는 분야이다.
소독부산물의 일종인 트리할로메탄류(THMs)는 정수처리 공정에서 소독제로 사용되는 염소와 수중에 잔존하는 유기물질이 반응하여 생성된다. 일반적으로 염소계 및 브롬계 THMs는 일반적인 수돗물에서 검출되기 때문에 잘 알려져 있으나, 요오드계 THMs (I-THMs)의 경우는 수중에 요오드 이온이 존재할 때 생성된다. I-THMs는 약품취를 유발하며, 또한 염소계나 브롬계 THMs에 비해 인체독성이 더 강한 것으로 알려져 있다. 현재 I-THMs 분석을 위한 공인된 분석법은 없는 실정이다. 10종의 THMs 분석을 위해 headspace 전처리장치와 GC/ECD를 이용하여 최적화된 분석법을 개발하였으며, 개발된 분석법에 의한 검출한계(LOD)와 정량한계(LOQ)는 각각 12 ng/L~56 ng/L 및 38 ng/L~178 ng/L로 나타났다. 강물, 해수 및 하수처리장 최종방류수의 matrix 영향을 평가하였으며, 본 연구에서 개발된 분석법은 별도의 전처리 과정이 필요치 않아 간편하고 빠르며 자동화된 방법으로 수중에 미량으로 함유된 I-THMs 분석에 적합한 것으로 나타났다.
이온교환수지(ion exchange resin; IER)를 이용하여 이산화염소($ClO_2$)의 전구체 용액인 아염소산나트륨($NaClO_2$) 용액으로부터 아염소산이온($ClO_2^-$)을 흡착시킨 후 전기분해장치(electrolysis system)에 의한 이산화염소 가스 발생 특성을 조사하였다. 이온교환수지는 강염기성 음이온교환수지를 사용하였으며, 전극으로는 Ru, Ir이 코팅된 Ti plate를 사용하였다. 반응조의 교반속도, 온도, 아염소산 제조농도, 이온교환수지의 투입량과 형태에 따라 이온교환수지의 아염소산이온($ClO_2^-$) 흡착량에 미치는 영향을 조사하고 최대 흡착량을 나타내는 이온교환수지를 도출하였다. 전기분해장치에 의한 이산화염소의 발생 추이를 관찰하고 발생 목표값에 최적화된 조건을 실험계획법인 반응표면분석(response surface design)으로 선정하였다. 최대 흡착량을 나타내는 강염기성 음이온교환수지는 SAR-20 (TRILITE Gel type II형)이며 그 흡착량은 약 110 mg/IER (g)으로 관찰되었으며, 전기분해장치의 이산화염소 발생 최적조건은 멸균 목표값인 900~1000 ppm, 1 h에서 정전류는 전류인가 전극의 면적을 기준으로 $A/dm^2$, $N_2$ gas 유량은 4.7 L/min이었다.
다양한 산업체에서 배출되는 독성오염물질들을 제어하는 기존의 기술이 안고 있는 일부 단점을 보완하기 위하여 전이금속 지지체로 구성된 스테인레스스틸-백금 촉매를 이용하는 열촉매 시스템을 구축하고 다섯 가지의 염소계 탄화수소[chlorobenzene(CHB), chloroform(CHF), perchloroethylene(PCE), 1,1,1-trichloroethane(TCEthane), trichloroethylene(TCE)]의 열촉매 분해효율을 평가하기 위해서 본 연구가 수행되었다. 또한, 본 연구는 촉매독이 열촉매 분해 효율에 미치는 영향을 평가하였다. 열촉매 시스템의 주요 세 가지 운전인자인 유입농도, 소각 온도 및 촉매시스템내 체류시간이 본 연구에서 고려되었다. 유입농도가 증가함에 따라 염소계탄화수소의 분해효율이 최대 100%에서 오염물질의 종류에 따라 최저 0%(CHB) 가까이로 감소하는 것으로 나타났다. TCEthane을 제외한 네 가지 염소계탄화수소의 분해효율은 온도 증가에 따라 100% 가까게 나타났으나, TCEthane의 분해효율은 온도가 증가해도 거의 변화가 없는 것으로 나타났다. TCEthane을 제외한 조사대상물질에 대하여 촉매시스템내의 체류시간이 10초에서 60초로 증가시 오염물질에 따라 30%에서 97%까지 점진적으로 증가하는 경향을 나타내었지만, TCEthane은 체류시간 30초에서 분해효율이 더 이상 증가하지 않았다. 이러한 결과는 체류시간 길이가 항상 분해효율과 비례하는 것이 아님을 제안한다. 결론적으로, 본 연구 결과는 염소계 탄화수소를 보다 고효율로 제어하기 위해서 전이금속 촉매시스템을 적용할 경우에 유입농도, 반응온도, 그리고 촉매시스템내 체류시간과 더불어 제어하고자하는 오염물질의 종류도 함께 고려되어야 할 것을 제안한다. 한편으로, 황화메틸 1.0 ppm을 첨가함으로서 조사대상오염물질의 분해효율이 $0\sim50%$로 감소하는 결과가 나타났지만, 일반적으로 산업 배기가스에서 측정되는 황화합물의 오염도 수준보다 다소 낮은 농도에 해당하는 황화메틸 0.1 ppm을 오염물질에 첨가하였을 때는 오염물질의 분해효율에 영향이 나타나지 않았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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