천일염의 저장에 따른 구성 성분들의 변화를 조사하기위하여 서해안 영광군 염산과 백수염전에서 생산된 1-5년산 천일염의 수분, 염도, pH, 무기질, 중금속, 색도 등을 측정하였다. 염산과 백수 천일염의 수분함량은 각각 6.07-17.02%와 4.29-16.15%를 함유하고 있었으며 연령이 높을수록 수분함량이 낮아졌다. NaCl 함량은 저장기간이 증가할수륵 증가하여 염산과 백수의 5년산의 NaCl 함량은 각각 92.74와 94.58%로 증가하였다. 1년산 염산과 백수 천일염의 pH는 각각 6.31과 6.23으로 시약이나 재제염 보다 약간 높았으며 저장기간 길수록 낮은 값을 나타내었다. 대부분의 무기질은 저장연수가 높을수록 낮은 함량을 나타내었는데 5년산 염산과 백수 천일염의 Mg함유량을 1년산보다 각각 약 78과 93%가 적은 2,896과 1,002ppm를 나타내었으며 K의 경우 염산의 5년산은 1년산보다 약 65%, 백수는 약 68%정도 낮은 함량을 보였다. 또한 Ca도 염산과 백수 천일염에서 5년산은 1년산과 비교할 때 각각 41.5%와 43.2%정도 낮은 함량을 보였다. 미량을 함유하고 있는 다른 무기질도 5년산과 1년산을 비교할 16-80%정도 낮은 함량을 나타냈다. 중금속 중 다른 중금속에 비해 높은 함량을 갖는 As는 0.06-0.44ppm이였으며 연령이 높은 소금에서 낮은 함량을 나타냈으며 Cd(0.02-0.04ppm)는 저장에 따른 큰 변화는 없었다. Pb는 1년산에서 0.05-0.11ppm을 함유하고 있었고 연령이 높을수록 함량이 낮아져 5년산에는 검출되지 않았다. 천일염의 색도는 저장기간이 길수록 밝은 백색을 띠었으며 Hunter값 L이 증가하였다.
동전해 과정중 비소를 제거하는 과정에서 생성된 함비소 동슬라임으로부터 비소의 희수와 고순도 비소의 제조를 위한 기초적인 자료를 얻기 위하여 함비소 슬라임의 염산침출실험을 행하였다. 함비소 슬라임은 Cu와 As의 금속간화합물인 $\beta-Cu_3As$가 주이며, 그밖에 미량의 $CU_2O$dhkCusAs가 혼재되어 있었다. 함비소 슬라임의 최적 염산침출조건은 슬라임입도 -140 mesh, 반응온도 $60^{\circ}C$ 염산과 슬라임의 비 3:1, 산소유량 1.25l/min, 침출반응시간 150분이었으며, 위의 침출실험조건에서 비소의 최대 침출들은 98%이었다.
염산계 에칭폐액으로부터 추출제로 Alamine336(Tri-n-octylamine)을 이용하여 용매추출법에 의해 구리를 회수하기 위한 연구를 행하였다. 주요 실험변수로는 염산농도 및 염소이온농도, 추출제의 농도, 유기상과 수용액상(폐액상)의 상비 등 구리이온의 추출에 영향을 미칠 수 있는 인자들에 대하여 실험을 하엿는데, 이 실험결과 추출제의 농도 및 상비가 구리의 추출에 큰영향을 미침을 알 수 있었고 또한 수용액상의 염산 및 염소이온의 농도가 증가할수록 구리의 추출률이 증가하였다. 한편 McCabe-Thiele diagram으로부터 구리성분의 연속추출공정에 필요한 이론적인 추출단수를 결정하였다. 유기상으로 추출된 구리성분은 탈거제로 물($H_2$O)을 사용함으로써 효율적으로 탈거가 가능하였고 탈거제의 온도가 증가할수록 구리성분의 탈거율은 증가하였다.
염산 용액에서 코발트(II)와 망간(II)의 이온평형을 해석하여 염산농도에 따른 착물의 농도분포를 구했다. 염산농도 4에서 10 M 사이의 범위에서 코발트의 대부분은 $CoCl_2$로, 망간은 $MnCl_{3}^-$와 $MnCl_2$로 존재한다. Alamine336에 의한 코발트와 망간 추출반응의 평형상수를 이용하여 두 금속의 등온추출곡선을 구했다. 망간 추출반응의 평형상수가 코발트의 평형상수보다 크나, 등온추출곡선을 비교하면 동일한 추출조건에서 코발트가 망간보다 Aalmine336에 효율적으로 추출된다.
Alamine336에 추출된 염화 제 2철의 탈거실험을 위해 아황산과 염산 및 황산용액의 농도와 탈거조건을 변화시키며 탈거실험을 수행했다. 염산과 황산용액의 농도가 증가함에 따라 철의 탈거율은 감소했으나, 아황산용액의 경우에는 3M의 농도범위에서 산의 농도에 따라 탈거율이 증가하였다. 탈거온도가 증가하면 아황산용액에 의한 철의 탈거율은 감소하나, 염산용액의 경우에는 탈거율이 증가하였다. 0.5M의 철이 함유된 유기상으로부터 O/A=1/10의 조건에서 0.1 M의 염산의 경우에는 3단에 의해, 0.1M의 황산용액으로는 4단에 의해 0.05M농도의 철이 탈거된 용액을 얻을 수 있는 것을 등온탈거곡선으로부터 알 수 있었다.
Hydroxypropylmethylcelluloses (HPMC)는 친수성 cellulose 계통의 중합체로서 독성이 적고 가격이 저렴하여 경구용 서방출성 제제에 널리 이용되고 있다. 본 연구에서는 매트릭스로서 HPMC를 이용하여 새로운 서방출성제제인 HPMC/염산슈도에페드린계를 설계하고, 직타법에 의하여 정제를 제조하였으며, 이 팽윤될 수 있는 친수성 약물전달계를 이용하여 약물의 방출에 영향을 주는 여러 인자들이 약물의 방출속도에 미치는 영향에 대하여 조사하였다. 결과로서, HPMC/염산슈도에페드린계에서 매트릭스인 HPMC의 분자량이 클수록, HPMC의 함량이 많을수록 약물의 방출속도가 더 느려짐을 알 수 있었으며, 정제의 경도나 용출시 pH 변화에는 무관한 것으로 나타났다. 특히, 음이온 계면활성제인 sodium laurylsulfate는 HPMC로부터 염산슈도에페드린의 방출속도를 지연시키는데 큰 영향을 미치는 것으로 나타났으며, 이러한 현상은 음이온 계면활성제인 sodium laurylsulfate가 반대의 이온성을 갖는 약물인 염산슈도에페드린과 착물을 형성함으로써 약물의 용해성이 떨어져서 약물방출이 지연되는 것으로 생각된다.
TEHA와TEHA 및TBP와 LIX63과의 혼합용매를 사용하여 염산용액으로부터 백금과 로듐을 분리하기 위한 용맥추출실험을 수행하였다. 염산농도 1-9 M 범위에서 추출제의 농도에 따른 두 금속의 추출거동과 분리 가능성을 조사하였다. 혼합용액에서 백금과 로듐의 농도는 각각 $1{\times}10^{-3}M$과 $2{\times}10^{-4}M$로 조절하였다. TEHA와 혼합추출제에 의한 추출시 로듐의 추출율은 추출조건에 의존하나, 백금은 염산농도와 무관하게 모두 추출되었다. 혼합용액에서 염산농도가 낮을 경우 로듐이 추출되지 않아 백금과 로듐의 분리가 가능하였다. LIX63을 첨가한 TEHA는 로듐의 추출율을 향상시켰으나, TBP를 첨가한 TEHA는 두 금속의 추출에 거의 영향을 미치지 않았다.
염산 용액에서 주석을 금속으로 회수하기 위하여 사이클론 전해채취 방식을 사용하였다. 주석의 전해채취에 미치는 영향을 고찰하기 위하여 유속, 전류밀도, 전해액 중 주석 농도, 염산 농도 영향에 대하여 조사하였다. 유속이 증가하고, 주석과 염산의 농도가 감소할수록 주석의 회수율과 전류효율이 증가하였고, 전류밀도가 증가함에 따라 회수율은 증가하였으나 전류효율은 감소하였다. 유속 18 L/min., $3A/dm^2$, 2.5 g/L Sn, 5 wt.% HCl 조건에서 효과적으로 주석을 회수할 수 있다.
블랙드로스에 함유된 유가성분을 회수하기 위한 공정을 개발하기 위해 염산용액으로 침출실험을 수행했다. 블랙드로스와 물로 처리한 잔사의 침출거동을 비교했다. 본 연구의 실험범위에서 블랙드로스에 함유된 성분중 $TiO_2$를 제외한 모든 성분이 염산에 용해되었다. 물로 블랙드로스를 처리하면 알루미나, 마그네시아, 실리카의 침출율이 저하되었으며, 침출반응을 고찰했다. 3M의 염산과 반응온도 $90^{\circ}C$에서 알루미나, 마그네시아, 실리카의 침출율은 85, 100, 40%이었다.
Barium titanate 및 PZT와 같은 세라믹 축전물질의 분석을 위해 고압 산분해법을 이용한 시료 전처리 기술을 연구하였다. 질산이나 증류수를 첨가하고 염산의 농도를 변화시키면서, 이들 시료의 정량분석을 유도결합 플라즈마 방출분광법에 의해 수행하였다. 분석 결과를 보면 Ba, Mn, Zn, Si 등 대부분의 원소들은 염산의 농도에 영향을 받지 않으나, Nb와 Zr은 이에 민감한 것으로 밝혀졌다. 그러나 분해시간은 상대적으로 분석 결과에 거의 영향을 미치지 않았다. Nb의 경우에는 가장 좋은 분석 결과를 얻기 위해 염산과 증류수의 비가 3:1(v / v) 보다는 더 진해야 함을 알았다. 또한 Pb의 분석에 있어서 염산과 질산의 혼산을 사용하는 경우보다 붉은 염산만을 사용하였을 경우에 더 좋은 분석 결과를 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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